Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[mithyl2]

In dem Video sagt Novator, dass etwa die Hälfte der 26,25 g CuCl2-Lösung ausreicht, um die Bildung von schwarzem Kupferoxid zu "stoppen".

Verwendet er tatsächlich die gesamte CuCl2-Lösung oder nur die Hälfte davon?

(Bei der letzten Synthese, die ich durchgeführt habe, habe ich die CuCl2-Lösung in einer nicht abgemessenen Menge zugegeben, bis sich das schwarze Kupferoxid am Boden der Reaktionsmischung gebildet hat. ich muss die Qualität und den Ertrag des Endprodukts noch ermitteln).

 

[InLikeFlynn]

Was auch immer Sie tun, machen Sie es zuerst auf einer mg- oder Gramm-Skala, damit Sie sehen können, was vor sich geht. Das ist eine Menge Produkt, das Sie verschwenden, wenn Sie irgendwo einen Fehler machen.

 

[mithyl2]

Ich bin immer dankbar für Tipps aus der Praxis. Ich habe noch kein trockenes IPA ausprobiert

Was ist Ihre Quelle für p2np?

 

[InLikeFlynn]

Gefunden bei eBay. Bin gerade dabei, mir selbst beizubringen, wie man es herstellt.

 

[mithyl2]

Hat noch jemand erlebt, dass im letzten Schritt eine viel größere Menge der Substanz ausgefällt wird?

Nachdem ich den Fällungsschritt mit Phosphorsäure durchgeführt hatte, fiel mehr als die 4-fache Menge des Amphetamins aus.

 

[Gordon Ramsay]

Sehr interessant, ich werde das beobachten und auf eine Erklärung der Experten zu diesem Thema warten Ich habe die typischen Straßengerüchte gehört, dass Phosphorsäure die Ausbeute erhöhen soll, aber ich frage mich, warum sie mehr Ausbeute bringt und welche Auswirkungen dies auf die Reinheit des Produkts hat. Amphetamine aus Phosphorsäure sollen doch etwas schwächer sein, oder?

 

[mithyl2]

Ich habe versucht, den Schmelzpunkt zu bestimmen, aber ich hatte einige Probleme. Als ich das Paraffin verwendete, war es bereits zu heiß, sobald es geschmolzen war, und das p2np, das ich im Kapillarrohr hatte, wäre sofort geschmolzen, bevor ich eine Temperatur messen konnte. Als ich statt des Wachses Silikonöl als Heizmedium verwendete, konnte ich das p2np im Kapillarrohr überhaupt nicht sehen, wenn es in das Silikonöl getaucht war.

Kann ich sonst noch etwas tun oder irgendwelche Änderungen vornehmen, um den Schmelzpunkt genau zu messen?

 

[OrgUnikum]

1 g Amphetaminsulfat enthält 720 mg Amphetamin
1 g Amphetaminmonophosphat enthält 570 mg Amphetamin
Dies könnte eine Erläuterung sein.

 

[mithyl2]

Ich denke, das kommt wahrscheinlich daher, dass ich das p2np während der Rekristallisationsphase mit Natriumbisulfit kontaminiert habe. (Ich füge es zu Etoh hinzu, während das p2np aufgelöst wird, um bestimmte Verunreinigungen zu entfernen). Ich habe viel zu viel davon verwendet (eine Menge, die der Menge an p2np entspricht, die ich hatte, obwohl ich denke, dass ich etwa 5% verwenden sollte).
Mein p2np sieht aus und riecht, wie es sollte, wenn es wirklich rein wäre.

Ich habe eine sehr kleine Charge (meine allererste Synthese von Amphetamin) mit p2np synthetisiert, das nicht potenziell verunreinigt worden war, und wo alles andere über diese Synthese war die gleiche wie alle anderen, die ich mit dem (wahrscheinlich) verunreinigten p2np tat. ich bekam eine 30% Ausbeute, die eine schlechte Synthese (ich machte ein paar Fehler, wie man anfällig für das erste Mal ist), aber sonst mehr oder weniger im Einklang mit dem, was zu erwarten Ausbeute weise.

 

[V€ctor Company]

Tut mir leid, ich habe eine weitere Anfängerfrage:

Welchen Reinheitsgrad muss das Aceton und die Schwefelsäure haben?

Ich kenne einen Baumarkt in meiner Stadt, der diese extrem hochreine Schwefelsäure verkauft. Angenommen, der Reinheitsgrad der Schwefelsäure für diese Synthese muss 50 % betragen, könnte ich dann die konzentrierte Form einfach mit Wasser verdünnen?

 

[InLikeFlynn]

Die Reagenzien sollen so rein wie möglich sein. Nein, Sie wollen die Schwefelsäure nicht mit Wasser verdünnen, sondern Sie wollen sicherstellen, dass die Schwefelsäure wenig bis gar kein Wasser enthält. Ihr Aceton sollte ebenfalls wasserfrei (trocken) und von angemessener Reinheit sein, ohne dass andere Chemikalien beigemischt sind.

 

[V€ctor Company]

Vielen Dank für die Hilfe, Leute, ich weiß das sehr zu schätzen.

 

[Cctim]

Kann mir jemand erklären, wie er die Schläuche zum Umfüllen der Flüssigkeit angeschlossen hat, damit die Flüssigkeit nicht in die Pumpe fließt? Hat er in dem Video ein spezielles Ventil oder einen Siphon verwendet?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK handelt es sich um eine Art Flüssigkeitstransferpumpe, die speziell für den Transport von Flüssigkeiten entwickelt wurde und nicht mit einer Vakuumfiltrationspumpe zu verwechseln ist (glaube ich).

Je nachdem, in welchem Maßstab Sie synthetisieren, brauchen Chemiker sie normalerweise nicht und können darauf verzichten. Sie können die Flüssigkeitspumpe durch traditionellere Methoden ersetzen, z. B. durch direktes Umfüllen in Kolben und Scheidetrichter oder durch Schwerkraftfiltration, um die großen Kupferstücke herauszuholen.

 

[Cctim]

Wie viel kostet Sie nabh4? Lohnt sich diese Methode wirklich, wenn ich 1Liter Base für 1200 Euro bekommen kann?

 

[Sig]

Wie viel Freebase-A-Öl kann man in einem 50-Liter-Glasreaktor herstellen und in wie viel Zeit?

 

[Mr.Magic]

Hallo, ich bin ein ziemlicher Neuling in der organischen Chemie (9 Monate oder so, keine anderen Erfahrungen in der Chemie) und habe in den letzten Monaten ein paar Dutzend Mal Amphetamin über die Al/Hg-Route synthetisiert.

Es gelang mir, bis zu 120 g P2NP in einem 20-Liter-Rundkolben zu reduzieren. Die Reinheit des Endprodukts war bei den letzten Synthesen phänomenal.
Die meiste Zeit musste ich das Amphetaminsulfat nur einmal pro forma mit Aceton reinigen, weil es bereits so weiß war.

Den NaBH4/CuCl²-Weg fand ich interessant, weil ich großen Respekt vor der Arbeit mit Quecksilber habe, es schon dreimal zu einer heftigen exothermen Reaktion geführt hatte, eine große Menge im Raum verteilt war und ich in Zukunft darauf verzichten möchte.

Die Reduktion mit NaBH4/CuCl² ermöglicht zudem eine deutlich höhere Ausbeute bei einem nur halb so großen Kolben.
Bislang habe ich dreimal synthetisiert. Beim ersten Mal 80 g P2NP, beim zweiten Mal 200 g P2NP und beim letzten Mal 250 g P2NP.
Der letzte Versuch war der beste von allen, da ich die Temperaturen genau einhalten konnte.

Ich sollte noch erwähnen, dass ich, um den Prozess der Verabreichung von P2NP zu verkürzen, die Flasche in einen großen Behälter mit Eis stelle, den ich dann über einer Heizplatte erhitze. Ich konnte die gesamten 250 g P2NP in einer guten Dreiviertelstunde in den Kolben füllen, ohne die 60°C-Marke zu überschreiten. Hat dies Auswirkungen auf die Reaktion mit dem Borhydrid?

Trotz aller Sorgfalt hat das Sulfat am Ende einen etwas süßlichen, stechenden Geruch, trotz seiner schneeweißen Farbe. Auch die Konsistenz ist viel kristalliner und knirscht beim Zerkleinern leise.
Ich habe es mehrmals mit Aceton und DCM gereinigt, in einem Buchner-Trichter filtriert usw.
Es scheint auf jeden Fall so zu sein, dass sich zu dem Sulfat ein weiteres Salz gesellt hat.

Ist Ihnen etwas Ähnliches schon einmal passiert?

Ist es möglich, dass sich das Natriumborhydrid, wenn es nicht vollständig aufgelöst ist, mit der freien Base des Amphetamins vermischt und bei der Neutralisation mit H²SO4 in ein Natriumsalz umgewandelt wird?
Das Zeug brennt auch stark in der Nase. Einem Freund lief unmittelbar nach dem Zug mehrere Minuten lang wässriger Nasenschleim aus der Nase.

Und jetzt die eigentliche Frage: Wenn da noch ein Salz drin ist, wie oder mit welcher Methode kann ich die beiden Stoffe trennen?
Ich bin langsam am Ende meiner Weisheit angelangt.

Vielen Dank im Voraus für Ihre Geduld beim Lesen des gesamten Textes

Ich bin dankbar für jeden Ratschlag.

Herr Magie

 

[OrgUnikum]

Ammoniumsulfat oder Natriumsulfat Verunreinigung, ich würde für die Verbrennung Ammoniumsulfat raten. Sie müssen die Amph-Base in einem Lösungsmittel wie Toluol oder Xylol auflösen und dann mit Wasser waschen, um das Ammoniak zu entfernen. Da Ammoniak sehr gut wasserlöslich ist, die Amph-Base aber fast gar nicht, kann man, wenn man mit dem Xylol großzügig umgeht, etwa die fünffache Menge der Basis, das Ammoniak mit zwei Wäschen Wasser in der gleichen Menge wie die Basis auswaschen. Vollständig und ohne Verluste.
Auch die Dampfdestillation der Base ist erforderlich, um das dimere Nebenprodukt loszuwerden.

In einem zusammengerollt, Dampfdestillation der Basis direkt aus dem Kolben, wird es über leicht und vollständig dann fügen Sie Xylol 5 Mal die Menge des Öls, trennen Sie die beiden Schichten und fügen Sie Wasser (so viel wie das Öl war) schütteln und warten, trennen und jetzt haben Sie Amph Basis frei von Ammoniak, jede Natrium und das Nebenprodukt aus Schritt eins.

 

[WillD]

Bevor Sie das Kupfersalz hinzufügen, können Sie das Borhydrid mit ein wenig Säure neutralisieren. Oder Sie verdünnen die Mischung mit Wasser und waschen den Extrakt von überschüssigen Salzen. Anschließend können Sie mit reinem Extrakt und Kupfersalzen arbeiten (dafür gibt es andere Reagenzien).

 

[WillD]

Das Waschen mit Wasser nach der ersten Stufe und die Extraktion im Allgemeinen sind wünschenswert, um ein reines Produkt ohne Verbrennungen zu erhalten.

 

[mithyl2]

Ist es so einfach, dass man nach der Zugabe von Bor und P2NP Wasser hinzufügt und dann mit der Synthese wie gewohnt fortfährt?

Könnten Sie das ein wenig näher erläutern?

 

[WillD]

Verdünnen Sie die Reaktion vorsichtig mit Wasser und extrahieren Sie aus dem Gemisch ein Zwischenprodukt (z. B. Ethylacetat) zur Verwendung in der nächsten Reaktion.

 

[mithyl2]

Entschuldigen Sie, wenn ich mich dumm anstelle, und ich möchte Sie nicht mit zu vielen Anfängerfragen belästigen, aber meinen Sie die Extraktion des Amphetamins mit Ethylacetat aus der Ipa-Mischung, die gerade vom schwarzen Kupferoxid getrennt wurde?

 

[chenfei]

Kann mir jemand helfen, die Formel zu schreiben?

 

[OrgUnikum]

Einige theoretische Hintergründe: P2NP ist ein so genanntes Nitroalken, was bedeutet, dass es eine Doppelbindung im Molekül gibt. Um es zum Amin zu machen, wird diese Doppelbindung zunächst reduziert, wobei ein Nitroalkanentsteht. Das Nitroalkan wird durch NaBH4/Cu(II) ohne Probleme zum Amin reduziert. Das Problem liegt in der ersten Reduktion dieser Doppelbindung, da hier eine konkurrierende Reaktion stattfindet (ich erspare Ihnen die Details, es handelt sich um eine "Michaels-Addition"). Um das Problem (teilweise) zu lösen, wird eine große Menge NaBH4 verwendet und die Reaktion läuft heiß und schnell ab, es ist ein Wettrennen: Je schneller man zum Alkan kommt, desto weniger Nebenreaktion. Dennoch lässt sich die Nebenreaktion auf diese Weise nicht völlig ausschließen. Auch die große Menge an NaBH4, die benötigt wird, ist verschwenderisch, das Reaktionsvolumen ist ebenfalls groß, Ausreißer sind möglich.... Besser als das saure Al/Hg, aber noch lange nicht perfekt.

Nachdem ich mich ein wenig eingelesen habe, denke ich, dass ich einen Weg kenne, um einige dieser Probleme zu lösen. Ich würde es ja selbst ausprobieren, aber ich habe im Moment kein P2NP und ich möchte mir so etwas aus anderen Gründen nicht kaufen. Also ich sag mal wie ich das versuchen würde:

60 g NaBH4 und 500 g Kieselgel oder Diatomeenerde (Chromatographie-Qualität) und 200 ml DCM werden mit einem Küchenkneter gründlich vermischt und in einen 3-Liter-Kolben mit Überkopfrührer gegeben. IPA wird hinzugefügt, um eine rührbare Aufschlämmung zu erhalten, und dann werden 100 g P2NP in IPA eingetropft, wobei die Temperatur bei 25°C oder darunter gehalten wird. Coo so benötigt.

Für dieses Reaktionsschema gibt es zahlreiche Beispiele und es wird verwendet, um genau diese Art von Nebenreaktion zu verhindern. Die unerwünschte Reaktion wird meist durch einen zu alkalischen pH-Wert der Reaktion verursacht. Da das Kieselgel sauer ist, findet die Reaktion an der Oberfläche des Gels statt und der pH-Wert beträgt etwa 3, obwohl das Lösungsmittel viel alkalischer ist.

Nachdem das gesamte P2NP hinzugefügt wurde, wird die Reaktion gerührt (als Aufschlämmung), bis die gelbe Farbe des P2NP vollständig verschwunden ist. (wenn sie nicht verschwindet, kann man noch etwas NaBH4 hinzufügen, kein Problem)

Dann wird mehr IPA zugegeben, das CuCl2, 6 g und 30 g mehr NaBH4 und der Rest ist derselbe wie bekannt.

Die Vorteile liegen auf der Hand, ich wette, mit etwas Optimierung können NaBH4 und Reaktionsvolumen weiter reduziert werden. Es wird umso besser funktionieren, je besser das NaBH4 auf dem Kieselgel imprägniert ist.

Ich würde empfehlen, die Amphetaminbase aus der NaBH4-Reduktion von P2NP immer dampf- oder vakuumdestillieren zu lassen (auch bei Verwendung von Al/Hg), da es sonst zu einer Verunreinigung durch unangenehme dimere Produkte kommt.

Ich habe hier gelesen, dass sich Kupferoxid als schwarzes Pulver abscheidet. Das erscheint mir etwas seltsam, warum sollte das in Gegenwart eines starken Reduktionsmittels passieren? Ich vermute, dass es sich um metallische Kupfer-Nanopartikel handelt, die das Salz zum Metall reduziert haben. Diese Partikel erledigen die eigentliche Reduktionsarbeit, nämlich die Umwandlung von Nitroalkan in Amin unter Verwendung des von NaBH4 gelieferten Wasserstoffs. Aber vielleicht liege ich hier falsch, ich habe mir diesen Teil nicht so genau angesehen, da er nicht das Problem ist.

Es wäre toll, wenn jemand das ausprobieren würde, oder wenn mir jemand in der EU etwas P2NP spenden würde, damit ich es selbst ausprobieren und die Ergebnisse veröffentlichen kann.

 

[zeus]

Ich kann Ihnen 50 g geben, wenn Sie sie nicht bekommen können. Ich werde diese Methode ausprobieren, sobald ich die Möglichkeit dazu habe, und werde die Ergebnisse hier mitteilen.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Wenn Sie keine großen Mengen an P2NP benötigen, kann ich Ihnen bis zu 50g kostenlos zur Verfügung stellen. PM mich für weitere Details