Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[WinterDust]

Hier ist ein einfacher Bauplan meines Aufbaus. Ich empfehle, das Wasserbad auch an einen separaten Kühlbehälter im Kühlschrank anzuschließen, der eine größere Wassermenge (25-30 l) fasst.

Dieses System ist vollautomatisch und man muss sich keine Sorgen um eine Überhitzung machen, und die Temperatur ist konstant. Funktioniert perfekt, hält den Kondensator während meiner gesamten Reaktion problemlos auf 10°C.

 

[KokosDreams]

Vielen Dank

Das letzte Puzzlestück ist endlich da, ich habe die Aquarienpumpe schon, habe mich nur gefragt, wie ich sie eigentlich perfekt einrichten kann.


Wie soll das Wasserbad an einen separaten Kühlbehälter angeschlossen werden und wozu? Muss es einen Fluss/Austausch von kühlem und nicht-kühlem Wasser vom Hauptwasserbad zum zweiten Wasserbadbehälter im Kühlschrank geben?

 

[Mystery_chemistry]

empfehlen sie einen weinwärmer. es gibt verschiedene kapazitäten. wählen sie die richtige größe des kolbens. sie gießen wasser, fügen sie eis hinzu, z.b. 1: 1 (wasser: eis) während der ersten stufe, es kühlt alles schön ab. nachdem sie alles p2np hinzugefügt haben, ist das eis weg. sie schalten die heizung ein. sie stellen die heiztemperatur ein und fliegen weiter vom roboter

 

[KokosDreams]

Interessant, würden Sie dies einem Laborheizmantel vorziehen?
Das ist wirklich genial, denn es kombiniert erst Kühlen und dann Heizen!!!

@G.Patton Was halten Sie von dieser Idee?

 

[Mystery_chemistry]

Meiner Meinung nach ist diese Lösung die einfachste und die so konstruierte Ausrüstung fällt nicht auf, wenn man alle notwendigen Dinge für diese Reaktion erledigt.

 

[KokosDreams]

Ich bin erstaunt über Ihre Empfehlung.

Ihr Rat wäre also, das 5-Neck RBF in den Weinwärmer zu stellen und alle Geräte (Kondensator, Tropftrichter, Lader usw.) mit Klemmen und einem normalen Ständer zu befestigen?

 

[Mystery_chemistry]

Es gibt genau solche Heizgeräte, in die sogar ein 20-Liter-Kolben passen kann. Meiner Meinung nach ist es besser, z. B. zwei solcher Geräte aufzustellen und jeweils 1 kg p2np zu verarbeiten, als dies in einem einzigen Edelstahltank zu tun.

 

[KokosDreams]

Sie haben Recht!

Mit dieser Methode könnte man einen großen Kühlschrank, Pumpen und einen Heizmantel ersetzen, und das ist wirklich gut!

Haben Sie das schon mit 20L RBFs gemacht?

 

[Mystery_chemistry]

persönlich nicht, aber die Person, der ich geraten habe, die Ausrüstung zusammenzubauen, war aus so ungewöhnlichen Dingen auf dem Gewehrkolben gemacht 10 i

 

[Mystery_chemistry]

persönlich nicht, aber die Person, der ich geraten habe, die Ausrüstung zusammenzubauen, war aus so ungewöhnlichen Dingen auf dem Gewehrkolben gemacht 10 i

 

[KokosDreams]

Interessant Ich werde das Feedback von @G.Patton abwarten, um zu sehen, ob es eine gute Idee ist, einen Heizmantel und ein Kühlsystem durch dieses zu ersetzen.
Vielen Dank, Kumpel!

 

[Mystery_chemistry]

Es ist bekannt, dass eine Laborausrüstung viel besser ist, als wenn man sich seine eigene Konstruktion aus allgemein erhältlichen Dingen zusammenstellt ... außerdem gibt es in dieser Lösung sicherlich eine, der wir selbst keine Aufmerksamkeit schenken, weil diese Dinge einzeln nichts mit der Ausrüstung für solche Arbeiten zu tun haben.

 

[Bartholomeus]

Eine sehr einfache und clevere Idee!
Das ist eine der besten Sachen, die ich in diesem Thread gesehen habe! Großes UP!

 

[KokosDreams]

Auf jeden Fall Ich werde das sicher ausprobieren und ein Feedback geben, sobald ich es ausprobiert habe, was eine Weile dauern kann.

 

[KokosDreams]

Sehen Sie sich das hier (unten) an. Es stammt aus einem Labor, in dem APAAN in BMK umgewandelt wird. Ich habe mich immer gefragt, was die Kessel sind, die sie benutzen.
Jetzt ist es ziemlich offensichtlich, es müssen Weinkocher sein.

Diese Dinger werden also definitiv schon in den Labors verwendet, aber dein Vorschlag hebt die Sache auf die nächste Stufe, denn sie werden zum Kühlen und Heizen verwendet, was erstaunlich ist.
Die Herausforderung wird nun darin bestehen, ein geeignetes Gerät für ein 20-Liter-RBF zu finden.

Ursprünglicher Beitrag: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...aan-a-phenylacetoacetonitrile-large-scale.57/

 

[Prima4mmc]

Hallo. Nachdem ich NaBH4 zu einer 2:1 IPA:H2O-Mischung hinzugefügt habe, fange ich an, P2NP schubweise hinzuzufügen, um die Temperatur unter 60 Grad zu halten. Als ich jede Charge P2NP zugegeben hatte, verfärbte sich die Farbe schön von gelb nach weiß.

Gegen Ende der Zugabe von P2NP, wenn die Temperatur nicht mehr von selbst ansteigt, bombardiert die Flüssigkeit weiter, und ein dicker, sehr klebriger weißer Schleim beginnt sich zu bilden...., und hier sehe ich das größte Problem.

Als nächstes, wenn ich CuCl2 hinzufügen möchte, auch nur einen Tropfen, verfärbt sich die Mischung sofort schwarz, als ob sie oxidiert / durchgebrannt ist... was ist die Ursache dafür?

 

[WinterDust]

Wo liegt also das "Problem"?

Ihre Reaktion ist korrekt.

Die Reaktion wird sich während dieses Prozesses schwarz färben, sobald das CuCl2 beigemischt wird.

Es ist an der Zeit, die Reaktion auf 80°C zu erhitzen und sie dort für 30-40 Minuten zu halten.

Während dieses Teils der Reaktion wird die schwarze Verfärbung verschwinden und in 3 verschiedenen Stufen auftreten.

Im letzten Stadium, wenn du weißt, dass es fertig ist, wirst du 2 Schichten haben.

Eine schwarze untere dicke Schicht und eine helle durchsichtige obere Schicht. Wenn dies der Fall ist, mischen Sie noch 10 Minuten weiter, fügen Sie dann das NaoH 25% hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang langsam.

Lass es abkühlen und beginne dann mit dem Kristallisationsprozess.

 

[KokosDreams]

Ich hatte gerade ein kurzes Gespräch mit G. Patton, der diese Idee gutheißt.

Sie haben mir viel Geld gespart, vielen Dank Ich werde eine Zusammenfassung veröffentlichen, sobald ich das alles erfolgreich genutzt habe.

 

[Mystery_chemistry]

Ich habe im Netz einen solchen 33l-Kolben gesehen. Die Spezifikation zeigt, dass der 20l-Kolben passen sollte ...

 

[h20]

Wo kann ich 1 kg kaufen?

CuCl2 in Europa