Meine 3-CMC-Synthese

[draconic123]

Ich glaube, ich habe herausgefunden, warum meine Ansäuerung nicht funktioniert lol, ich habe die Säure durch einen Metalltrichter zugegeben, so dass die Säure mit dem Metall reagiert haben muss, bevor sie in die 3cmc Freebase geht, daher war die Reaktion aus, ist das möglich?

 

[iheartamines]

Ein paar andere Dinge, die zum Scheitern der Übersetzung geführt haben könnten.

1. Sie haben zu viel nicht umgesetzte Vorstufe 2b3c, die Ihr RM dunkelschwarz/violett färbt
2. Wenn Sie an der organischen Schicht arbeiten, haben Sie nicht genug eiskaltes Aceton hinzugefügt. Geben Sie das 2,5-fache Volumen Ihrer Reaktionsmischung hinzu.

 

[xoxoxoxo]

er braucht kein Aceton.

 

[draconic123]

Ich habe die Reaktion mit Ethylacetat ausprobiert, und so weit so gut, die Farbe ist Orange wie beschrieben, aber was mich beunruhigt ist, dass nach dem zweiten Waschen Schichten von Wasser umgedreht und war oben mit Acetat.

 

[Jesse_Pinkman_]

Das habe ich noch nie gesehen oder gehört, das ergibt für mich keinen Sinn... aber wenn es so ist, wie du sagst, dann nimm die organische Schicht, aber frisches Wasser und beginne mit der Versauerung.

 

[Jesse_Pinkman_]

Es ist nicht möglich, dass sich Ethylacetat mit Wasser vermischt, da sich bei dieser Synthese das Wasser unten und die organische Schicht oben befindet. Manchmal muss man einige Zeit warten, bis sie sich richtig trennen.

 

[draconic123]

ich habe die reaktion mit ethylacetat 5 mal versucht, ich weiß nicht warum, aber 3 mal war die organische schicht nach der methylaminierung ziemlich klein und nach dem ersten waschen sank die organische schicht nach unten, vielleicht war die reaktion zu heiß und ethylacetat verdampft, oder ich habe zu wenig davon zugegeben... ziemlich seltsam

 

[draconic123]

andere 2 Mal war die Reaktion in Ordnung

 

[Jesse_Pinkman_]

Wie viel Ethylacetat haben Sie für wie viel Keton verwendet und wie lange haben Sie für die Reaktion gebraucht?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylamin und 150 ml ethylacetat 25 min. um sicher zu sein. vor dem waschen war die synthetische schicht 2/3 der wasserschicht. nach dem waschen war alles durcheinander organische schicht wollte nicht sinken, und am ende sank sie auf den Boden

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... das ist wirklich seltsam.
Benutztes destilliertes Wasser?

 

[draconic123]

Ja, mit Natriumbikarbonat, wie Sie es in Ihrem Beitrag beschrieben haben.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Vielleicht versuchen Sie es mit weniger, 200 ml.

 

[Jesse_Pinkman_]

Welche Art von Glaswaren haben Sie verwendet.
Wie werden die Schichten getrennt?
Wenn es überhaupt nicht funktioniert, verwenden Sie ein anderes Lösungsmittel.

 

[draconic123]

Nun, die Sache ist, dass es 2 Mal geklappt hat, also muss es etwas sein, was ich ein paar Mal falsch gemacht habe und ich versuche herauszufinden, was. für rm im benutze ich ein Glas, das deinem in deinem Beitrag ähnelt, für die Trennung gieße ich alles in einen Scheidetrichter, lasse es durchlaufen und lasse es ablaufen

 

[draconic123]

Wie lange muss man 2b3c mit Ethylacetat mischen, bevor man Methylamin hinzugibt?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nur ein paar Minuten, dann alles Methylamin auf einmal einfüllen, das Glas verschließen.
Sie können dies versuchen.
Entfernen Sie zuerst die Wasserschicht nach der Aminierung, dann geben Sie Wasser/Soda in die organische Schicht, verwenden Sie 100ml/10g.
Schütteln und rühren Sie kurz, dann warten Sie einige Zeit, bis die Schichten proportional zu ihrem Volumen sind.
Wasser entfernen und 1-2 mal auch mit nur 100ml dest Wasser waschen, aber immer noch schütteln und rühren.
Manchmal hat es eine Weile gedauert, bis alles Wasser von oben nach unten durchgelaufen ist.
Normalerweise sollte es damit keine Probleme geben.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, weil das Verhältnis
50ml 2b3c wiegen 75g,
bitte 225ml Ethylacetat verwenden, 150ml nur das Doppelte von 2b3c, besser 3 mal mehr

 

[draconic123]

Ich habe die Verhältnisse angepasst, und alles verlief reibungslos, wie in Ihrer Anleitung beschrieben. Eine Frage jedoch: Wie lange dauert es, bis tatsächlich Kristalle erscheinen? Oder zumindest eine Andeutung davon, damit ich weiß, dass ich erfolgreich war.

 

[Jesse_Pinkman_]

Schön zu hören, dass es nur ein Verhältnisproblem war...
Wenn die Ansäuerung abgeschlossen ist, nehmen Sie die Wasserschicht und lassen Sie sie an der Luft verdampfen, die Zeit hängt von der Größe der Schalen ab, Sie können mehrere kleine oder eine große mit 1-2 cm Höhe der Flüssigkeit verwenden.
Kann 2-3 Tage, bis zu 1 oder 2 Wochen dauern, hängt auch von den klimatischen Bedingungen, Luftzirkulation, Luftfeuchtigkeit usw. ab.
Es gibt keine konkrete Antwort, die ich geben kann. In meiner Umgebung beginnt es meist am 3. Tag.

 

[draconic123]

tbh es war alle Verhältnis Problem die ganze Zeit, wenn ich versuchte es mit dcm, ich verwendet, um 50g von 2b3c 100g Methylamin und 150 g dcm, die wieder falsch ist, weil es sollte 100ml Methylamin und 150 ml dcm sein... so viele verschwendete Reagenzien wow. es gab immer Überschuss von nicht reagierte 2b3c in rm

 

[draconic123]

Erste Kristalle, vielen Dank für eure Geduld mit mir