Meine 3-CMC-Synthese

[antrax]

Verwenden Sie zur Messung des pH-Werts pH-Messstreifen oder ein digitales pH-Messgerät?
Erfolgt die Filtration durch Schwerkraft oder durch Vakuum?
Verwenden Sie zur Trennung zweier Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte einen Scheidetrichter?
Haben Sie den Behälter während der Methylaminierung geschlossen, damit die Dämpfe nicht entweichen, oder haben Sie ihn offen gelassen?
Haben Sie die Kristalle gewaschen, um transparente Kristalle zu erhalten, oder welche Technik haben Sie verwendet?
Wie viele Tage hat es gedauert, bis sich die Kristalle gebildet haben, und in welchem Behälter haben Sie sie ruhen lassen, und haben Sie den Behälter geschlossen oder offen gelassen, damit das Lösungsmittel verdampfen konnte?
Wie viel haben Sie für die Vorstufe bezahlt? und war die Vorstufe bereits fertig oder mussten Sie eine Vorstufe kaufen und dann die Vorstufe selbst synthetisieren?
Vielen Dank!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe eine manuelle Vakuumpumpe zum Filtern über Buchner verwendet

 

[UWe9o12jkied91d]

Verwenden Sie zur Messung des pH-Werts pH-Messstreifen oder ein digitales pH-Messgerät?
Papier und nach Geruch/Farbe

Erfolgt die Filtration durch Schwerkraft oder durch Vakuum?
Schwerkraft auf Moslemtuch/Leim

Verwenden Sie zum Trennen zweier Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte einen Scheidetrichter?
Dekantieren Sie so viel Wasser wie möglich, so dass zumindest einige Rückstände zurückbleiben

Haben Sie den Behälter während der Methylaminierung geschlossen, damit die Dämpfe nicht entweichen, oder haben Sie ihn offen gelassen?
Kühler ohne fließendes Wasser mit einem Handschuh und einem Gummiband vorsichtig verschlossen

Haben Sie die transparenten Kristalle gewaschen, um sie zu erhalten, oder welche Technik haben Sie verwendet?
Ausfällung -> Filtration -> weitere Rekristallisation in Wasser + Aceton/IPA

Wie viele Tage hat es gedauert, bis sich die Kristalle gebildet haben und in welchem Gefäß hast du sie ruhen lassen und hast du das Gefäß verschlossen oder hast du es offen gelassen, damit das Lösungsmittel verdunsten konnte?
Je nachdem, wie groß und schön die Kristalle sein sollen, kann man eine bestimmte Menge Lösungsmittel während der Rex verdampfen, mehr Verdampfung und schnelle Abkühlung = kleine, aber rauchbare Kristalle, weniger Verdampfung und sanfte Abkühlung = große Kristalle Wenn das meiste Lösungsmittel verdampft ist, kann die Kristallisation weniger als eine Stunde dauern, offener Pyrexbehälter

Wie viel haben Sie für die Vorstufe bezahlt? War die Vorstufe bereits fertig oder mussten Sie eine Vorstufe kaufen und dann die Vorstufe selbst synthetisieren?
Kein Kommentar
Vielen Dank!!!
Gern geschehen

 

[lheartamines]

Seien Sie vorsichtig, wenn Sie ein digitales ph-Gerät und DCM verwenden, denn wenn Sie es während der Überwachung in der Kammer lassen, schmilzt es das Gerät.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, ich hatte das mit einem Thermometer

 

[lheartamines]

Ich frage mich, was es mit 3-cmc auf sich hat, dass man beim Ansäuern lieber in der wässrigen als in der organischen Schicht arbeiten sollte. Ich habe auch Ihre Methode ausprobiert , @Jesse_Pinkman_, und hatte gute Ergebnisse bei der Arbeit in der wässrigen Schicht. Wenn ich in der organischen Schicht arbeite, bekomme ich nie Salz, sondern nur Schlamm. Aber ich arbeite auch mit sehr kleinen Mengen an Ketonen, etwa 15 Gramm. Ich versuche, meine Technik als Amateur zu perfektionieren, und möchte keine großen Mengen wertvoller Ausgangsstoffe verschwenden.

 

[UWe9o12jkied91d]

Es geht um die Art des Vorläufers

 

[ELAIGIBBOR]

Ich würde gerne Ihre Synthese ausprobieren, verbessern Sie sie weiter, Bruder

 

[draconic123]

Warum wird mein 3-cmc-Öl beim Ansäuern schwarz? Ich habe es genau auf 5,5-6 und es wird schwarz

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielleicht tropfen Sie die Säure zu schnell... kühlen Sie besser das Röm und die Säure. Säuern Sie die organische Schicht oder mit Wasser zusammen?

 

[draconic123]

nur die organische Schicht, ja ich vermute, ich säuere zu schnell.

 

[UWe9o12jkied91d]

Haloketon wird mit Säure schwarz, Reaktionsparameter prüfen

 

[Jesse_Pinkman_]

Gleiche Menge dest.Wasser in rm geben, dann langsam Tropfen für Tropfen ansäuern, dann Wasserschicht zum Verdampfen nehmen

 

[xoxoxoxo]

Sie nach der Zugabe von Säure sichtbare Schichten aus Wasser und freier Base erhalten?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, und danach nehmen Sie die obere Schicht, die untere Schicht wird entsorgt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Wenn dcm verwendet wird, nimmt man bei der Verwendung von Ethylacetat die Boden-/Wasserschicht

 

[draconic123]

Ich erhalte nur eine ganze schwarze Flüssigkeit ohne Schichten

 

[UWe9o12jkied91d]

Er meint, WENN man Wasser hinzufügt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dann machen Sie etwas falsch, denke ich... möchten Sie die Schritte Ihrer Synthese beschreiben?

 

[draconic123]

Ich habe eine Methylaminierung durchgeführt, indem ich 2b3c dcm und Methylamin 12 Stunden lang ohne Hitze nur unter Rühren stehen ließ, die obere Schicht abwarf, die untere Schicht 2 Mal wusch, die obere Schicht abwarf, Säure bis 6 hinzufügte, und die Flüssigkeit wurde sehr dunkelrot.

 

[UWe9o12jkied91d]

Das Verfahren hört sich gut an, langsamer tropfen und gut rühren
sei auch geduldig mit DCM, manchmal bricht es in 2 Minuten zusammen, manchmal braucht es eine Stunde Rühren, Aceton wird hier helfen, ich empfehle, es zu verwenden (wenn möglich kalt)

 

[draconic123]

Ok, ich weiß, es ist dumm, aber nur um das klarzustellen, nach dem Ansäuern nimmt man die oberste Schicht oder die unterste Schicht zum Trocknen mit dcm? Ich bin verwirrt

 

[Jesse_Pinkman_]

I
nur Wasserschicht