Kann ich Methylamin in situ über Nitromethan herstellen, wie es bei der Reduktion von MDP2P der Fall ist?
Methamphetamin-Synthese aus P2P über Aluminiumamalgam
- Thread starter WillD
- Start date
P2P + Nitromethan. Das kann man machen.
Das funktioniert nur mit Al/Hg
Funktioniert nicht mit Natriumborhydrid.
Das funktioniert nur mit Al/Hg
Funktioniert nicht mit Natriumborhydrid.
Kann ich das Methylierungsmittel durch Formaldehyd ersetzen?
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- By HerrHaber
Formaldehyd und primäres Amin ergeben das entsprechende Imin, das zwar durch NaBH4, STAB (Na(OAc)3 alias Natriumtriacetoxyborhydrid) reduziert werden kann, aber sehr bevorzugt wird, da es eine starke Präferenz für die Reduktion von Iminen hat; auch NaBH3CN wird für diesen Zweck verwendet, ist aber etwas giftig und teuer.
- By HerrHaber
Es gibt eine weitere Möglichkeit, Dimethylsulfat (auch bekannt als Me2SO4) und konzentrierte KOH a.q. zu verwenden. Die Reagenzien müssen aus zwei Tropftrichtern über die Rührlösung in das Lösungsmittel getropft werden (für Me2SO4 muss unbedingt ein Druckausgleichstrichter von geeigneter Größe verwendet werden, da der Atem angehalten werden muss, solange die Flasche geöffnet ist, d.h. Übertragung und all das); die KOH-Lösung kann aus einem einfachen Tropftrichter kommen und sollte zuerst tropfen (3 Tropfen), dann das Methylierungsmittel mit der gleichen Geschwindigkeit (die Tropfrate beträgt 1 Tropfen/Minute (so nah wie möglich)), wenn sie fertig ist.
- By G.Patton
Hallo, Formaldehyd wird nicht mit P2P reagieren, da es elektrophil wie P2P ist. Sie können die Leuckart-Aminierung mit N-Methylformamid oder Formamid versuchen. Diese sind nucleophil und reagieren mit P2P.
(Schritt 6.) Welcher Temperaturbereich sollte bei der Vakuumdestilation gewählt werden (um Verunreinigungen effektiv zu entfernen und die Zersetzung freier Basen zu vermeiden)?
- By HerrHaber
Die Frage ist berechtigt, aber die Antwort liegt in der Beziehung zwischen der Stärke des Vakuums und der Temperatur (je negativer der Druck, desto niedriger der Siedepunkt). Ich empfehle, nicht mit einem sehr starken Vakuum herumzuspielen, wenn Sie keine Erfahrung haben. Viel Glück und gutes Gelingen!
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- By HerrHaber
Wieder einmal stellen Sie die vernünftigste und notwendigste Frage (ich kenne die genauen Daten nicht auswendig und werde Ihnen keine ungenauen Informationen geben, aber ich bin Ihnen gegenüber lehrreich eingestellt und helfe Ihnen, selbst zu lernen). Es gibt ein Diagramm, an dem sich jeder Chemiker orientiert, wenn es um die Beziehung zwischen Unterdruck (Vakuum) und Temperatur geht, das musst du selbst suchen (ich verspreche dir, dass du keine großen Schwierigkeiten haben wirst, es zu finden). Es geht darum, die Daten zu überprüfen und das Vakuum zumindest etwas unter dem normalen (Umgebungs-)Druck der zu destillierenden Verbindung zu halten (Spoilerwarnung: Schaumbildung). Ich empfehle auch Vogels Buch über praktische organische Chemie, das Sie ohne viel Suchen als PDF herunterladen können (es enthält auch das oben erwähnte Diagramm und erklärt so ziemlich alles, was Sie über präparative Chemie wissen müssen). Sie werden ein viel besserer Berufschemiker sein, nachdem Sie die Handvoll relevanter Materialien aus dieser Referenz gelesen haben. Ich habe Ihnen gerade den besten Tipp gegeben, den ich jedem geben kann. Denken Sie daran, dass das Wissen, für das Sie arbeiten, für immer Ihnen gehören wird.
- By Andrzej
Ich habe wahrscheinlich... Ich poste für andere:
Freebase Methamphetamin Siedepunkt: 93°C bei 15 mmHg
Quelle: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("Das Öl wurde bei einem Vakuum von 15 mmHg bei 93 Grad Celsius vakuumdestilliert.[ANMERKUNG 5]")
Freebase Methamphetamin Siedepunkt: 93°C bei 15 mmHg
Quelle: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("Das Öl wurde bei einem Vakuum von 15 mmHg bei 93 Grad Celsius vakuumdestilliert.[ANMERKUNG 5]")
(Schritt 1.). Ich verstehe es so, dass man diese Zutaten einfach in einen Kolben gibt und zu kochen beginnt... Und meine Fragen sind:
1) Steigt die Temperatur nach der Zugabe von HgCl2 (oder HgNO3) nicht spontan dramatisch an und muss kontrolliert werden, um ein Überkochen zu vermeiden?
2) Sollte ich nicht ein Aluminiumamalgam vorbereiten, bevor ich die restlichen Zutaten (P2P, EtOH, Methylamin) hinzufüge? Oder spielt das keine Rolle und ich kann einfach alle Zutaten zusammen in den Kolben geben und den Rückfluss starten?
3) Macht es einen Unterschied, welchen Alkohol ich als Reaktionslösungsmittel verwende (z. B. Methanol oder Isopropanol anstelle von Ethanol)?
1) Steigt die Temperatur nach der Zugabe von HgCl2 (oder HgNO3) nicht spontan dramatisch an und muss kontrolliert werden, um ein Überkochen zu vermeiden?
2) Sollte ich nicht ein Aluminiumamalgam vorbereiten, bevor ich die restlichen Zutaten (P2P, EtOH, Methylamin) hinzufüge? Oder spielt das keine Rolle und ich kann einfach alle Zutaten zusammen in den Kolben geben und den Rückfluss starten?
3) Macht es einen Unterschied, welchen Alkohol ich als Reaktionslösungsmittel verwende (z. B. Methanol oder Isopropanol anstelle von Ethanol)?
1) Es ist nicht so schlimm, da es als Eintopf anfängt, langsamer hochläuft und nach meinen Beobachtungen nicht so verrückt wird wie traditionelles Amalgam mit p2np zum Beispiel.Kühlen Sie nur, wenn es unbedingt notwendig ist.
2) Sie sollten das Verfahren befolgen.
3) Sowohl Ethanol als auch Isopropanol haben bei mir funktioniert, zumindest glaube ich das, ich habe mit beiden das gleiche Produkt erhalten.
2) Sie sollten das Verfahren befolgen.
3) Sowohl Ethanol als auch Isopropanol haben bei mir funktioniert, zumindest glaube ich das, ich habe mit beiden das gleiche Produkt erhalten.
- By mithyl2
Es gibt ein Video dieser Synthese, das die Details für die zweite Frage zeigen kann.
- By HerrHaber
Der springende Punkt ist, dass i-PrOH im Gegensatz zu EtOH viel weniger mit starken alkalischen Lösungen mischbar ist und viel leichter auszusalzen ist (die Sättigung der Wasserschicht mit Salz oder was auch immer die Ionenstärke erhöht, wird dazu führen, dass sie sich trennt und oben schwimmt.q. Basenlösung zur Bildung von Emulsionen neigt, die Ihre Wartezeit erfordern, und wenn Sie DCM oder ähnliches verwenden, müssen Sie möglicherweise sogar Tage warten, bis sich die Schichten trennen, falls Sie zu stark schütteln, aber die organische Schicht wird sich am Boden befinden und NaCl ist möglicherweise nicht Ihr bester Freund).
7. Methamphetamin freie Base wird in x3 Volumen trockenem Aceton gelöst.
Kann Aceton durch Ethanol oder Methanol oder dcm ersetzt werden?
Kann Aceton durch Ethanol oder Methanol oder dcm ersetzt werden?
Ethanol und Methanol haben eine zu hohe Affinität zu Wasser, dcm könnte funktionieren, ich habe auch gehört, dass Leute Toluol verwenden
1-Phenylaceton ist nicht leicht erhältlich und kann mit 1-Phenylisopropanol und Methylsulfonylchlorid umgesetzt werden, um Methansulfonat zu erhalten, und dann kann die Reaktionslösung aus Methylsulfonyl und Methylamin das Zielprodukt ergeben.