MDMA-Synthese über NaBH4 aus MDP2P

Studenttt

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Okay, vielen Dank,
ich kann also einfach 1 Liter Methylamin 40% in Methanol auf 1 Liter mdp2p geben und muss nicht extra 2 Liter Methanol dazu geben?
 

Studenttt

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Ist diese Synthese von weißem Methylamin 40% in Wasser möglich?
 

mr.j499

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Ist es notwendig, Methylamingas zu verwenden? Kann es durch Methanollösung ersetzt werden?
 

bmkadbbsupplier

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Methylaminlösung kann verwendet werden.methylamine solution can be used instead of methanol solution
 

mr.j499

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ob die wässrige Lösung von Methylamin dasselbe ist?
 

artificialmango

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@G.Patton Hey, ich habe diese Reaktion genau so durchgeführt, wie sie in diesem Verfahren beschrieben ist, und alles lief so ab, wie es sollte, bis zu dem Punkt, an dem die Nachbearbeitung der Reaktion begann, und das ist der Punkt, an dem ich gerne etwas mehr Klarheit hätte, wenn möglich.

Nach 36 Stunden Rühren bei RT im Anschluss an die Zugabe von 100 g Borhydrid wurden 8 l H20 mit 8 ml 37%iger HCL-Säure zum Reaktionsgemisch gegeben, um etwaiges verbleibendes Borhydrid unter Rühren abzuschrecken.
Nach 10 Minuten Rühren und 20 Minuten Absetzen (der pH-Wert betrug 10) bildete sich eine dunkelbraune freie Base als Bodenschicht, die von der wässrigen Schicht an der Oberseite getrennt wurde. Die im Kolben verbliebene wässrige Schicht wurde zweimal mit 200 ml DCM extrahiert, dann wurden die kombinierten organischen Extrakte zusammengeführt.
Die wässrige Schicht wurde anschließend mit 30%iger NaOH-Lösung auf pH 14 eingestellt und abgesetzt. Leider bildete sich auf der Wasserschicht eine dünne Schicht von etwas, das wie Freebase-Öl aussah. Bei dem Versuch, die verbleibende Freebase mit weiteren 200 ml DCM zu extrahieren, bildete sich eine Emulsion, die nicht aufgebrochen werden konnte und verworfen werden musste.

Übrig blieben etwa 700 ml Freebase + DCM (dunkelbraun-roter pH-Wert ist sicher basisch). Von diesem Punkt an wurde das DCM abgezapft und das Methanol. (Ich denke, hier ist der Fehler passiert, ich hätte zuerst über mgso4 trocknen sollen, bevor ich die Lösungsmittel eindampfe).

Das Konzentrat wurde gesammelt und 100 g wurden von der Hauptcharge der Base abgetrennt und in etwa dem 4-fachen Volumen in gekühltem IPA gelöst (pH-Wert war 9) und dann mit HCl begast, bis die Lösung einen pH-Wert von 7 hatte, sich aber keine Kristalle in der Lösung bildeten. Die begaste IPA/Freebase wurde zusammen mit der Hauptcharge der Base, die unbegast blieb, in den Gefrierschrank gelegt.

Was habe ich falsch gemacht und was kann ich tun, um meine Arbeit zu verbessern und möglicherweise mein Freebase-Öl etwas heller zu machen (irgendwelche Vorschläge für Waschungen an bestimmten Punkten in der Arbeit, wenn ja, welche Art und in welcher Reihenfolge sollten sie durchgeführt werden). Haben Sie eine Idee, warum sich in der kleinen Menge von 100 g Freebase, mit der ich diese Arbeit ausprobiert habe, keine Kristalle gebildet haben, als ich sie mit HCl-Gas begast habe? Für jede Hilfe wäre ich dankbar.
 

G.Patton

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Hallo, haben Sie versucht, NaCl hinzuzufügen oder einen Ultraschall zu verwenden?

Meinen Sie das Trocknen vor der Synthese? Ich verstehe diese Aussage nicht ganz, tut mir leid.

Hast du nach dem Einfrieren MDMDA*HCl-Kristalle erhalten? Sie können die Gefäßwände mit einem Glasstab reiben, um Kristallisationszentren zu bilden.
 

Newbee

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Fragen:
Ich habe 33% Methylamin in Methanollösung (was nach meinem Verständnis 330g pro Liter ist, wenn ich richtig liege?)
Kann ich es verwenden? In der Quittung wurde auch erwähnt, dass 330g Methylamin in 3l und nicht in 1l gelöst wurde (wie 33% in 1l)
Kann ich zu meinem 1l der 33%igen Lösung einfach 2 Liter Methanol hinzugeben und mischen? wäre das dasselbe wie 330g in 3l aufzulösen?
Vielen Dank im Voraus und Entschuldigung, wenn meine Frage für erfahrenere Chemiker dumm klingen mag.
 

workworkwork

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In dem Verfahren heißt es, dass 200 ml DCM in etwa 12 l gelöst werden müssen, um die freie Mdma-Base zu extrahieren.
Die Löslichkeit von DCM in Wasser beträgt 25,6 g/L, was bedeutet, dass, wenn ich 200 ml DCM in 12 l Wasser gebe, kein DCM auf den Boden des Behälters gelangen wird, richtig?
Ich verstehe nicht, die 200ml DCM wird nicht in das Wasser verloren gehen?
 

Woodshack

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DCM ist ein unpolares Lösungsmittel. Mischen Sie Öl und Wasser in Ihrer Garage zu einem Experiment.
 

Lordoftheshard 2

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Wird dieser Synthesizer für bmk arbeiten sollte es hat jemand versucht, Meth mit diesem Synthesizer machen
 

Calve

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G. Patton Hallo, ich habe einige Fragen.
In der Rezeptur wird angedeutet, dass bei der Herstellung von Methamphetamin aus p2p wasserfreie Bedingungen verwendet werden.

"Das Wasser, das bei der Bildung des Imins (Schiffsche Base) entsteht, wird aus der Reaktion entfernt, bevor das Imin mit Trockensalz oder Molekularsieben oder durch Verwendung von Toluol als Lösungsmittel reduziert wird, so dass das Wasser und das Toluol ein Azeotrop bilden."

Wenn man nach der Bildung der Schiffschen Base Toluol zugeben würde, um ein azeotropes Wasser-Toluol-Gemisch zu erzeugen, das man mit einer Dean-Stark-Falle bei 84 Grad abkochen kann, würde die Reaktion dadurch nicht gestört werden? Ich vermute, dass das nicht umgesetzte Methylamin und Methanol ebenfalls verdampfen würde. Wie würde man das richtig machen?
Oder müsste man das Methanol durch Toluol ersetzen, aber würde Toluol das Methylamin (das Wasser sehr mag) auflösen?

Wird die Bildung der Schiffschen Base selbst, vor der nabh4-Reduktion, nicht durch die Anwesenheit von Wasser gestört?

Ich hoffe, Sie haben etwas Klarheit in dieser Frage.
Danke!!!
 

OrgUnikum

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Methylamin ist ein Gas. Das macht die Idee, das Wasser durch azeotrope Destillation zu entfernen, praktisch unmöglich.

Das beste Trocknungsmittel vor einer NaBH4-Reduktion ist Natriummethoxid.
 

Jordan Belfort

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Bei der Verwendung von Methylamin in Methanol ist die Verwendung von Hexan eine bessere Option, wenn die Schiffsche Base in Toluol basisch gemacht wird.
 

Woodshack

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Wodurch wird MDMA schwarz? Es wurde kein HCl-Gasgenerator verwendet, sondern nur das Freebase-Öl auf ph7 gephast, aber dabei fiel es etwas tiefer als erwartet, dann wurde der Ph-Wert wieder auf 7 angehoben, indem Freebase als Reserve verwendet wurde. dann wurde mit Aceton verdampft.
 

OrgUnikum

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Stark alkalische Bedingungen in der Reaktion führen zu einem violetten/schwarzen Produkt, die Umkristallisation aus IPA/Aceton behebt dies und ergibt ein sauberes Produkt, das in Wasser gelöst und durch langsames Verdampfen wieder zu großen Kristallen gezüchtet werden kann.
Bei den Verfärbungen handelt es sich um Rückstände aus der Reaktion, wahrscheinlich Spuren von Bor oder Boridverbindungen, also um Dinge, die da einfach nicht hingehören. Man kann nicht erwarten, dass man direkt aus der Reaktion ein konsumierbares Produkt erhält, das nichts anderes will. Einige grundlegende Aufarbeitungen, Schritte zur Reinigung sind immer notwendig, wenn man anständige Qualität liefern will.
 

Woodshack

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Okay, danke, es lag also an den stark alkalischen Bedingungen, Ihr Rat war sehr solide, danke.
 

Studenttt

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Kann ich diese Synthese in Ethanol durchführen?
Kann ich Methanol durch Ethanol ersetzen?
 
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