Forbered blandingen i beholderen en dag før syntesen ved at kombinere 20 ml methylamin, 65 ml absolut isopropylalkohol og 15 g vandfrit natriumsulfat. Tilsæt 2-5 g silicagel til blandingen, og omrør jævnligt blandingen med kraftige rystelser. Fig. 1
Fig. 1
Tilsæt 40 g silicagel til en trehalset kolbe, tilslut absorbenterne (et calciumkloridrør med silicagel og hygroskopisk bomuld), og lad det stå i 0,5-1 time til tørring. Fig. 2
Fig. 2
Hæld den forberedte og tørrede methylaminopløsning i alkohol i reaktoren, og skyl desuden natriumsulfatet med dele af isopropylalkohol. Hvis P2P ikke var fortørret, skal du sætte en skilletragt op med et lag silicagel og hælde P2P i reaktoren i portioner. Efter tilsætning af al P2P skylles den resterende rest med flere portioner isopropylalkohol. Omrør den resulterende reaktionsmasse i 2 timer, hvor temperaturen stiger fra 22 til 30 °C, hvilket bør overvejes ved større syntesevolumener. Fig. 3
Fig 3
Det næste trin er at afkøle reaktionsblandingen (RM) til 0-5 °C. Fig.4
Fig 4
Natriumborhydrid tilsættes til reaktionsblandingen (RM) i små portioner for at forhindre, at temperaturen stiger til over +15 °C (i ca. 3 timer). Efter tilsætning af alt natriumborhydrid omrøres RM i 1-1,5 døgn ved en temperatur, der ikke overstiger +20 °C. Temperaturen opretholdes ved hjælp af kuldeakkumulatorer. Fig. 5
Fig. 5
Reaktionsmasse efter reaktionen. Fig.6
Fig. 6
Fase 2
Reaktionsmassen (RM) i en trehalset kolbe fyldes med vand for at opløse bundfaldet, hvorefter den overføres til en skilletragt, og der tilsættes en natriumhydroxidopløsning. Reaktionsmassen skal have en passende behagelig lugt, nogle gange med et spor af ureageret methylamin. Vand tilsat til RM. Fig. 7
Fig. 7
Silikagelen vaskes med yderligere portioner vand for at ekstrahere hele RM. Derefter udføres ekstraktionen ved at tilsætte dichlormethan (DCM). Processen gentages ved at tilsætte DCM og vand for at opnå en bedre adskillelse. Fig. 8
Fig 8
DCM-laget drænes ned i et 1-liters bægerglas, og der tilsættes vandfrit natriumsulfat. Fig.9
Fig 9
Tørret ekstrakt af metamfetamin i DCM. Fig.10
Fig. 10
Trin 3
Det tørrede ekstrakt i DCM indføres i en 500 ml kolbe (tørremidlet vaskes med yderligere portioner DCM!). Fig.11
Fig. 11
Destillationsopsætningen er samlet. DCM afdestilleres ved en temperatur på 90-100 °C. Fuldstændig destillation af DCM er ikke vigtig. Fig.12
Fig 12
Olien, efter at DCM er destilleret, skal have en behagelig aminlignende lugt, der adskiller sig markant fra lugten af methylamin. Fig.13
Fig. 13
Trin 4
Olien fra trin 3 overføres til et bægerglas, og der skylles yderligere 10-20 ml ethanol ud af destillationskolben. Fig.14
Fig 14
En hydrogenkloridgenerator samles. Fig.15
Fig 15
Den metamfetaminfri base skal have en alkalisk reaktion, indtil den er mættet med hydrogenklorid. Fig.16
Fig 16
Når brintklorid er begyndt at udvikle sig fra røret, kan du gradvist nedsænke det i opløsningen for at forhindre, at det bliver suget ind! Efter fuld mætning skal opløsningen have en lyserød, hindbær eller mørkerød farve afhængigt af renheden af de reagenser, der er brugt under syntesen. Fig. 17
Fig 17
Dernæst inddampes den opnåede opløsning, indtil der opstår krystallisering. Fig.18
Fig 18
Fuldt krystalliseret reaktionsmasse. Fig.19
Fig 19
Det krystalliserede metamfetaminhydrochlorid blandes med diethylether og omrøres grundigt til en pastalignende masse. Den resulterende pasta overføres til et vakuumfilter. Fig. 20
Fig 20
Metamfetaminhydrochloridet filtreres og vaskes om nødvendigt med yderligere portioner af ether (ethylacetat eller Et2O) (i tilfælde af kraftig forurening tilsættes også acetone). Fig. 21
Fig 21
Det opnåede metamfetaminhydrochlorid. Fig.22
Fig 22
Produktudbyttet er 60 - 79 %.
Anbefalinger.
Alle reagenser og glasvarer skal være tørre.
Enlille portion silicagel kan tilsættes til natriumborhydrid.
Er du ordblind? Hvornår har jeg sagt, at methylamin HCl kan opløses i alkohol? Freebase hcl, og det frigiver gassen og laver vand og salt som biprodukt. Jeg sværger, at nogle af jer retarderede ikke burde rode med kemikalier.
Kan vi få hemmeligheden bag store, pæne meth-krystaller? Jeg har prøvet næsten alle omkrystalliseringer på forummet, men ingen af dem giver store krystaller.
Hej, mine herrer, I skal tørre reagenset før produktionen, men I skal bruge 40 % vandig methylaminopløsning, som indeholder vand. Hvad er formålet med at tørre på denne måde?
