Okay, har jeg forstået det rigtigt?
Trin 1: Der fremstilles to opløsninger:
Opløsning 1: 100 g 2b4m opløses i 500 mL DCM
Opløsning 2: 200 ml af en 40 % methylaminopløsning
Begge opløsninger kombineres i en beholder, som derefter forsegles og rystes i 30 minutter.
Trin 2: Der tilsættes ca. 200 ml vand til blandingen, og der rystes.
Den vandige fase kasseres. Dette trin gentages 2-3 gange.
Den nedre fase består nu af DCM og 4-mmc freebase.
Trin 3: Der fremstilles en opløsning bestående af 55 mL HCL og 500 mL acetone.
Denne opløsning tilsættes til dcm/4-mmc-blandingen, indtil pH-niveauet når 5,5-6,0.
Trin 4: Opløsningen inddampes, indtil 4-mmc udfældes som et salt.
Trin 1: Der fremstilles to opløsninger:
Opløsning 1: 100 g 2b4m opløses i 500 mL DCM
Opløsning 2: 200 ml af en 40 % methylaminopløsning
Begge opløsninger kombineres i en beholder, som derefter forsegles og rystes i 30 minutter.
Trin 2: Der tilsættes ca. 200 ml vand til blandingen, og der rystes.
Den vandige fase kasseres. Dette trin gentages 2-3 gange.
Den nedre fase består nu af DCM og 4-mmc freebase.
Trin 3: Der fremstilles en opløsning bestående af 55 mL HCL og 500 mL acetone.
Denne opløsning tilsættes til dcm/4-mmc-blandingen, indtil pH-niveauet når 5,5-6,0.
Trin 4: Opløsningen inddampes, indtil 4-mmc udfældes som et salt.
- By HerrHaber
Hydrochloridet bør udfældes ved forsuring, og delvis fordampning er uundgåelig, men jeg er ikke 100% sikker på, at du skal spilde din tid på at forsøge at fordampe (snarere koncentrere) suspensionen, men læg den i stedet i fryseren i nogle timer og filtrer den derefter, du rådes til at lade filtratet (resterende væske) fordampe noget mere og derefter fryse igen for en anden afgrøde af mindre kvalitet (i betragtning af at alle ønsker at se de store krystaller, er omkrystallisering et must, du kan kombinere de faste stoffer eller omkrystallisere separat, hvis den anden har et tydeligt fald i kvalitet)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Godt spørgsmål! Til amfetamin brugte jeg en 1:10-fortynding af H2SO4 i acetone og tilsatte mere acetone til freebase-opløsningen for at opnå gode resultater (syre-acetone-blandingen skal altid kasseres efter brug, og det bedste er først at rengøre noget virkelig beskidt og hydrofobt). I tilfælde af katinoner tilsætter jeg meget mere iskold acetone til freebasen og tilsætter den koncentrerede syre dråbevis med stor forsigtighed og pH-papir (der var tidspunkter, hvor jeg, så snart pH faldt mod neutral, tilsatte 1-3 gange volumenet af syreværdien af acetone over det i dråbetragten og derefter gav det en hvirvel (bemærk, at dette er a.q. HCl 37%) det store volumenforhold mellem acetone og syre gør, at det vand, der bringes med syren, er mindre tilbøjeligt til at opløse dit produkt. Opbevar også en betydelig mængde til 3 til 5 vaske på filterpapiret for ikke at skulle foretage gentagne omkrystalliseringer (forbered dig på mindst to, hvis materialet ikke er hvidt efter vask), og lad det også køle ned til frysetemperatur før og efter tilsætning af syren (inklusive syren), du kan også generere hydrogenchloridgas, hvis batchen er betydelig (jeg tilføjer aldrig hele 55 ml HCl for ikke at lade pH-værdien være for lav), men mine udbytter var ikke så gode som præsenteret indtil for nylig, da jeg fandt ud af fejlen og måden at rette den på. Også min NMP er på vej, jeg arbejdede med AcOEt, DMF og DCM, de fungerer alle, men jeg ved nu at nærme mig oparbejdningen på en lidt anden måde, der passer til opløsningsmidlet (mindre vand til acetatet og meget mere til DMF efterfulgt af ekstraktion af a.q.-fasen med 2 x ikke meget DCM). Som jeg sagde, gør du det ikke forkert, selv om jeg gør det på en lignende måde, men acetone frysetemp. før syren også frysetemp. giver mere mening såvel som at fortynde din syre med acetone, da du kommer tæt på neutral for ikke at tilføje et overskud ved et uheld.
- By SonicNL
Mange tak for dit detaljerede svar.
Men det rejser kun flere spørgsmål. Ordsproget om, at jo mere du ved, jo mindre forstår du, gælder vel stadig.
Lad os hoppe videre til emnet.
Hvad får produktet til at opløses? Og det er et nyttigt råd.
Hvad var fejlen?
Så det ville give mere mening at lave en opløsning acetone / HCI og opbevare den ved frysetemperatur, før den syrnes. Det vil jeg prøve.
Nå, da jeg talte med et andet respekteret medlem på dette forum, og han sagde, at det var forkert at gøre det på min måde. Din måde er rigtig.
Men jeg vil gerne vide hvorfor, bare at kopiere andre folks metoder virker måske, men jeg prøver at forstå, hvorfor det virker. Lol.
Jeg har også et spørgsmål om den ideelle temperatur på DCM.
I øjeblikket opvarmer jeg til 37 C en halv time efter tilsætning af methylamin og lader opløsningen røre sig i 4 timer.
Har du eller andre bidragsydere på dette forum råd om den ideelle opvarmningstemperatur og tid til methylering på DCM, 1:5 forhold med keton?
Men det rejser kun flere spørgsmål. Ordsproget om, at jo mere du ved, jo mindre forstår du, gælder vel stadig.
Lad os hoppe videre til emnet.
Hvad får produktet til at opløses? Og det er et nyttigt råd.
Hvad var fejlen?
Så det ville give mere mening at lave en opløsning acetone / HCI og opbevare den ved frysetemperatur, før den syrnes. Det vil jeg prøve.
Nå, da jeg talte med et andet respekteret medlem på dette forum, og han sagde, at det var forkert at gøre det på min måde. Din måde er rigtig.
Men jeg vil gerne vide hvorfor, bare at kopiere andre folks metoder virker måske, men jeg prøver at forstå, hvorfor det virker. Lol.
Jeg har også et spørgsmål om den ideelle temperatur på DCM.
I øjeblikket opvarmer jeg til 37 C en halv time efter tilsætning af methylamin og lader opløsningen røre sig i 4 timer.
Har du eller andre bidragsydere på dette forum råd om den ideelle opvarmningstemperatur og tid til methylering på DCM, 1:5 forhold med keton?
- By mocnykutas
du kan tilsætte al methylamin på én gang, det er noget vrøvl, du behøver ikke at tilsætte det i en time xD
