One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ja, jeg kunne heller ikke se, hvorfor ikke, så jeg prøvede. Det så ud til at fungere som en charme.
Jeg kan ikke sige noget om udbyttet endnu, men jeg har en flaske formylamphetmaine over acetone og MgSO4 stående i køleskabet og venter på at blive saltet ud. Jeg er dog nødt til at koncentrere og rense noget svovlsyre først, jeg har ikke noget koncentreret liggende lige nu. Vores arbejde er aldrig færdigt ...
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Så jeg prøvede at salte en lille mængde med lidt svovlsyre i acetone, og da opløsningen blev neutral, blev den også helt lysegrøn. Der er et lille lag salt på bunden, men det er ikke ret meget. Hmmm... Jeg gætter på, at den grønne farve kommer fra kobbersulfat, der stadig er i opløsning, og som udfældes igen, når man tilsætter H2SO4? Eller er der en anden forklaring? pH-værdien er perfekt 6.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Hej Madhatter,

Det skete også for mig en gang, og det var på grund af defekte pH-sticks.

Så jeg forsurede amfetaminolien for meget.

Prøv nye pH-stave, dyp 2-3 stave i amfetaminolien, ryst dem ikke, når du tager dem ud, læg dem på bordet og lad dem hvile i 30 sekunder, og tjek din pH-værdi.

Med venlig hilsen
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Og hvad så? Nå, men det producerede salt virker heller ikke helt rigtigt. Det er for ... fluffy. Det ligner mere nålekrystaller end amfetaminsalt. Jeg har også lavet et lille bioassay, og det ser ikke rigtig ud til at have nogen effekt.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Nålekrystaller, siger du.

Har du haft din amfetaminolie i fryseren eller køleskabet natten over?

Har du vakuumdestilleret din amfetaminolie?

Bedste
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ja, den har været opbevaret i fryseren fortyndet med vandfri acetone over MgSO4. Den er klar, men bleggul. Nej, jeg har ikke vakuumdestilleret det.
Men det var kun en lille del af det, jeg lavede som en test, da den svovlsyre, jeg brugte, var tvivlsomt beskidt. Jeg venter dog på rene reagenser, og jeg vil sandsynligvis bruge 85 % fosforsyre, da det er tilgængeligt.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Det vil sige,

"Nålekrystallerne" opstår faktisk ved nedfrysning af amfetaminolie uden vakuumdestillering.

Hvis du går tilbage i tråden, kan du se, at jeg har skrevet om dette problem, men i form af en gelé.

Den gelé frigiver disse krystalnåle, men jeg ved ikke, hvorfor de opstår.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Undskyld, jeg var ukorrekt. Det blev ikke opbevaret i fryseren, det blev opbevaret i køleskabet, langt under frysepunktet. Og det endelige salt blev vakuumfiltreret, så enhver nedfrysning ville være smeltet.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Undskyld, jeg var ukorrekt. Det blev ikke opbevaret i fryseren, det blev opbevaret i køleskabet, langt under frysepunktet. Og det endelige salt blev vakuumfiltreret, så enhver nedfrysning ville være smeltet.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Der er også noget mærkeligt:
Jeg gemte den sorte slamdel af reaktionsblandingen og kombinerede den med det vandige lag fra freebase-separationen. Jeg hældte en masse acetone i og lod det stå natten over i en temperatur lige over frysepunktet.
Da jeg kom for at hente det i morges, var der det forventede klare lag på toppen, men det nederste lag var SOLIDIFICERET med klare, stenhårde krystaller. Så hårde, at de skal mejsles løs. Jeg prøvede at opløse nogle af dem i tolune, acetone og vand, men de er uopløselige. Krystallerne i sig selv er klare som is, men de har dannet sig omkring den sorte nanoslurry af CuSO4.
Se vedhæftede billede taget i bægerglasset.
Hvad i alverden kan det være?
 

Attachments

  • NTh5jdIARm.gif
    NTh5jdIARm.gif
    1.8 MB · Views: 251

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Efter at have tænkt lidt over det og eksperimenteret lidt, er jeg ret sikker på, at det er boratkrystaller. De opløses fint i varmt, syrnet vand.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
@MadHatter, herregud, det har irriteret mig i lang tid, men nu kan jeg endelig få fred for det.

Du har ret, "slammet" er boratkrystaller fra NaoH, jeg har lige lavet en anden reaktion, og resultatet var nøjagtigt det samme.

Med venlig hilsen
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Hej med dig,

Så jeg lavede en mindre batch i går på 150 g P2nP og ekstraherede amfetaminolien.

Jeg kom 0,5L olie i et pyrexbæger med plastfolie på toppen med gummibånd over det og 0,5L i en lukket plastflaske. Begge dele blev opbevaret i køleskabet natten over.

Resultatet var, at amfetaminolien i bægerglasset stadig var flydende, og at amfetaminolien i plastflasken var krystalliseret.

Med venlig hilsen
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Nej, nej. Jeg tror ikke, at amfetaminolien krystalliserer. Jeg tror, det er boratkrystaller fra NaBH4.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Så det var en total fiasko. Jeg tror, den fejlede i en af reduktionerne. Den første reduktion sker, når P2NP tilsættes, det bryder dobbeltbindingen i P2NP-molekylet. Den anden reaktion finder sted, når aminen dannes, og den katalyseres af nanopartikler af kobber fra CuCl2-opløsningen.

I de beskrivelser, jeg har fundet på andre fora, anbefales det at tilsætte hele kobberopløsningen på én gang, ikke dråbevis. Jeg tror også, det ville være en god idé at tilsætte mere NaBH4 før tilsætningen af kobberopløsningen for at hjælpe med den anden reduktion, hvis alt fra den første tilsætning er blevet opbrugt af den første reduktion og gennem reaktion med vand.

For det tredje, når rm er bragt til 80 C, tror jeg, det er bedst at tilbageslynge den fordampede IPA tilbage til kolben, da den kan bringe enhver dannet a-olie med sig, hvis opløsningen er basisk.
Derefter ville jeg syrne opløsningen. Da jeg lavede denne reaktion, var den klare del af rm allerede i to lag, fordi den var alkalisk. Det vil man ikke have endnu, så ved at tilsætte HCl, indtil det er surt, får man et klart lag over kobberoxidlaget.

Jeg ville derefter destillere IPA'en helt væk, så produktet var låst fast i vandlaget.

SÅ ville jeg tilsætte NaOH-opløsning til rm og skabe et olielag af produktet. Dette ville jeg dampdestillere direkte fra reaktionskolben til en anden kolbe, behandle vand/olie i denne kolbe med saltvand og derefter adskille i en sep-tragt. Til sidst skal det naturligvis tørres over MgSO4.
Og så saltes det ud. Og jeg vil være forbandet, hvis det ikke virker.

Hvis det er nødvendigt, tilsætter jeg mere kobberopløsning og NaBH4, og jeg opvarmer endda opløsningen i den anden reduktion for at få gang i den. Aminering vil ske.
 

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
Tidligere, da der var tonsvis af nitroethan i SNG-landene, producerede alle enorme mængder nitropropen.
Mine kolleger ved negative temperaturer har lært, hvordan man får nitropropan med næsten 93% udbytte.
Der blev udført mange eksperimenter, og fra 1 kg (~6,13 mol) usubstitueret nitropropen blev der opnået 941 g (~5,7 mol) nitropropan.
Som jeg sagde tidligere, er det stadie, hvor propan opnås, af stor betydning.
Jo mere korrekt det gøres, jo større vil udbyttet af den endelige amin efter reduktion være.
Propan i sig selv kan reduceres på alle måder, hvad enten det er amalgam, zink, elektrolyse, Raney-nikkel ved lave temperaturer eller palladium på kul.
Fordelen ved at gendanne nitropropan på amalgam er skaleringen på mange måder sammenlignet med nitropropen.
I dag vil jeg vise dig en metode til reduktion af nitropropan med et udbytte på 60-65 %.

Som vi kan se, er det propan. Propan fyldes i en opløsningsmiddelkolbe, og der tilsættes en katalysator. Kolbe med tre halse. Kolben er udstyret med et termoelement, en tilbagesvalingskondensator og en ekstra brintforsyning.
Brint genereres i nabokolben, som tilføres i små portioner. (Du kan bruge en brinttank).
Hver time tager vi prøver og ser, hvordan reaktionen forløber.
Når analysen viser, at kildematerialet er opbrugt, stoppes reaktionen og dekanteres fra katalysatoren.
Amfetamin isoleres uden yderligere oprensning.

Metoden kan forbedres, og aminudbyttet kan blive meget højere.
Det er nok at lave et større overtryk på 2-3 bar.
Generelt kan metoden give 90% udbytte.
 

Attachments

  • ej2rB0RSDf.jpg
    ej2rB0RSDf.jpg
    190.5 KB · Views: 142
  • xuKa1BTPgU.jpg
    xuKa1BTPgU.jpg
    193.5 KB · Views: 147
  • wVBkt7Tqxl.jpg
    wVBkt7Tqxl.jpg
    231.4 KB · Views: 147
  • j61SFZoOTY.jpg
    j61SFZoOTY.jpg
    138.7 KB · Views: 152
  • V0p5K1xqde.jpg
    V0p5K1xqde.jpg
    149.1 KB · Views: 131
  • xSqKps5e0G.jpg
    xSqKps5e0G.jpg
    132.8 KB · Views: 132
  • 6HlKWnbRki.jpg
    6HlKWnbRki.jpg
    151.1 KB · Views: 136
  • P8IZK10Xph.jpg
    P8IZK10Xph.jpg
    170.3 KB · Views: 137
  • AMb4gsyPml.jpg
    AMb4gsyPml.jpg
    227.4 KB · Views: 145
  • 9JdqbC3yQs.jpg
    9JdqbC3yQs.jpg
    119 KB · Views: 138

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Så i det nye års ånd vil jeg gerne opdatere min tidligere triste og kedelige negativitet,

Jeg fandt noget stærkt fortyndet, men ren svovlsyre i garagen, og da jeg troede, at min reaktion var gået helt i vasken, tænkte jeg: "Lad os blande lortet og se, hvad der sker". Du ved, den grundlæggende teori bag al sund videnskab.
Så til den meget mistænkelige 500 ml flaske med mulig amfetaminolie (eller noget), som jeg har haft stående i køleskabet i en uge, blev der tilsat ... ja, nok svag, vandforurenet svovlsyre til at gøre den neutral. En let uklarhed var synlig, men så ud til at forsvinde. Jeg havde jo ikke ligefrem nogen forhåbninger, sagde det gamle grå æsel.
I køleskabet i en time. Da den blev taget ud, så det ud til, at der var dannet en gennemsigtig gelé i flasken. Nå, tænkte Ior igen, det hele er bare lort. Hvis Ior brugte ordet "fuck", ville han tænke "fucking polymeriseret lort".
Men jeg støvsugede alligevel bare for at se nærmere på denne gel. Kunne det være kuren mod kræft?

Men se og hør!
Tilbage i Buchner-tragten, efter at jeg havde suget det af, var der et solidt, tykt lag af hvidt, pastaagtigt bundfald. Jeg skrabede det ned i en krystalliseringsskål og lod det tørre lidt. Da jeg kom tilbage og stak min nysgerrige næse ned i skålen, ramte NOSTALGIA mig som en KLF-melodi: Det stank helt præcist af den sygelige blomsterlugt, som nogle virkelig stærke speeder plejede at have på markedet i Europa. Det fik forskellige navne i forskellige lande, men som regel betød de alligevel alle sammen "blomst".

Så nu blev jeg faktisk lidt interesseret og videnskabelig. Havde jeg lavet den forurening, der forårsager den ulækre blomsteragtige lugt, eller havde jeg lavet blomsteragtig speed? (Ja, jeg ved godt, at det er speed MED forureningen i. Plesae gå væk).

Relly, jeg havde ikke nogen rigtige reaktionstests derhjemme. Og jeg havde heller ikke lyst til at vente længere på det her forbandede røvhul af en smertefuld batch. Det var MIller-tid.

"Seje katte dør af nysgerrighed, ikke af alderdom", tænkte jeg og skubbede en halv teskefuld ind i munden.
FORFÆRDELIG, forfærdelig forfærdelig blomsteraroma og den sædvanlige bitterhed fra mange kemiske stoffer. Videnskabelig note 1: Jeg døde ikke i løbet af de første minutter efter indtagelsen. Ingen organer så ud til at svigte kritisk.

Så bioassay:

1. 20:22 OM AFTENEN. En halv teskefuld afskyeligt blomsterlugtende ukendt hjemmebrygget salt med ukendte mængder af forurening eller toksicitet indtaget på tom mave. Dette er, hvad der i videnskabelige kredse kaldes "meget, meget, meget dumt".

2. Overvejer mine beslutninger i livet. Havde min gamle kæreste ret hele tiden? Er jeg en komplet idiot? Det er jeg måske, men jeg er ikke død endnu.

3. 8:45. Ikke mere end det. Bare det grå slam af selvtillid og frustration over at fejle.

4. 8:55 Det, min kæreste fortæller mig om sin dag, lyder virkelig interessant! Vi må tale videre om det, der er mange vinkler på det.

5. 21:00 Omkring. Du ved, næsten alt, hvad jeg tænker på, er virkelig interessant og burde tages op til diskussion. Men jeg tror nok, jeg skal holde kæft et stykke tid, hvor ulideligt det end er.

6. 9.20. Ok. Nu er den forbandede FODBOLD på TV interessant. JEG ER OFFICIELT HØJ SOM FUCK, sport er for retarderede og folk, der skriver med store bogstaver. Du må hellere lade som om, du gaber og har ondt i maven og sige, at du har brug for at sove alene i nat. For der bliver ingen søvn i nat, medmindre du er under fuld bedøvelse. For hårene i min nakke rejser sig nu.

7. 21.30 ---> 8 om morgenen og videre.
Små hår, der rejser sig, og behagelige kuldegysninger, der løber gennem min krop, fortsætter i 1-2 timer.
Jeg skrev tre artikler, to pornoromaner, chattede med folk på et bestemt socialt forum, indtil de bandlyste mig, jeg katalogiserede alt på min harddisk virkelig pænt. VIRKELIG. PÆNT.
Skrev endnu en skeletartikel. Fandt en god pornoside. Og så var det slut.

Dette er nok den mest potente speed, jeg nogensinde har indtaget. 24 timer, og jeg er stadig høj. Jeg er ved at nå til det punkt, hvor nogle diazepamer faktisk kan hjælpe mig med at sove, måske, men hvis jeg havde taget dem i går, ville jeg sandsynligvis kun få virkelig dårlig balance og falde over ting - mens jeg gjorde alt det ovenstående.


TLDR: Jeg lavede a-olie gennem NaBH4/kobber-ruten og syntes, det var noget lort. Prøvede at syrne den, fik en geléagtig opløsning. Gelé blev til salt i vakuum buchner. Salt lugter kvalmende blomsteragtigt. En idiot indtog det for at prøve det og skriver nu meget lange beskeder 24 timer senere. Meget potent hastighed!
BBIT HVORFOR LUGTER DET SOM FORBANDEDE BLOMSTER?

Eller egentlig ikke blomster. Som om en rigtig dårlig kemiker fra et eller andet østeuropæisk land, der altid har sangere, der ligner wannabe-pornoskuespillerinder, med i Eurovision, prøvede at lave en duft til et toiletrensemiddel, som han kaldte "Flowery". Den slags blomstret. Den dårlige slags.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
En ting til: Hvis du har en hastighed som denne, hvor meget rengøring skal den så gennemgå for at blive betragtet som nogenlunde sikker til intravenøs brug? (Jeg mener bortset fra de normale bivirkninger som at miste sine tænder sammen med sit sind og sine relationer og ende med at udføre fellatio for penge på gadehjørnerne).
Og hvilken slags rengøring?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jeg er meget glad for, at du endelig har fået lidt fart på.

Ville en standard acetonevask med en buchner-tragt ikke være tilstrækkelig?

Få den måske også energitestet.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ja, selvfølgelig har du ret. Jeg lavede en acetonevask på en mindre del af det (forfærdelige) udbytte, og blomsterlugten var faktisk stort set væk bare ved det. Gud, hvor må de have været dovne og sløsede i 90'erne.
Og hvad mener du med "energitestet"?
 
Top