Nogle nyttige tips fra min ven ciphir, som var en del af den oprindelige tråd på vespiary:
Overhead-omrøring er afgørende, magnetisk omrøring kan ikke klare det, ekstremt kraftig omrøring er nødvendig for den første del af reaktionen, når C=C-dobbeltbindingen er brudt,
Opløsningen skifter fra en gul til en hvid farve, når denne del er overstået.
Den anden del, reduktionen af nitrogruppen til amin, går bedre, hvis man tilsætter kobberchloriddihydrat (CuCl2.2H2O)-opløsningen så hurtigt som muligt,
Det skummer meget, så du kan tilslutte udgangen fra en elektrisk vakuumboosterpumpe til gasporten og anvende et let positivt lufttryk for at kontrollere skumdannelsen.
Du kan også montere en lige adapter mellem reaktorbeholderen og kondensatoren for at forhindre, at skummet blæser ud i toppen.
I stedet for 10 til 20 % molær kobberklorid kan du også prøve at bruge 8 % molær kobberkloriddihydrat og 8 % molær kobbersulfatpentahydrat, så du stadig får Cu-nanopartikler eller NaBH4-Cu-kompleks, men med reduceret skumdannelse. (Bemærk: 1000 g P2NP betyder, at dette er en reaktion på 6,12 mol (1000/163,2 g/mol), så 8 % molær ækvivalent er 0,49 mol af hvert kobbersalt).
Tilsæt en mættende mængde almindeligt bordsalt (NaCl) til vandekstraktionen, fordi det har en højere affinitet for vand, og den sidste mængde aminmolekyler bliver skubbet ud af opløsningen og kommer ind i det upolære lag.
Til side:
Jeg ved, at Ciphir normalt efter omdannelse af nitro til amin tilsætter iseddikesyre indtil pH=4 for at skubbe aminen ind i det vandige lag (eventuel fizzing er slukning af overskydende NaBH4, brug mindre næste gang). Strip IPA'en op til ca. 97C, basér derefter til pH=11 med NaOH, og dampdestilér nu med en vægpapirsdamper, der er forbundet med et indløb i midten af reaktionsbeholderen.
Brug en 2L sep-tragt til at opsamle vandet (nederste lag) til ekstraktion, og gem det upolære lag, da det er ren freebase-olie af aminen.
Ekstraher det vandige lag 3 gange med DCM eller et andet ikke-polært opløsningsmiddel, der ikke er blandbart med vand, og tilsæt salt til vandlaget til den sidste ekstraktion.
Kombiner organisk fase og ekstrakter, og afdestillér NP-opløsningsmiddel.
Bland aminolie med 5 dele vandfri isopropanol (IPA), bland svovlsyre med 2 dele vandfri IPA, tilsæt indtil pH=9, tilsæt derefter meget forsigtigt indtil pH=6,7, brug buchner-tragt til at filtrere amorft hvidt fast stof (ingen krystallisering mulig med denne amin), vakuumtør det faste stof i tragten.
Kontroller filtratets pH og tilsæt om nødvendigt mere syre, læg det i fryseren til anden afgrøde, gentag processen, indtil der ikke udfældes mere aminsulfat.
...
