"MY" MDMA freebase-krystallisation

[crocodile]

godt indlæg, men et hurtigt spørgsmål.
hvilken farve får mdma'en, hvis man bruger et acetoneforhold på 10 til 1? Jeg forestiller mig, at det ville være hvid mdma. Hvilket forhold mellem acetone vil du anbefale til champagnefarvet mdma?

 

[Sig]

Vi laver 2,5 liter aceton på 1 liter base, og så sætter vi ph på 5,5 med hcl 37% og fryser derefter 4 dage.

 

[btcboss2022]

Selvfølgelig kan du blande freebasen med opløsningsmiddel, før du tilsætter HCL, men senere vil du have brug for mere tid til at sætte blandingen ved 130C, fordi dette opløsningsmiddel vil blive fordampet, med HCL fra fryseren, freebasen er også kold, og det vil ikke være noget problem at undgå høje temperaturer under tilsætningen ;-)

 

[Hank Schrader]

Vidste du, at MDMA ikke kan opvarmes med syrer til høje temperaturer? Produktet nedbrydes og er ikke længere ren MDMA.

 

[btcboss2022]

Enig i, at det ikke er rent, men ultrarent!

Laboratorierapport

 

[Mr Good Cat]

Fint. Hvem leverer så præcise laboratorietest? Så vidt jeg ved, er fejlen normalt 5 %.

 

[btcboss2022]

I dette tilfælde er det en tysk virksomhed, men der er mange af dem Energikontrol...

 

[Mr Good Cat]

Som jeg har læst, er kogepunktet for MDMA-fri base under almindelig AP ca. 300C. Hvorfor tror du, at det kan blive ødelagt, hvis det opvarmes?

 

[Davidrobinson]

Det burde være ok, fordi du har udvasket det i acetone. Mere syre giver bare flere urenheder.
Fik du store krystaller af at hælde den varme syrnede freebase i kold acetone?

 

[btcboss2022]

Da jeg gjorde det tidligere ved 120C ja, fik jeg store krystaller nu ved 130C får jeg skinnende pulver

Tak for hjælpen.

 

[viking1111]

Det er fandeme sandt...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Jeg brugte kold acetone. Lod den stå i fryseren. Den udfældede og lagde sig på bunden. Adskilte de faste stoffer. Lod det tørre, men det er stadig meget grødet. Ser dette rigtigt ud? Tak skal du have.

 

[kharpa177]

Opvarmede du din ph 3-forsurede freebase og smed den i iskold acetone? Var det ok, da det tørrede?

 

[Unreacted Freebase]

Tør det og vask det. Jeg er enig med btcboss. Det er bedre at gå efter lavere PH og sørge for, at al freebase er neutraliseret. og derefter have ureageret freebase i produktet Brug ca. 430 ml 37 % HCL pr. liter destilleret freebase.

 

[Mr Good Cat]

Undskyld, kammerat. Jeg talte om meth i dag, så jeg brugte den forkerte molekylvægt. Du har fuldstændig ret!

1 liter FB = 900 gram (ca.)
900 g = 4,66 mol

 

[kharpa177]

hvor mange ml hcl 37% skal der bruges til at syrne 1 liter mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase foreslår at tilsætte HCl i forholdet 1:1,1 (FB:HCl).
Jeg ville personligt gå lidt mindre: 1:1.05

Lad os se på, hvordan man beregner det. Det er meget enkelt:

Først skal du beregne, hvor mange mol der er i 1L
Molvægt af MDMA FB er 193,25 gr.
FB's massefylde er 0,9 g/ml, hvilket betyder, at 1 liter FB er 900 g.
1L FB indeholder 900/193,25=4,66 mol.

Derefter beregner du de nødvendige mol HCL
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Derefter kan du på internettet finde en tabel, der viser molaritet (molær volumenkoncentration) for forskellige procentsatser og 37% blandt dem.
I dit tilfælde er det 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405 ml

@Unreacted Freebase foreslår lidt mere - 430 ml

 

[Mr Good Cat]

fuck... shit...
ikke 0,405 ml, 405 ml selvfølgelig!

 

[Mr Good Cat]

2. Opvarm blandingen gradvist under omrøring til 130C
3. Hav en spand klar med 10 gange volumen af den oprindelige freebase med frossen acetone, der har stået mindst 48 timer i fryseren
4. Når blandingen er ved 130C, stoppes opvarmningen, og den hældes hurtigt i acetone-spanden under kraftig omrøring.

"Hæld det hurtigt" og "kraftig omrøring" er relativt. Kan du specificere, om min forståelse er tilstrækkelig? Jeg overvejer at bruge den til mellemstore partier, svarende til 5-10L acetone.

Jeg betragter acetonebeholderen PEHD som en spand. Derefter sætter jeg en stålspiral ind, der bruges til proteinrystere.

Når kloridet er klar, hælder jeg det i. I betragtning af kloridets massefylde og hættens diameter tager det omkring 10-20 sekunder at gøre det. Så lukker jeg hætten og begynder at ryste kraftigt i et stykke tid.

Vil det virke, eller er det for langsomt og ikke kraftigt nok?

 

[Mr Good Cat]

Jeg elsker virkelig denne omkrystalliseringsmetode for dens enkelhed, men er ikke 100 % tilfreds med farven.



Dette er det bedste resultat, jeg kunne få med denne metode ved punkt 107C. Det er ikke dårligt, men stadig ikke helt hvidt og gennemsigtigt.

Denne gang kontrollerede jeg vægten af det vand, jeg drænede. Det var 2 g pr. 50 g salt. Resten af vandet fordampede naturligt.

Jeg anvendte Raoult på disse data og fik nedenstående resultat. Jeg vil også tage højde for atmosfærisk tryk. Vandets kogepunkt ved havets overflade er 100 °C, men i 700 meters højde er det 98 °C.
Så skiftet for havniveau er 7C, for 700m - 9C, mens det opvarmes til 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (havniveau) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Hvad hvis jeg prøver at tilføje et sideopløsningsmiddel med højere kogepunkt end vand og mindre opløselighed end vand? Målet er at køre krystallisering i større volumen sovlen for at bremse krystallisering og mindske nukleation. Forhåbentlig kan mere væske fange flere urenheder med større størrelse og renere krystaller som resultat?

Glycerol opløser f.eks. saltet halvt så meget som vand og har et kogepunkt på 290C.

Hvis jeg stopper krystalliseringen med den samme mængde vand, vil der være 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % glycerolvandopløsning med kogepunkt 117C uden salt.

Når der derefter tilsættes salt, øger Raoult også kogepunktet med yderligere 8-10C - jeg har brug for at kende den ebullioskopiske konstant for en sådan blanding for at beregne den nøjagtigt, men sandsynligvis skal den være mere end 0,52 og mindre end 1,5.

Så sandsynligvis skal jeg opvarme kloridopløsning til 125-127C med resulterende 50 g salt i 16 ml vand + 5 ml glycerolopløsning for at få et bedre resultat?

 

[btcboss2022]

Hvis man vasker krystallerne med ren acetone, bliver de gennemsigtige. En anden mulighed er at lade dem ligge i ren acetone i fryseren i 4-5 timer og flytte dem fra tid til anden.

 

[Mr Good Cat]

Jeg er lige blevet færdig med at gendanne rester og vil gerne dele min erfaring.

Hovedbatch var 71 gr ren hvid mdma hydrochlorid i pulver efter baseekstraktion. Det endelige udbytte var 56 g, hvilket betyder, at 15 g, 21 % af den oprindelige vægt, er i vandrester.



Der er et par måder at genvinde det på, men jeg sigter ikke mod at genvinde alt, jeg sigter mod at genvinde mere eller mindre PURE. Så jeg gør det i to trin.

1. Jeg flytter crystallizator med vandrester til gennemsnitligt køleskab under temperatur 4c og holder det i et stykke tid. Små krystaller vises snart i størrelse ca. 4x2x1mm. De blev taget ud og vægtkontrolleret - 7,0 gr.

2. Resten af resterne blev efterladt ved RT i nogen tid indtil tørvægt. Vægten blev kontrolleret, og den var præcis 6,95 g. Det ser mere eller mindre rimeligt ud, i betragtning af at noget produkt blev fordampet eller beskadiget under opvarmningen.



Dette pulver blev opløst i en vand-acetoneopløsning, der blev fremstillet i volumenforhold 1:10. Jeg tilsætter denne opløsning efter vægt 20 g af denne opløsning pr. 10 g salt.
Jeg bruger en varmeplade til at opløse det: Sæt en omrøringsstang og indstil pladetemperaturen til 50c.



Alt saltet opløses nemt og hurtigt. Derefter flyttes det til køleskabet. Efter et stykke tid tages det ud og filtreres med vakuum. Mængden er 3,5 g.



Det endelige udbytte er 10,5 g af 15,0, eller 70 %, hvilket jeg personligt betragter som et meget godt resultat og temmelig rent, der passer til mine egne behov - i det mindste vil det ikke ødelægge næste batch med sin tilstedeværelse.

Vand-acetonrester holder stadig omkring 3,5 gr og kan fortsættes i fremtiden, men vil naturligvis være mere snavset end nævnt ovenfor.



Jeg ville ikke arbejde med det uden baseekstraktion, men gadesælgere i Polen kan være mere end tilfredse med det. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

Jeg anvendte din metode i denne del til omkrystallisering af et færdigt produkt.
Dvs. færdige krystaller blev opløst, derefter opvarmet til 130C og derefter kastet til den frosne acetone. Det fungerer meget godt.

 

[davethedead]

Er der nogen, der har nogle tips til en situation, hvor der var for meget vand i freebase/tilsat syre, og nu er meget produkt fanget i acetone?
Har nogen haft denne situation, ville tilføjelse af mere actone eller IPA til opløsningen slippe af med overskydende vand og frigive saltet?

 

[WillD]

Du kan tilsætte alkohol eller acetone (så opløsningen med vand ikke fryser) og sætte den i fryseren, hvis du ikke vil have den til at fordampe. I nogle tilfælde hjælper det.

 

[jamesdavies]

Er der nogen, der ved, om denne metode stadig vil fungere effektivt, når man skifter acetone ud med IPA, ethanol eller methanol?

 

[Mr Good Cat]

Det kommer an på, hvad du vil have.
Denne krystallisering i vand er nok den bedste til at få store krystaller. Jeg elsker det virkelig, mange tak til forfatteren. Men du vil ikke få dine krystaller meget rene, da der ikke er meget opløsningsmiddel. Det er ikke til rensning, det er for at få det endelige produkt.

Nogle mennesker rapporterer, at de fik store krystaller i IPA, men ikke mig. Jeg prøvede IPA et par gange. Selv jeg prøvede meget langsom krystallisering i IPA på vandbad med faldende temperatur fra 56C til RT i løbet af 20 timer, alt hvad jeg fik en bunke små krystaller omkring 1,5 mm størrelse. Men hvad der er mere vigtigt, IPA fjerner sort forbindelse meget godt, det bedste opløsningsmiddel, tror jeg. Meget godt til oprensning.

Methanol og ethanol - jeg ved det ikke. Måske kan @btcboss2022 give mere information, han er mere erfaren.

 

[jamesdavies]

Det er ikke til store krystaller, men til rengøring. Jeg henviser til det punkt, hvor jeg opvarmer den supermættede opløsning af syrnet freebase og hælder den i acetone. Kan jeg skifte acetone ud med alkohol?
Acetone er meget overvåget i mit land siden 10 dage siden /.

 

[Mr Good Cat]

Ah, undskyld, jeg forstår dit problem. Lidt teori i så fald.

Acetone har en unik egenskab: det opløser en masse mdma hcl ved 50C (1 g mdma hcl pr. 2,5 g acetone, gætter jeg på) og næsten nul, hvis acetone er frosset. Denne egenskab er relateret til "vakuumpermittivitet". Vakuumpermittivitet for acetone ved 50C = 17,7 og ved 0C = 1,0

Så du skal finde et opløsningsmiddel med lignende vakuumpermittivitet, ikke mere end 2,0. Det er benzen, petroleumsether, hexan.

Jeg tror ikke, at IPA er godt til dette formål, da det opløser meget mdma hcl, selv i fryseren, omkring 30 %. Og selv hvis du fordamper det, vil resterne være mere beskidte, end de var i begyndelsen.