Metamfetaminsyntese fra P2P ved NaBH4-reduktion. Mellemstor skala.

[btcboss2022]

Hej med dig,

Efter mange forsøg med Methylamine HCL baseret på denne metode vil jeg dele den bedste måde, jeg har fundet til at få Methamphetamine freebase i stor skala:

• 966 gr P2P
• 14 liter methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Vandfrit natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilleret vand
• 7 liter DCM

- Fyld reaktoren med 14 L methanol
- Opløs metylamin HCL under omrøring
- Sæt reaktortemperaturen på 0C (ikke blandingstemperaturen) og tilsæt NaOH, temperaturen vil stige
- Når temperaturen er kommet tilbage til 20C, tilsættes P2P, og temperaturen vil stige under omrøring i 45 minutter-1 time.
- Tilsæt 252 g vandfrit natriumsulfat
- Når blandingens temperatur når op på 8C, begynder du at tilsætte NaBH4 portionsvis, uden at overstige 20C.
- Når al NaBH4 er tilsat, lad det blande under 20C i ca. 2 timer, indtil blandingen holder op med at boble
- Tilsæt vand og fortsæt med at blande i 5 minutter
- Tilsæt DCM og bland i 10 minutter
- Stop omrøring og lad lagene blive adskilt
- Behold det nederste lag og kassér det øverste (det er ikke rentabelt at ekstrahere denne vandige fase)
- Tilsæt 200 g vandfrit natriumsulfat til det gemte lag og bland det
- Filtrer det i Buchner-tragt
- Inddamp DCM'en
- Ren og ildelugtende metamfetamin freebase opnået

;-)

 

[Doubleboil]

og @G.Patton
Kan jeg få noget hjælp? Jeg kan ikke få det til at krystallisere. Her er, hvad jeg har gjort mere end et par gange.
Methylamin hcl opløses i Meoh
Naoh tilsættes, og der kommer salt.
p2p tilsat temp op og ned igen.
nabh4 på is.
mgso4 normal
Vand tilsat og bliver lidt skummende som mælk
Dcm tilsat
Separat tag dcm-lag. Farven er gullig
MgSO4 og filtrer
Nu har dette dcm-lag mange små bobler indeni. (Luft og produkt)?
Dcm er fordampet og efterlader en lys gylden olie.
Ph justeres til 7 (jeg har også prøvet med ph 6 og 5)
Acetone tilsættes i forholdet
-3 til 1 forhold og fryser
-3 til 1 forhold lufttørret
-1 til 1 forhold og fryser
-1 til 1 forhold lufttørret


De mislykkedes alle sammen. Ingen krystaller. Enhver indsigt ville blive værdsat. Tak skal du have!

 

[mithyl2]

Hvad kan bruges i stedet for dichlormethan?

 

[Sciencenutz]

Toluen vil være ok, men det vil være på det øverste lag så

 

[mithyl2]

Tror du, der er behov for justeringer af mængden, når jeg bruger toluen?

 

[Sciencenutz]

Mængde som i volumen, der skal til for at udvinde det hele? Jeg ville bare bruge samme mængde som DCM og blive ved med at ekstrahere, indtil din toluen ikke har nogen farve, og du derfor har ekstraheret al olien.

 

[w2x3f5]

Og hvis syntesen ændres lidt, tager man vand ved desitylering af alkohol/vand-azeotropen under fremstillingen af imin og bruger derefter zeolit til bedre tørring?

Hvorfor farven på kaffe med mælk? Jeg har altid en gul farve, jeg har aldrig fået en brun farve, ikke på tidspunktet for dannelse af imin, ikke på tidspunktet for reduktion med borhydrid.

 

[Multivitamin]

hej, jeg er nybegynder og forsøger mig med denne syntese. jeg tænkte på, om mine beregninger er rigtige. jeg vil gerne skalere det ned til kun at starte med 60 gram p2p-olie.
Dette er mine beregninger:

p2p 60g
434 ml methanol med 43 g MeNH2
15,6 g magnesiumsulfat
86,9 ml silicagel
6,5 g NaBH4
2 liter vand
434 ml DCM
0,2 l acetone

Tak for jeres tid, gutter, dette forum er fantastisk.

 

[G.Patton]

Hej, det er korrekt. Det er ikke nødvendigt at bruge præcis 15,6 MgSO4. Du kan også bruge Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Bedre MgSO4, Na2SO4 ikke så hurtigt arbejde (

 

[mygodson]

En yderligere rute, 3-phenyl-2-propanol og methansulfonylchlorid, og derefter reaktion med methylamin kan også give målproduktet

 

[G.Patton]

Kan du beskrive denne metode i detaljer i et selvstændigt nyt indlæg? Eller del venligst et link.

 

[mygodson]

En yderligere rute, 3-phenyl-2-propanol og methansulfonylchlorid,
Triethylamin som alkali, i dichlormethan, råmateriale: methansulfonylchlorid: triethylamin molforhold på 1:1,05:1,1, efter behandling direkte vask, damp kan være direkte til næste trin.
Rå og tetrahydrofuranopløsning af methylamin tilbagesvaling, molmængden af methylamin skal være mindst to gange, og derefter damp under reduceret tryk, tilsæt dichlormethan eller ethylacetat, og derefter vand, reduceret tryk for at fjerne opløsningsmidlet kan direkte få målproduktet。

 

[Stretcher5335]

Mr mPatton eller en anden ekspert bedes bekræfte denne påstand. Jeg ved ikke nok til at sige, om det er det eller ej, men jeg kan sige, at det ligner det alt for velkendte skæremiddel methylsulfonylmethan (MSM).

 

[G.Patton]

Det er en ret rodet beskrivelse. Ingen kan gentage proceduren ved hjælp af denne manual =/

 

[mygodson]

 Det kan lade sig gøre.

 

[mygodson]

Fortæl mig din e-mail, så fortæller jeg dig mere om arbejdsprocessen.

 

[G.Patton]

Du kan skrive til mig i DM her. Hvis du vil, kan du kryptere denne chat.

 

[mygodson]

hvordan krypteres denne chat

 

[mygodson]

 Biproduktet er methylaminmesylat, der vaskes med vand og derefter
kan fjernes

 

[w2x3f5]

Synteseteknikken fungerer, men der er konstant problemer med vand, eller silicagel tager en del af produktet.
Ideen er at opnå en imin med samtidig destillation af en azetropisk blanding af IPA-alkohol med vand. Derudover skal du slippe af med overskydende methylamin. En azeotropisk blanding af IPA-alkohol og vand koger lavere end absolut alkohol. Og til tør imin tilsættes absolut alkohol, en lille mængde silicagel og derefter borhydrid.

 

[JuanoImano4378]

Hej G. Patton, hvad mener du med "minimumsmængde af methanol"? Hvordan bestemmer du minimumsmængden her?

 

[G.Patton]

Hej, så lille mængde MeOH som muligt til at opløse NaBH4 og vaske ud af dryptragten