Metamfetaminsyntese fra P2P ved NaBH4-reduktion. Mellemstor skala.

[btcboss2022]

Hej med dig,

Efter mange forsøg med Methylamine HCL baseret på denne metode vil jeg dele den bedste måde, jeg har fundet til at få Methamphetamine freebase i stor skala:

• 966 gr P2P
• 14 liter methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Vandfrit natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilleret vand
• 7 liter DCM

- Fyld reaktoren med 14 L methanol
- Opløs metylamin HCL under omrøring
- Sæt reaktortemperaturen på 0C (ikke blandingstemperaturen) og tilsæt NaOH, temperaturen vil stige
- Når temperaturen er kommet tilbage til 20C, tilsættes P2P, og temperaturen vil stige under omrøring i 45 minutter-1 time.
- Tilsæt 252 g vandfrit natriumsulfat
- Når blandingens temperatur når op på 8C, begynder du at tilsætte NaBH4 portionsvis, uden at overstige 20C.
- Når al NaBH4 er tilsat, lad det blande under 20C i ca. 2 timer, indtil blandingen holder op med at boble
- Tilsæt vand og fortsæt med at blande i 5 minutter
- Tilsæt DCM og bland i 10 minutter
- Stop omrøring og lad lagene blive adskilt
- Behold det nederste lag og kassér det øverste (det er ikke rentabelt at ekstrahere denne vandige fase)
- Tilsæt 200 g vandfrit natriumsulfat til det gemte lag og bland det
- Filtrer det i Buchner-tragt
- Inddamp DCM'en
- Ren og ildelugtende metamfetamin freebase opnået

;-)

 

[K-Cyanide]

Først tillykke med din vellykkede vandige reduktive aminering ved hjælp af NaBH4. Dit rapporterede udbytte på 88 % er bemærkelsesværdigt, da det kommer tæt på udbyttet af den vandfri vej. Her er udbytter mulige, hvor vægten af den resulterende freebase overstiger inputvægten af P2P. (> 90,1 % mol/mol).
Lad mig stille et par spørgsmål:

I) Er den enorme mængde opløsningsmiddel, du bruger (14 l methanol), resultatet af dine eksperimenter, hvis ja, i hvilket omfang er udbyttet skadet ved at bruge mindre opløsningsmiddel?

II) Efter ekstraktion af basen og adskillelse af det organiske lag tilføjer du 200 g Na2SO4 for at eliminere vandet. 200 g virker for mig som en overkill. At adskille lagene i en skilletragt er ret effektivt, så hvorfor denne store mængde tørremiddel?

Tak skal I have!

 

[UWe9o12jkied91d]

En skilletragt vil ikke fjerne det vand, der er fanget i det organiske lag, også kaldet emulsionen.

 

[K-Cyanide]

Jeg har heller ikke påstået det. Hvad er kilden til vandet, netop den vandige dannelse af henholdsvis methylaminbase og dannelsen af imin. Det er alt. For dit såkaldte "arresterede" vand vil du aldrig få brug for så stor en mængde. Og endelig er det alligevel ikke nogen god idé at forsøge at trække et produkt/en base ud af en emulsion.

 

[btcboss2022]

"Og endelig er det alligevel ikke en god idé at forsøge at trække et produkt/en base ud af en emulsion."
Hvad mener du med det? Hvorfor ikke?

 

[K-Cyanide]

Jeg var nok misvisende. Jeg mente, at man sidder fast, når der opstår en emulsion. Jeg havde normalt disse problemer, når jeg ekstraherede en forbindelse fra en vandig opløsning med DCM/Ethylacetat, og forbindelsen har lignende eller lavere densitet end vand. Nå, men tilbage til mit oprindelige spørgsmål:
Jeg lavede en lille testbatch for at forberede P2P fra BMK Glycididate (natriumsalt). De kombinerede organiske ekstrakter havde et volumen på ca. 300 ml. For at eliminere vandet var der brug for 5,8 g MgSO4. Sammenlignet med dit volumen svarer det til 135 g.
Alligevel ekstraherer du ikke engang den vandige fase (jeg antager, at det er derfor 7l for forventet 950g freebase), stadig bruger du så meget tørremiddel. Selvfølgelig er det din måde at gøre det på, men jeg forstår det ikke. Hvert g tørremiddel skader udbyttet i en lille grad.

 

[btcboss2022]

Jeg udtrækker ikke den vandige fase? Selvfølgelig gør jeg det, men med det organiske lag på samme tid, og med hensyn til tørremidlet bruger jeg den nødvendige mængde til at tørre det resterende vand.
Jeg er ikke enig i, at tørremidler skader udbyttet, noget olie kan være tilbage i tørremidlet (du vil se det i farven på tørringspulver), når dette sker, kan du vaske midlet med opløsningsmiddel og fordampe dette opløsningsmiddel.
Nogle mennesker mener, at det skader udbyttet, fordi de har mere produkt, før de bruger det, denne overproduktion er bare vand.
Tak for hjælpen.

 

[rothschild33]

for at afklare med en tidligere besked, fungerer denne metode med MDP2P -> MDMA ved blot at erstatte P2P med MDP2P?

 

[btcboss2022]

Ja, men med det korrekte molære forhold.

 

[rothschild33]

Ville ethylacetat være et godt alternativ til DCM?

 

[G.Patton]

1340 g meth-fri base fra 1932 g p2p er 62,4 %. Nå, men tillykke!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Du har ikke ret. Tæl det omhyggeligt.

 

[Hank Schrader]

Kemisk set er metamfetamin metamfetamin. Uanset hvilken metode det er fremstillet på, borohydrid eller hydrogenering osv.
Men for at være ærlig er NaBH4-metamfetamin meget ringere med hensyn til virkningstid og kvalitet.
Måske minimale urenheder, der forbliver i andre produktionsmetoder og giver en specifik effekt til produktet.
I tilfælde af borhydrid er virkningstiden op til 16-18 timer og store doser af det racemiske produkt.
Jeg tror, at de mennesker, der syntetiserede borohydridmetamfetamin, ville være enige med mig.
For eksempel er metamfetamin opnået ved leukart-metoden og opdelt i isomerer effektiv i næsten 2 dage.
Modtaget metamfetamin gennem natriumborhydrid og adskilt i isomerer virker kun 16 timer og højere dosering.
Fraværet af urenheder i basen garanteres ved fraktioneret destillation og opdeling i isomerer.
Det lyder selvfølgelig meget mærkeligt, for ud fra et kemisk synspunkt er metamfetamin metamfetamin, men som praksis viser, er det ikke sådan.
Med Viagra som eksempel kan jeg fortælle dig, at fizer er unik i produktionen af sildenefil, og hvis du sammenligner det med generika, der har en lignende mængde aktiv ingrediens, vil du mærke forskellen.

 

[mithyl2]

Hvorfor er NaBH4-metamfetamin ringere, og er der en måde at gøre det af lige så høj kvalitet som andre synteseveje?

 

[Smahk]

10 % metylamin i methanol (w/w) - 1000 ml med 100 g MeNH2 (~3 mol

For at gøre dette fra methylamin hcl, blev jeg instrueret med denne procedure? Er den korrekt? Tak skal du have!

Tilsæt ækvivalent NaOH og methylamin hcl
Ekstraher med dcm
Fjern dcm
Opløs i h20 efter forhold

 

[G.Patton]

MeNH2 er en gas under normale forhold

 

[Davidrobinson]

Det lyder, som om du sandsynligvis vil ende med at dø, hvis du roder med det her. Du ved intet om det

 

[mithyl2]

Er der et billigere alternativ til en Rotavap, som jeg kan bruge?

 

[Sciencenutz]

Så hvis jeg lavede en større produktion af f.eks. 25 kg P2P, ville det skabe 2 mol vand pr. 138 g P2P? Så jeg ville være nødt til at absorbere 6521 ml vand fra 25 kg? Det virker som en masse vand, kan nogen bekræfte dette?

 

[curiousgeorge]

Dette er bogstaveligt talt så interessant.

 

[mithyl2]

Jeg er stadig i gang med at undersøge dette, men har brug for nogle råd herfra.

Har jeg ret i, at det ikke vil være ok at udføre denne syntese, hvis jeg ikke har en stinkskab? (på grund af methylaminet, der bliver udsat for luften i mit badeværelse, hvor jeg har åndedrætsværn på og vinduet åbent, og det er stort set det hele).

 

[G.Patton]

Du kan udføre det på en godt ventileret arbejdsplads.

 

[mithyl2]

Hvad kan bruges i stedet for dichlormethan?

 

[Sciencenutz]

Toluen vil være ok, men det vil være på det øverste lag så

 

[mithyl2]

Tror du, der er behov for justeringer af mængden, når jeg bruger toluen?

 

[Sciencenutz]

Mængde som i volumen, der skal til for at udvinde det hele? Jeg ville bare bruge samme mængde som DCM og blive ved med at ekstrahere, indtil din toluen ikke har nogen farve, og du derfor har ekstraheret al olien.