- By G.Patton
Nogle sideekstraktionsprodukter. Bare omkrystalliser dette.
↑View previous replies…
Opløsningsmidler:
Heptan
Udstyr:
Filterpapir, bægerglas, vandbad, pipette
1. Find et egnet opløsningsmiddel til omkrystalliseringen;
2. Opløs det urene faste stof i en minimal mængde varmt opløsningsmiddel;
3. Fjern eventuelle uopløselige urenheder ved filtrering;
4. Afkøl langsomt den varme opløsning for at krystallisere den ønskede forbindelse fra opløsningen.
Find et egnet opløsningsmiddel
Den første overvejelse i forbindelse med rensning af et fast stof ved omkrystallisation er at finde et egnet opløsningsmiddel. Et godt opløsningsmiddel til omkrystallisation skal opfylde følgende kriterier:
1. Forbindelsen skal være meget opløselig ved opløsningsmidlets kogepunkt og kun svagt opløselig i opløsningsmidlet ved stuetemperatur.
2. De uønskede urenheder skal være uopløselige i det varme opløsningsmiddel.
Et godt omkrystallisationsopløsningsmiddel til DMT er heptan. DMT er ikke særlig opløseligt i det ved stuetemperatur, men ganske opløseligt, når vi tilsætter varme. De fleste almindelige krydderiurenheder er dog slet ikke opløselige i det og kan derfor adskilles via simpel dekantering.
Opløs fast stof i varmt opløsningsmiddel
Forbered et vandbad, og opvarm heptan i deres eget bægerglas, indtil det koger. Tilsæt det opvarmede opløsningsmiddel dråbevis i bægerglasset med ekstraktet. Heptanen vil blive uklar næsten med det samme og få en gul farve, når DMT'en går i opløsning. Bliv ved med at tilsætte kogende varmt opløsningsmiddel, indtil der ikke opløses mere DMT ved yderligere tilsætning eller omrøring.
Dit bægerglas bør nu indeholde gulligt farvet heptan med en orangebrun klat olie og uopløste faste stoffer i bunden af beholderen. Filtrer forsigtigt opløsningen over i et andet bægerglas, så urenhederne bliver tilbage. Gentag dråbevis tilsætning af opvarmet opløsningsmiddel og filtrering for at sikre, at der ikke efterlades DMT.
Affarv med kulstof
Nu, hvor vi har fjernet de uopløselige urenheder, er vores opløsning gennemsigtig, men gul. Denne misfarvning skyldes tilstedeværelsen af højmolekylære reaktionsbiprodukter, som kan være blevet dannet under ekstraktionsprocessen. En simpel vask med aktivt kul vil fjerne de farvende forbindelser. (Aktivt kul er ekstremt effektivt til at absorbere urenheder på grund af dets store overfladeareal).
1. Tilsæt overskydende opløsningsmiddel og aktivt kul, og kog opløsningen i et par minutter. De farvede urenheder adsorberes på overfladen af det aktive kul.
2. Fjern kullet med absorberede urenheder ved filtrering. Dit opløsningsmiddel bør nu være næsten klart. Hvis den gule farve fortsætter, skal du gentage kulvasken omhyggeligt.
Bemærk: Der er brug for meget lidt aktivt kul for at fjerne de farvede urenheder fra en opløsning. Du skal være forsigtig med at bruge affarvende kul: Hvis der bruges for meget, kan det adsorbere den ønskede forbindelse fra opløsningen såvel som de farvede urenheder.
Krystallisering
Når opløsningen er blevet filtreret, skal du dække kolben med det varme filtrat til og stille den uforstyrret til side for at køle langsomt ned til stuetemperatur. Når opløsningen afkøles, vil opløseligheden af den opløste forbindelse falde, og det faste stof vil begynde at krystallisere fra opløsningen. Når opløsningen når stuetemperatur, flyttes den ind i køleskabet og til sidst ind i fryseren for at fryse det meste af DMT'en ud.
Jo langsommere din opløsning afkøles, jo renere og større bliver dine krystaller.
#DMT_omkrystallisering #DMT #omkrystallisering
- By G.Patton
Omkrystallisering af DMT
Opløsningsmidler:
Heptan
Udstyr:
Filterpapir, bægerglas, vandbad, pipette
1. Find et egnet opløsningsmiddel til omkrystalliseringen;
2. Opløs det urene faste stof i en minimal mængde varmt opløsningsmiddel;
3. Fjern eventuelle uopløselige urenheder ved filtrering;
4. Afkøl langsomt den varme opløsning for at krystallisere den ønskede forbindelse fra opløsningen.
Find et egnet opløsningsmiddel
Den første overvejelse i forbindelse med rensning af et fast stof ved omkrystallisation er at finde et egnet opløsningsmiddel. Et godt opløsningsmiddel til omkrystallisation skal opfylde følgende kriterier:
1. Forbindelsen skal være meget opløselig ved opløsningsmidlets kogepunkt og kun svagt opløselig i opløsningsmidlet ved stuetemperatur.
2. De uønskede urenheder skal være uopløselige i det varme opløsningsmiddel.
Et godt omkrystallisationsopløsningsmiddel til DMT er heptan. DMT er ikke særlig opløseligt i det ved stuetemperatur, men ganske opløseligt, når vi tilsætter varme. De fleste almindelige krydderiurenheder er dog slet ikke opløselige i det og kan derfor adskilles via simpel dekantering.
Opløs fast stof i varmt opløsningsmiddel
Forbered et vandbad, og opvarm heptan i deres eget bægerglas, indtil det koger. Tilsæt det opvarmede opløsningsmiddel dråbevis i bægerglasset med ekstraktet. Heptanen vil blive uklar næsten med det samme og få en gul farve, når DMT'en går i opløsning. Bliv ved med at tilsætte kogende varmt opløsningsmiddel, indtil der ikke opløses mere DMT ved yderligere tilsætning eller omrøring.
Dit bægerglas bør nu indeholde gulligt farvet heptan med en orangebrun klat olie og uopløste faste stoffer i bunden af beholderen. Filtrer forsigtigt opløsningen over i et andet bægerglas, så urenhederne bliver tilbage. Gentag dråbevis tilsætning af opvarmet opløsningsmiddel og filtrering for at sikre, at der ikke efterlades DMT.
Affarv med kulstof
Nu, hvor vi har fjernet de uopløselige urenheder, er vores opløsning gennemsigtig, men gul. Denne misfarvning skyldes tilstedeværelsen af højmolekylære reaktionsbiprodukter, som kan være blevet dannet under ekstraktionsprocessen. En simpel vask med aktivt kul vil fjerne de farvende forbindelser. (Aktivt kul er ekstremt effektivt til at absorbere urenheder på grund af dets store overfladeareal).
1. Tilsæt overskydende opløsningsmiddel og aktivt kul, og kog opløsningen i et par minutter. De farvede urenheder adsorberes på overfladen af det aktive kul.
2. Fjern kullet med absorberede urenheder ved filtrering. Dit opløsningsmiddel bør nu være næsten klart. Hvis den gule farve fortsætter, skal du gentage kulvasken omhyggeligt.
Bemærk: Der er brug for meget lidt aktivt kul for at fjerne de farvede urenheder fra en opløsning. Du skal være forsigtig med at bruge affarvende kul: Hvis der bruges for meget, kan det adsorbere den ønskede forbindelse fra opløsningen såvel som de farvede urenheder.
Krystallisering
Når opløsningen er blevet filtreret, skal du dække kolben med det varme filtrat til og stille den uforstyrret til side for at køle langsomt ned til stuetemperatur. Når opløsningen afkøles, vil opløseligheden af den opløste forbindelse falde, og det faste stof vil begynde at krystallisere fra opløsningen. Når opløsningen når stuetemperatur, flyttes den ind i køleskabet og til sidst ind i fryseren for at fryse det meste af DMT'en ud.
Jo langsommere din opløsning afkøles, jo renere og større bliver dine krystaller.
#DMT_omkrystallisering #DMT #omkrystallisering
Last edited:
