Rensning af amfetamin ved syre-base-ekstraktion

[ACAB]

Forholdet kan vælges frit, om det er 1:1 1:4 eller 1:10, jo tyndere svovlsyre, jo mere opløsning er der brug for til at neutralisere. Nogle bruger også 2 forskellige opløsninger, i begyndelsen 1:1, og når man nærmer sig pH6, tager man en tyndere opløsning, fordi det er lettere at justere pH6 uden at forsure for meget. Husk, at jo tykkere H2SO4-opløsningen er, jo større er risikoen for midlertidig forsuring, og du skal tilsætte opløsningen meget langsomt for at undgå dette.

 

[deeperdive36]

Jeg bliver ved med at syrne for meget. Jeg troede, at udfældningen ville ske med det samme, så jeg blev ved med at tilsætte syre, og da jeg tjekkede, var den 1, rød. Jeg prøvede at gå tilbage ved at tilsætte mere acetone, men så begyndte den at lave krystaller. På dette tidspunkt ved jeg ikke, hvad jeg skal gøre, starte forfra eller filtrere det. Hvad er konsekvenserne af at syrne for meget, og hvad kan man gøre for at rette op på det?

 

[Mr Good Cat]

Hvis der er overskud af syre, er der sandsynligvis kun én måde at løse dette problem på: at lave ABE igen. simpel vask i acetone vil ikke hjælpe.

 

[HerrHaber]

Vær også opmærksom på, at syrer og alkoholer danner estere i en ligevægtsreaktionskinetik, og opbevar derfor ikke opløsninger af særligt stærke syrer i alkoholer (primære alkoholer, især methanol, er et nej nej; IPA er bedre, men acetone er bedst).

 

[DavidNichols]

En rettelse: Enhver stærk syre vil starte katalytisk selvkondensation af acetone med resultater af farverige tjærestoffer og forskellige umættede ketoner.

 

[HerrHaber]

kan blive dybt rødt, når man glemmer det, men jeg anbefaler at smide det væk, så snart jobbet er gjort, jeg er mest opmærksom på, at vitriol traditionelt er et stærkt oxidationsmiddel, og jeg fik lavet en opløsning af det i en forbindelse, der kan give triacetoneper ... kaboom, hvis oxidationsmidlet tilfældigvis var 50%+ a.q. peroxid

 

[ACAB]

Den følgende observation, hvilken synteserute til amfetamin, er ligegyldig.
Efter at A-freebasen er frigivet ved tilsætning af NaOH og samler sig olieagtigt på overfladen, udfører jeg en ekstraktion med petroleumsether.
Først overfører jeg opløsningen til en cylinder og venter på, at lagene dannes. Med en sprøjte opsamler jeg det øverste lag i en Erlenmeyer-kolbe. Derefter kommer opløsningen i skilletragten og rystes med 10 % af opløsningens volumen 3 gange med petroleumsether og opsamles også i Erlenmeyer-kolben.

Her bemærkes det, at amfetaminbasen ikke blandes helt med petroleumsether, og at der også her dannes to lag.
Erlenmeyerglasset tørres med 1-2 teskefulde MgSO₄, og nu sker der noget mærkeligt.
Opløsningen bliver tykkere og tykkere, selv om det ikke hjælper at ryste den, den bliver til en grød. To timer i fryseren og derefter vakuumfiltrering, og jeg har nu meget mere salt, end jeg tilsatte.

Hvad sker der her?
Reagerer A-freebasen med SO₄ fra MgSO₄ og danner amfetaminsulfat?

Når jeg opløser saltet delvist i et bægerglas med vand, dannes der igen et olieagtigt lag. Efter tilsætning af NaOH kan det øverste lag ekstraheres og placeres sammen med petroleumsether på en skål for at fordampe ether.

Hvem kan fortælle mig, hvad der sker med MgSO₄ under tørring, skal man vælge et andet tørremiddel?
Brug noget andet som petroleumsether?
Jeg er taknemmelig for enhver hjælp. tak

 

[diogenes]

ACAB, jeg har genlæst dit indlæg, og jeg tror, at nøglen til problemet ligger i denne sætning:
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.

Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.

Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.

Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.

Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.

Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.

 

[ACAB]

Jeg antager, at det dannede lag kan adskilles (for mig er det A-olie, fordi der ikke kan være andet derinde end urenheder, efter at jeg har frigivet freebasen), og at jeg kun skal udtrække resten af opløsningen med petroleumsether. Er denne antagelse ikke korrekt?
For hvis jeg prøver at ekstrahere de to lag med petroleumsether, har jeg altid 3 lag, og jeg får ikke alt ekstraheret, eller jeg ville være nødt til at lave mange ekstraktioner, indtil det midterste lag er helt opløst. Hvis det overhovedet er muligt.

 

[Mr Good Cat]

Tak for den interessante metode. Jeg forsøger at rense ret beskidt MDMA HCL. Selve produktet er slet ikke blevet renset. PH i begyndelsen var 7.


Så krystallerne efter første krystallisering er næsten sorte. Jeg forsøgte at afslutte en lille mængde omkring 18 gr + 20 ml vand.

Jeg gjorde trin 2 og nåede PH = 12. Det krævede ca. 6 ml 50% NaOH-opløsning. Men i stedet for at dannes på toppen, dannes freebasen på bunden. Der er også et tredje lag, meget tyndt og næsten ikke synligt, på toppen. Jeg er ret sikker på, at freebasen er i bunden, da denne del har en specifik lugt af fisse.

Er det normalt, og kan jeg begynde på trin 3, eller har jeg gjort noget forkert?

 

[Mr Good Cat]

Efter en nat i skilletragten har lagene ændret position.
Her er tre lag - vand, freebase, ether.
Det ser ud til, at dette sorte lag er freebasen. Adskil det og tjek vægten - det passer.

 

[Mr Good Cat]

Efter alle anstrengelserne fik jeg ca. 10 ml af den rene freebase. Enten begik jeg en fejl, eller også var mængden af forurenende stoffer enorm. Jeg tror begge dele. Under alle omstændigheder er det ikke dårligt for første gang. I det mindste er rækkefølgen klar for mig nu.
Jeg vaskede det 3 gange med ether, indtil al emulsionen var opløst. Tørrede med MgSO4, inddampede det under emhætten og syrnede det i kold acetone med 36% HCl. Resultatet ser ret rent ud.
Som jeg forstår det, blev emulsionen dannet af det høje niveau af forurenende stoffer, og målet var at vaske freebasen fra alt dette sorte lort.

 

[Mr Good Cat]

9 g i alt af det rene produkt - præcis som jeg tænkte i en af de tidligere beskeder.
Lidt oprørt over PH = 7,5 - er det katastrofen for det orale indtag?

 

[G.Patton]

Ja, det tror jeg. Din blanding så for beskidt ud.

 

[G.Patton]

pH i dine slimhinder er 7, det er en god pH.

 

[diogenes]

Faktisk øger en højere pH-værdi optagelseshastigheden og mængden af amfetamin. Jeg slikkede engang noget frisklavet base af min fingerspids, det brændte, men så fik jeg en næsten psykedelisk rus af en lillebitte mængde.

 

[Mr Good Cat]

Jeg forsøgte at arbejde med DCM. Efter min mening er ether meget nemmere at arbejde med.

Det blev også bemærket, at der ved slutningen af fordampningen i bunden af bægerglasset dukkede saltkrystaller op i en knap så mærkbar mængde. Det betyder, at DCM let nedbrydes til HCl + CH2O i nærvær af vand. Tørringen med MgSO4 var sandsynligvis ikke perfekt((( eller der blev fanget noget vand fra luften.

 

[Mr Good Cat]

Endnu et dumt spørgsmål om ethervask.
Er det værd at bruge et destillationssystem til at adskille ren FB fra ether i stedet for inddampning, hvis der bruges petroleumsether 40/60?
Hovedmålet er at gøre det hurtigere end almindelig fordampning i et bægerglas og sandsynligvis spare noget ether i modtagekolben.

 

[ACAB]

lav varme i vandbad eller kun vakuumdestillation, jeg har hørt, at det bedste er at bruge en rotovap ved lave kogepunkter ... men jeg har aldrig brugt en

 

[Mr Good Cat]

Rotavap er den bedste, det er helt sikkert. Vevor sælges for 1140 EUR, måske ville jeg endda købe den, men jeg har simpelthen ikke plads til at opbevare den)))))))))

 

[deeperdive36]

Jeg havde indtryk af, at diethylether var den upolære, man skulle bruge. Jeg troede, at pet-ether var helt anderledes ... Pet-ether er langt lettere at få fat i, så hvis det virker, så meget desto bedre ... Hvad er forskellen på de to ethere? Er den ene bedre end den anden at bruge?

 

[UWe9o12jkied91d]

Det er ligegyldigt her

 

[deeperdive36]

Jeg har set en heroinoprensning, og den nævner andre opløsningsmidler, jeg tror methanol eller diethylether.... Kan man også bruge petrolether i stedet? Også hvorfor betyder det ikke noget ... Jeg troede, de var meget forskellige.

 

[deeperdive36]

Så jeg kæmper med trin 8. Det ser ud til at være en masse spild og tab for mig her. Jeg overførte ekstrakt fra sep-tragten, tilføjede magnesium og lagde det i fryseren. Nu har jeg filtreret med vakuum. Jeg synes Buchner er langt bedre end den opsætning, jeg fik, da den lækkede og volumen er for stor. Så 1. når man hælder i opsætningen, skal man så hælde det hele i... Jeg forstår ikke, hvordan man korrekt hælder etherudvindingen uden at få magnesium med det, medmindre jeg ikke hælder alt ekstraktet, så på det tidspunkt har jeg meget ekstrakt tilbage med magnesiumet, hvad gør jeg med den resterende del for at adskille. Jeg har også vedhæftet billeder af lækagen. Hvad gør jeg med dette. Er det hele affald? Hvis der er magnesium, der kom gennem filteret, hvad skal jeg gøre? Dybest set sidder fast og venter på dette trin

 

[ACAB]

Hvad er det for et filter?
Jeg ville tage opløsningen ud af fryseren, røre den godt rundt og derefter hælde den jævnt i filteret, og til sidst skylle filteret med opløsningsmiddel for at reducere tabet.

 

[deeperdive36]

Det er et vakuumfilter fra Joanlab. Det var billigt, men designet er helt forkert, det tillader ting at lække på ydersiden ... Ja, jeg vil prøve at hælde anderledes, jeg læste den klæbrige Patton skrev nyttigt til at afklare tingene lidt

 

[ACAB]

@deeperdive36 Det ser ud til, at det er et kugleled, som holdes sammen med en klemme.
Har du prøvet at smøre kugleleddet med slibefedt på forhånd og dreje kuglen, indtil slibningen bliver tydelig?
Det burde løse dit problem.

 

[deeperdive36]

Ahhh, jeg kan huske, at jeg har læst noget om at smøre den. Jeg vil prøve det i dag og forhåbentlig løse problemet. Tak skal du have.

 

[Mr Good Cat]

Kom nu, mand: Du kan godt. Hvis jeg med mine arme, der vokser ud af min røv, kan, så kan du også.
Og ja! Intet er mere behageligt for mine øjne end MDMA efter ætervask.