Rensning af amfetamin ved syre-base-ekstraktion

[ACAB]

Den følgende observation, hvilken synteserute til amfetamin, er ligegyldig.
Efter at A-freebasen er frigivet ved tilsætning af NaOH og samler sig olieagtigt på overfladen, udfører jeg en ekstraktion med petroleumsether.
Først overfører jeg opløsningen til en cylinder og venter på, at lagene dannes. Med en sprøjte opsamler jeg det øverste lag i en Erlenmeyer-kolbe. Derefter kommer opløsningen i skilletragten og rystes med 10 % af opløsningens volumen 3 gange med petroleumsether og opsamles også i Erlenmeyer-kolben.

Her bemærkes det, at amfetaminbasen ikke blandes helt med petroleumsether, og at der også her dannes to lag.
Erlenmeyerglasset tørres med 1-2 teskefulde MgSO₄, og nu sker der noget mærkeligt.
Opløsningen bliver tykkere og tykkere, selv om det ikke hjælper at ryste den, den bliver til en grød. To timer i fryseren og derefter vakuumfiltrering, og jeg har nu meget mere salt, end jeg tilsatte.

Hvad sker der her?
Reagerer A-freebasen med SO₄ fra MgSO₄ og danner amfetaminsulfat?

Når jeg opløser saltet delvist i et bægerglas med vand, dannes der igen et olieagtigt lag. Efter tilsætning af NaOH kan det øverste lag ekstraheres og placeres sammen med petroleumsether på en skål for at fordampe ether.

Hvem kan fortælle mig, hvad der sker med MgSO₄ under tørring, skal man vælge et andet tørremiddel?
Brug noget andet som petroleumsether?
Jeg er taknemmelig for enhver hjælp. tak

 

[diogenes]

ACAB, jeg har genlæst dit indlæg, og jeg tror, at nøglen til problemet ligger i denne sætning:
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.

Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.

Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.

Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.

Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.

Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.

 

[ACAB]

Jeg antager, at det dannede lag kan adskilles (for mig er det A-olie, fordi der ikke kan være andet derinde end urenheder, efter at jeg har frigivet freebasen), og at jeg kun skal udtrække resten af opløsningen med petroleumsether. Er denne antagelse ikke korrekt?
For hvis jeg prøver at ekstrahere de to lag med petroleumsether, har jeg altid 3 lag, og jeg får ikke alt ekstraheret, eller jeg ville være nødt til at lave mange ekstraktioner, indtil det midterste lag er helt opløst. Hvis det overhovedet er muligt.

 

[G.Patton]

Hej, amf-base reagerer med Mg2+-ioner efter en lang eksponering. Jeg tror, det er en grund til din mosdannelse. Det er ikke det bedste tørremiddel til aminer. Na2SO4 er bedre til denne procedure.

 

[ACAB]

Okay, men hvad mener du med en lang redegørelse? Reaktionen starter umiddelbart efter, at saltet er kommet i opløsningen.
Og MgSO4 anbefales også her i artiklen som et tørremiddel, jeg var ikke bekendt med noget andet før, men hvad udtrækker vi ellers ud over aminer?
Det vil jeg prøve først, for det stemmer også overens med min observation af, at A-freebase må have reageret med saltet, fordi det filtrerede salt frigav basen igen efter at være blevet opløst i vand.

 

[G.Patton]

Jeg udførte amfetamin A/B-ekstraktion med MgSO4 uden problemer. Sandsynligvis er årsagen til dit problem en anden.

 

[ACAB]

Ja, også mig, men nogle gange oplever jeg, at noget reagerer, mens det tørrer. Jeg tænkte, at jeg ikke er den eneste, der oplever det.

 

[Mr Good Cat]

Tak for den interessante metode. Jeg forsøger at rense ret beskidt MDMA HCL. Selve produktet er slet ikke blevet renset. PH i begyndelsen var 7.


Så krystallerne efter første krystallisering er næsten sorte. Jeg forsøgte at afslutte en lille mængde omkring 18 gr + 20 ml vand.

Jeg gjorde trin 2 og nåede PH = 12. Det krævede ca. 6 ml 50% NaOH-opløsning. Men i stedet for at dannes på toppen, dannes freebasen på bunden. Der er også et tredje lag, meget tyndt og næsten ikke synligt, på toppen. Jeg er ret sikker på, at freebasen er i bunden, da denne del har en specifik lugt af fisse.

Er det normalt, og kan jeg begynde på trin 3, eller har jeg gjort noget forkert?

 

[diogenes]

Jeg tror, at MDMA-HCl skal renses ved omkrystallisering i varm alkohol, hvorefter krystallerne vaskes med acetone. Jeg har ikke gjort det, så jeg kan tage fejl. Jeg er sikker på, at general Patton har behandlet dette i et af sine emner om oprensning.

 

[UWe9o12jkied91d]

du har brug for mere vand, så urenhederne har et sted at tage hen, jeg vil vædde med, at hvis du tilsætter noget, vil alt det mørke lort flytte sig til det nederste vandlag

 

[Mr Good Cat]

Har allerede sat 1:5. Venter på resultatet.

 

[Mr Good Cat]

Efter en nat i skilletragten har lagene ændret position.
Her er tre lag - vand, freebase, ether.
Det ser ud til, at dette sorte lag er freebasen. Adskil det og tjek vægten - det passer.

 

[G.Patton]

Hej, som @UWe9o12jkied91d sagde, vil mere vand (eller NaOH sln) hjælpe med at adskille lagene. Du vil ikke ødelægge din frie base ved alkalisk overskud. På det sidste billede ser det ud til, at det frie baselag er øverst. Det midterste lag er en del af det nederste lag med forurenende stoffer. Du kan adskille dem og tilføje mere NaOH aq sln til det nederste lag og lade det stå i flere timer, hvis du vil indsamle lidt mere fri base.

P.S. det er en sjov sammenligning "har en specifik lugt af fisse." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

det er kun 2 lag, mørkt stads er noget lort, imo har du stadig brug for mere vand

 

[Mr Good Cat]

Laget øverst er æteren. Jeg tilsatte det i 20 % af Rm-volumen i går og lod det stå natten over. Så det ser ud til, at al freebasen med alt det sorte lort er steget op til det midterste lag.

 

[Mr Good Cat]

Jeg tilsatte vand i forholdet 1:5 og lod det stå i tragten i 3 timer. Resultatet er her. Det ser ud til, at alt vandet er øverst nu, og at freebasen med forurenende stoffer er nederst. Jeg skal nok være heldig, hvis jeg får bare halvdelen af den oprindelige vægt)))))

 

[G.Patton]

Er der på billedet den samme tragt med samme indhold og + ekstra vand? Har du adskilt lagene fra det forrige billede med tragten?

 

[Mr Good Cat]

Første billede er det første øjeblik, da trin 2 er færdigt. Jeg lagde det på tragten, adskilte det med det samme og kontrollerede vægten og lugten af begge lag.

Andet billede er tragten, efter at jeg tilsatte 10 ml ether og lod den stå natten over.

Derefter adskilte jeg alle tre lag, kom mere vand (1:5) i det midterste lag og lod det stå i et par timer. Som resultat fik jeg det tredje billede.

Kan det være, at mængden af forurenende stoffer er så stor, at freebase + forurenende stoffer er tungere end vand + NaOH?

 

[G.Patton]

Din frie base i æterlaget. Tilsæt omtrent samme mængde ether til tragten lige nu, og ryst den. Lad lagene skille sig ad. Du vil udtrække rester af fri base fra denne opløsning.
Adskil derefter lagene, og kombiner dem med det tidligere etherudtræk. Fortsæt forsuringsproceduren.

 

[Mr Good Cat]

Jeg foretog yderligere trin:
1. Adskilte opløsningen af Pic.3 i 2 dele. Den øverste del (A) blev betragtet som den frie base, den nederste del (B) som vand.
2. Volumenet af (A) blev anslået til ca. 20 ml, så jeg tilsatte omkring 100 ml vand og lidt NaOH og kastede det i tragten. Derefter tilsatte jeg 25 ml ether til tragten og lod det stå i et par timer.
3. Derefter tilsatte jeg blot lidt NaOH til del (B) og lod det stå i glasset.

Nu, efter et stykke tid, er situationen som nedenfor.
4. Opløsningen fra tragten (tidligere del (A)) delte sig i tre lag. Og det midterste lag blev meget tyndere, sandsynligvis omkring 10 ml i forhold til det øverste lag, der er ca. 25 ml - billede 4.

5. Men hvad der er mere interessant er, at opløsningen fra glasset (tidligere del (B)) deler sig i to dele, en øvre og en nedre, og det ser ud til, at den øvre del kunne være min ekstraherede freebase - Billede. 5. Og hvis jeg har ret, og denne øverste del er den frie base, så kan vandet fra tragten (billede 4) adskilles på samme måde.

Jeg vil prøve at opdatere.

 

[G.Patton]

Jeg tror, du misforstår os.
Der er kun to lag. Din frie base er opløst i ether, ikke i vand. Forstår du mig? Læs venligst vores svar omhyggeligt og prøv at forstå.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Undskyld, makker! Jeg har forstået, hvor jeg tog fejl. Men jeg var forvirret over mængden af ether + freebase-ekstrakt, da denne mængde var den samme som mængden af ether i begyndelsen. Det var derfor, jeg besluttede, at freebasen var uopløselig eller noget.

 

[G.Patton]

pH i dine slimhinder er 7, det er en god pH.

 

[diogenes]

Faktisk øger en højere pH-værdi optagelseshastigheden og mængden af amfetamin. Jeg slikkede engang noget frisklavet base af min fingerspids, det brændte, men så fik jeg en næsten psykedelisk rus af en lillebitte mængde.