Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte. :)
 
View previous replies…

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Ahoj
Mám probublávat plyn hcl, nebo mohu přidat do RM
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Tato metoda vypadá úžasně, otc levné chemikálie.
Proč drahé dcm, zatímco chloroform existuje. Pokud chcete dlouhou dobu coock, pochopíte, že výroba chloroformu je práce, kterou musíte udělat.
Metoda zápisu sdílená zde je perfektní, ukazuje, že ji napsal profesionál . Budu se zajímat, jestli existuje nějaké video a o této metodě. Tnx za sdílení tohoto pěkného zápisu willi
 
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Prosím, zavolejte mi (prof. G) Použil jsem 100:100 g materiálu a získal 50 g P2P! Abych prospěl všem vnímavým bytostem, rozhodl jsem se odhalit klíč! Pokud v posledním kroku získáte červený sliz, přiveďte ho k destilaci! Je to P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Pokud rozumíte čínsky, budu ráda.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Je velmi důležité, aby překlad přesně odrážel technickou terminologii a nuance spojené s chemickými vědami.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Nebo mi dejte své ID do messengeru a já vás přidám!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
129
Reaction score
77
Points
28
Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
129
Reaction score
77
Points
28
Etapa 1 dokončena.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
129
Reaction score
77
Points
28
NEÚSPĚŠNÝ POKUS, pravděpodobně neúspěšný ve fázi 2! Protože jsem použil 49% kyselinu octovou, a ne ledovou.
MzJWpG1FgN
Žádné srážení.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
129
Reaction score
77
Points
28
Jedině tak mohl kovboj otestovat, zda vyrobil fenylaceton. Žádný pervitin = ne fenylaceton.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Produkt oxidace BV, vinyl-acetát, je mísitelný s xylenem, P2P vzniklý hydrolýzou je také mísitelný s xylenem, takže cokoli, co z něj vypadne, je prostě svinstvo. Filtrace je nutností, pokud některý z vašich meziproduktů nebo konečný produkt v rozpouštědle není čirý, ale zakalený nebo kalný.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ještě jednou děkujeme. Hodně jste mi pomohli s celou touto syntézou a zároveň to byl obrovský proces učení.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
PS: Aha, možná jsem byl zmatený, mluvili jste právě o hydrolýze při přidání 20% KOH? Pokud ano, tak to je příliš silné, vysoce koncentrované a dobře, něco jsem našel a tady to je:


0,1 M jsou 4 gramy NaOH na litr vody. 20% KOH je více než 200 gramů na litr. Vidíte ten rozdíl?
Prakticky radím používat 0,2 až 0,5 M NaOH (nebo KOH), což je 8 až 20 gramů na litr vody. Zkoušel jsem 10 gramů a fungovalo to dobře.
Také formylester musí být pro hydrolýzu z větší části zbaven xylenu, určitě pokud použijete silnější koncentrace bází. pokud zachováte veškerý xylen z extrakce, raději přidejte také pořádné množství alkoholu.
Kyselá hydrolýza však vyžaduje několikahodinové refluxování v silné minerální kyselině. P2P je ale samozřejmě mnohem stabilnější vůči kyselinám než vůči zásadám.

QCQdyvklPW


Zde vidíte, co s P2P dělají silné zásady: Nechvalně známý červený dehet. Ten vznikl nedávno při pokusu o parní destilaci P2P ze zásaditého roztoku, který se časem zkoncentroval, a pak jsem dostal toto. P2P polymere samokondenzací katalyzovanou bází.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ne, tu hydrolýzu jsem dělal, dělal jsem ji mnohem více zředěný KOH-roztok.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nyní mám dokonale čiré kvasnice P2P olejovitou kapalinu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Právě jsem se snažil postupovat podle strýčka Festerse provenure pro čištění mého P2P, mnohokrát s 20% KOH a naposledy se zředěnou kyselinou uhlovodíkovou, ale zjistil jsem, že ne vždy to jde touto cestou...
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Strýček Fester je nyní ve vězení. Bohužel ne za všechny ty blbosti, které napsal do svých knih, ale za to, že skutečně vařil, a to je škoda.

No, pane TheNut22, je mi líto, že to musím říct, ale řídil jste se spisy UF a dostal jste se do prdele. Chci říct, že není neznámé, že jeho spisy jsou sračky, no jsou to dobré věci a špatné věci důvěrně propletené tak, že je to všechno k ničemu, protože roztřídit to je víc práce, než jen fiorgetovat a jít na lepší zdroje informací. Třeba archivy HIVE na EROWIDu. Vosí místo. a další. Ne, ne reddit, reddit je UF s maskou klauna.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ano, myslím, že jsem přečetl téměř celé Rhodium o P2P a Leuckartovi. Ne, nečtu Reddit.
Štvalo mě, že Fester napsal hes knihy pravděpodobně příliš zadrátované od pervitinu, a proto se dost špatně četly. Ale dávám mu za pravdu, že když jsem si je přečetl, taky jsem se zajímal o výrobu vlastních amfetaminů.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Děkuji OrgUnikum, že mi objasnili, že UF ve svých knihách plácá spoustu nesmyslů, protože jsem jim naprosto důvěřoval, zejména když jsem byl na úplném začátku a byly to jediné knihy, které jsem k tomuto tématu našel, než jsem našel toto dobré fórum o tomtéž a mnoha dalších souvisejících tématech.

Jedna důležitá věc, která mi vrtala hlavou po celou dobu tohoto hledání informací, je, zda mravenčan amonný poskytne N-formyl derivát, pokud svůj mravenčan nezahřeji s P2P natolik, aby se můj "in-situ" mravenčan amonný přeměnil na formamid? Z toho, co jsem našel na Wikipedii (já vím...), ale i z mnoha publikací o Leuckartovi, např. ze Sceincemadness Wiki, jsem nabyl dojmu, že pokud mravenčan nezahřeji, aby se mi "in-situ" vytvořil formamid, mohu Leuckartovou reakcí vytvořit primární amin přímo, bez nutnosti kyselé nebo zásadité hydrolýzy. Je to pravda?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ach Leuckart je hádanka ano. Co vám mohu říci, je, že mravenčan amonný je činidlo, které reaguje s P2P, nikoliv formamid. Proto reakce se samotným formamidem nefunguje dobře, ale funguje, když se přidá kyselina mravenčí. Vyjde najevo, že to není kyselina, ale voda v kyselině (obvykle 15 %). Tato voda hydrolyzuje formamid na mravenčan amonný. Když lidé používají samotný formamid, mají z nějakých důvodů v reakci trochu vody - nikdo zde nepracuje skutečně bezvodě.
Existuje takzvané "Ingersollovo činidlo", což je mravenčan zahřátý na 170 °C, a to je směs převážně mravenčanu amonného a mravenčanu amonného, která nepotřebuje přidávat kyselinu mravenčí ani vodu.
Nízkoteplotní Leuckartovo činidlo bez esteru jako meziproduktu, no, sám jsem si myslel, že to zní mnohem lákavěji. Nefunguje však. Ne pro to, co vyrábíme. Proč? Nevím, ale nefunguje to.
Co vím, je: Potřebujete vodu (s formamidem, ne s Ingersollem, s mravenčanem musíte nějakou vodu odstranit) - A 160 °C a to je možné jen s VELMI dobrým kondenzátorem nebo tlakovou nádobou. Musíte použít hodně formátu/formamidu. Hydrolýza esteru je mnohem rychlejší se zásadou než s kyselinou a je zapotřebí mnohem nižší koncentrace zásady a nižší teploty, než se běžně používá.
Celá věc hodně závisí na kvalitě činidel a nemám žádný univerzální recept, žádnou zlatou střelu.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Všiml jsem si, že když jsem poprvé začal vyrábět formamid v předchozích reakcích, dělal jsem to přesně podle "Inngersollova činidla", tj. při teplotách kolem 170 stupňů C a pak 2 hodiny při teplotách 150-160 stupňů C a nakonec jen při teplotách 140 stupňů C, a myslel jsem si, že jsem vyrobil čistý formamid, ale obvykle jsem ho nechal při pokojové teplotě s uzávěrem na láhvi, abych zjistil, zda se mravenčanové krystalky stále tvoří. Někdy se objevily a někdy ne. Pokud jsem to tedy správně pochopil, vyráběl jsem tehdy "Inngersollovo činidlo". Ne čistý formamid. A pokud toto činidlo nefunguje, není divu, že se mi nepodařilo tolik Leuckartů, s nedestilovaným, ale stejně čistým jako ve videích pro výrobu M-amph z P2P. Také právě teď můj P2P vypadá přesně jako v těch videích. Moje parní destilace je teď v útlumu, protože se mi rozbil můj nejlevnější Vevorův topný plášť. Nejlevnější, takže teď budu investovat trochu víc, aby se mi míchadlo nerozbilo hned první týden, ježíšmarjá!!! Moc děkuji za odpověď!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Především, když jsem si teď potřetí přečetl váš příspěvek, pochopil jsem to. "Ingersollovo činidlo" funguje, ale vždycky jsem tam samozřejmě dával kyselinu mravenčí, protože o "Ingersoll-reagent" jsem neměl ani ponětí. A mých 85 % kyseliny mravenčí je samozřejmě 15 % vody, takže tam to bylo špatně.

Musím se tě zeptat OrgUnikum: Mám 10,58 g P2P a 17,70 g mravenčanu amonného v rbf.
Chci použít katalyzátor, když to teď jde, ale můj jediný katalyzátor je teď správně vyrobený a vysušený ZnCl2, který podle 2 článků, které jsem našel o katalyzátorech v Leuckartu a reakcích podobných Leuckartu, ZnCl2 funguje jako katalyzátor. Podle těch nálezů to prý není nejlepší ani nejhorší katalyzátor, ale přesto funguje a to mi vyhovuje. Také, když do reakční baňky přicvaknu malý kousek poniklovaného kovu (ocel pod poniklováním a bez ZnCl2 jako katalyzátoru), pomůže to, nebo to jen celé pokazím? A poslední otázka: Když budu vyrábět Raney-Nickel, mám ho dát k P2P a formamidu/formátu, nebo ho mám dát, až se budu chtít zbavit té N-formylové skupiny (a já myslel, že to není ester!).

Co si o tom myslíte?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Nikl katalyzovaný Leuckartem, myslím, že ve skutečnosti nikomu nefungoval. Ostatní katalyzátory totéž. Nevím. Jak už bylo řečeno, nemám zlatý náboj.

Raneyho nikl + čpavek ve vodě + alkohol + vodík + tlak 10 až 100 barů a samozřejmě P2P. Výtěžnost 80 až 95 %. Pokud dokážete roztavit hliník - jděte do toho! Uvědomte si, že přídavek niklu do roztaveného hliníku je velmi exotermický.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Musím vám OrgUnikum říct, že jsem si samozřejmě nemyslel, že máte všechny odpovědi. Ale právě proto je dobré číst knihy, patenty, publikace z literatury atd. atd. Prostě abyste tvrdil, že Leuckartova reakce nefunguje při nižších teplotách, a já jsem četl knihy, a knihy (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), a musím se prostě řídit vaším návodem, když jste tvrdil tolik, flase info, a to je JEN MŮJ názor. Neznáte mě. Neznáte můj věk a vzdělání.

Jsem zvědavý, když jste řekl: "Nefunguje však. Ne pro to, co děláme. Proč? Nevím, ale nefunguje." :)

Tomu nerozumím: Co jste myslel tím 160 C? Reakční teplotu s mravenčanem? A pokud ano, pokud je to tak, že se formamid vyrábí "in-situ", tak to mohu plně akceptovat a ztotožnit se s tím. Také jste psal něco o tom, že je třeba velmi dobrá kolona, když se zahřívá na 160 C, a nějaký tlak. Proč? Co jste tím myslel? Mám 3 různé a používám rovnou kolonu na odvodnění a 100-120C po dobu několika hodin, dokud nejsem spokojen s reakční směsí, kdy je P2P plně smíchán s roztaveným mravenčanem nebo bezvodým formamidem. Také jste tvrdil, že voda dělá své, když používáte kyselinu mravenčí s formamidem. Nevím, co je to za tvrzení, ale já bych do reakční směsi dal jen vodu bez té "zbytečné" kyseliny mravenčí. Kyselinu mravenčí lze použít při mnoha hydrogenacích. Zcela běžně se také používá s niklem při redukcích a Leuckart, jak bychom všichni měli vědět, je redukční aminace. Kyselina mravenčí jako redukční činidlo a amoniak jako zdroj aminů, aby to bylo jednoduché, ale také správné. V Leuckartově procesu je dobré použít mravenčan amonný jen s katalytickým množstvím mravenčanu amonného jako katalyzátoru (0,1-0,5 molárního ekvivalentu). To je všeobecně známo.

Jsem opravdu stále začátečník a učím se pokaždé, zejména z dobrých rozhovorů, knih atd. Ale neučím se, když říkáte, jako že prostě víte, ale neumíte to vysvětlit ani naznačit. To beru tak, že si se mnou někdo jen hraje. Leuckart nesnáší vodu. Katalyzátory jsou použitelné nástroje.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Při reakci je požadovaná teplota 160 °C. Voda může pocházet z přidání vody do bezvodého formamidu, z použití směsi formamidu a mravenčanu amonného (Ingersollovo činidlo) nebo z přidání 85% kyseliny mravenčí (obsahuje 16 % hmotnostních vody).
Při teplotě 160 °C reakce vyloučí více vody, než chcete odstranit, pokud nepoužijete buď výkonný kondenzátor (Intensiv kondenzátor s chladicím pláštěm a vnitřkem cívky) s velmi studenou vodou, nebo reakci neprovedete pod určitým tlakem, což zvýší body varu, a vodu tak udržíte.

Nemusíte se řídit mými pokyny, protože žádné ohledně Leuckartu neexistují, pouze návrhy a upozornění na věci, o kterých je známo, že nefungují.

Přiložil bych nějaké články, které považuji za zajímavé, ale člověk už nemůže přikládat soubory .pdf, což kvalifikované rozhovory zde sousedí s nemožností.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ano, mám 85 % kyseliny mravenčí a z mravenčanu amonného pochází voda, kterou je třeba odstranit. Voda, která pochází z kyseliny mravenčí a mravenčanu amonného, se musí odstranit. Proto v kondenzátoru používám ručně ohřívanou vodu po dobu 2-3 hodin. Když zjistím, že roztavený mravenčan a P2P a další činidla nebo katalyzátory jsou navzájem v roztavené harmonii, vyměním kondenzátor za ledovou vodu a teplotu postupně zvyšuju, až nakonec při použití mravenčanu amonného dosáhnu teploty asi 155-160 C. Při použití formamidu zvyšuju teplotu rychleji, ale plynule, a to asi na 165-170 C. AlCl3 je nejspolehlivějším katalyzátorem, alespoň podle literatury, a často se mi podařilo vyrobit produkt až na n-formyl derivát. Domnívám se, že vše se pokazilo, když se mi nepodařilo produkt zplynit, ale zkoušel jsem ho buď sulfátovat pomocí H2SO4 + 95% ethanolu, nebo pomocí kyseliny chlorovodíkové + acetonu. Je zplyňování opravdu tak důležité? Ještě jednou díky za praktickou odpověď OrgUnikum!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Nikdo neví, co je to amfetamin. Jeho sůl HCl je prakticky nepoužitelná, protože je vysoce hygroskopická, nasává vodu ze vzduchu, vytváří louži a vytéká.

Důležitá je filtrace a promývání plus (parní) destilace báze. Celý postup po reakci jsem tu už myslím dvakrát zveřejnil, možná to byl dobře jeden z mých prvních příspěvků na fóru.

Jediná droga, o které vím, že se dá zplynovat, je d-meth. Už racemický meth na to není dobrý, protože pak tvoří ultrajemné krystalky, které se ani s vakuem nedají filtrovat, potřeboval bys filtrpress nebo tak. Velká potíž. Lepší je titrovat a odpařovat.
 
Top