Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

Moc děkujeme za snadný a podrobný popis syntézy!
Jak je to s peroxidem vodíku, dal by se nahradit? V dnešní době je to opravdu kontrolovaná chemikálie a je mrcha si ji syntetizovat sám. Je tam hlavně jako katalyzátor v reakci mezi ledovou kyselinou octovou a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onem, že? Co by mohlo být dobrou náhradou?

 

[TheNut22]

Vyplatí se hledat v různých internetových obchodech nebo běžných kamenných obchodech, které prodávají H2O2 pro pěstování rostlin.

 

[lalalander]

Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?

 

[Ortist]

P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.

 

[TheNut22]

Tohle byly jen moje polymerizované P2P kecy! A já jsem nedokázal vydestilovat svůj P2P. Proto můj Leuckart nefungoval ani jednou, když jsem se o to pokoušel, a panečku, já se snažil.

 

[TheNut22]

Když jsem extrahoval P2P ethylacetátem, přidal jsem do něj trochu sušícího činidla a uložil ho do lednice.
Podíval jsem se na kapalinu, a když byla asi 3 hodiny i lednici, spodní vrstva byla plná čirého oleje.
Je to můj P2P? Můžu tímto způsobem opravdu extrahovat?!

 

[TheNut22]

Byla jsem jen voda na dně. Ale můj P2P byl v ethylacetátu.

 

[TheNut22]

ALE všechno to šlo do háje, protože to NEBYLO P2P. P2P není rozpustný v ethylacetátu. Myslím, že to byl nějaký jiný produkt, protože jsem provedl hydrogenaci acetoxy, špatně. Acetoxyfenylpropen je myslím rozpustný v ethylacetátu. Opravte mě, pokud se mýlím. Teď je všechny rozpouštím v xylenu, protože jsou oba rozpustné v xylenu, takže také ušetřím peníze.

 

[OrgUnikum]

P2P je velmi dobře rozpustný v EtOAc - ethylacetátu. Je také rozpustný v benzenu, toluenu, xylenu, éteru, DCM, ale je jen málo rozpustný v Naftu alias Shellsolu alias Wundbenzinu/Reinigungsbenzinu. Směs ethylacetátu a nafty 50/50 funguje skvěle.

 

[TheNut22]

Před časem jsem četl nějaké "údaje", že je jen málo rozpustný v ethylacetátu. OK. Děkuji.
Ale teď už jsem v pohodě. Děkuji OrgUnikum za odpověď i za mou hydrogenaci P2P. Nyní to šlo velmi dobře, s přidáním dalšího roztoku k bázi, při hydrogenaci acetoxyfenylpropenu. Získal jsem žlutý, velmi "medově" páchnoucí roztok v xylenu. Je to poprvé, kdy roztok není červený, protože jsem se řídil vašimi pokyny k přidání většího množství roztoku. Děkuji!

 

[Ketaholiker]

Dobrý den ,

Mohu přejít z 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu a provést elektrooxidaci.
Je to možné?

EP0247526: Elektrolytická příprava 3,4-dimethoxyfenylacetonu - [www.rhodium.ws].

Elektrochemický proces pro přeměnu olefinů na ketony

To možná pomůže také

Elektrochemická redukce nitroalkenů na oxidy a aminy - [www.rhodium.ws]

OTC by bylo super doufám, že vám pomůže elektroredukce/oxidace je to fakt super a nepředvídatelné xD

Přeji hezký den

 

[TheNut22]

Všechna tato činidla k výrobě 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu jsou volně prodejná.
Nebudu jmenovat žádnou značku pro získání toho benzaldehydu, protože "oni" je z těch regálů okamžitě stáhnou. Nebo, i když se v tom mýlím, je lepší být trochu opatrný, pokud jde o ty vzácné reagencie.

 

[TheNut22]

ALE, podívejte se na benzohydy z regálů s umělými aromaty v obchodech.

 

[handle]

Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.

 

[TheNut22]

Nyní, když mám více než 100 gramů vody a kyselin/ zásad -čištěných, ale vlhkých MPB (nasbíraných z několika reakcí),
se chystám vysušit krystalický roztok na krystaly, které se při pokojové teplotě neroztaví. Mohu zveřejnit obrázek tohoto postupu a mohu zveřejnit i obrázek acetoxyfenylpropenu s výtěžky.

 

[TheNut22]

To je ten olej (100 gramů) s mou kyselinou peroctovou ve 21:00 hodin. Bublá při pokojové teplotě.

 

[TheNut22]

Nevím, proč se tento obrázek posunul stranou, ale jsou na něm vidět ty bubliny a
chladnou barvu, jakou získávám vždy při peroxidačním procesu. Doba oxidace byla 24,5 hodiny.

 

[TheNut22]

Z těchto 100 gramů MPB jsem získal 100 gramů acetoxyfenylpropenu. Teď jsem šťastný!

 

[TheNut22]

Když dám roztok P2P v xylenu do ledničky, vyjdou z něj nějaké částice. Patří tyto částice do P2P, nebo je mohu odfiltrovat? Naposledy jsem je odfiltroval. Byla to chyba, nebo je rozumné je znovu odfiltrovat? Roztok je stále surový a není přečištěný.

 

[TheNut22]

Musím upřesnit, že to nejsou jakoby malé částečky (moje rezavá angličtina), ale jakoby hmota, která mi spadne na dno kádinky v lednici. Při pokojové teplotě se tyto kousky již nerozpouštějí. Může mi to někdo vysvětlit a poradit, prosím? Byla bych moc ráda, protože nechci udělat žádnou chybu, 'protože mám teď v roztoku tolik P2P.

 

[TheNut22]

Roztok jsem promyl ~ 12% roztokem HCL x 4. a získal jsem téměř čirý roztok. Promýval jsem mnohokrát také vodou. Sušil jsem pomocí MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Produkt oxidace BV, vinyl-acetát, je mísitelný s xylenem, P2P vzniklý hydrolýzou je také mísitelný s xylenem, takže cokoli, co z něj vypadne, je prostě svinstvo. Filtrace je nutností, pokud některý z vašich meziproduktů nebo konečný produkt v rozpouštědle není čirý, ale zakalený nebo kalný.