Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

Moc děkujeme za snadný a podrobný popis syntézy!
Jak je to s peroxidem vodíku, dal by se nahradit? V dnešní době je to opravdu kontrolovaná chemikálie a je mrcha si ji syntetizovat sám. Je tam hlavně jako katalyzátor v reakci mezi ledovou kyselinou octovou a 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-onem, že? Co by mohlo být dobrou náhradou?

 

[handle]

Peracidy budou fungovat (nižší výtěžky) Baeyerova-Villigerova oxidace. přečtěte si výše uvedený vyšetřovací spis.

 

[TheNut22]

Naposledy jsem získal 37,28 gramu acetoxyfenylpropenu z 52,77 gramu MPB pomocí kyseliny peroctové, kterou jsem vyrobil z 30% H2O2 a ledové kyseliny octové, a 0,1 molu H2SO4. Tato kyselina peroctová mi stála ve skříni tři dny, než byla použita.
Ale jen 13,04 g P2P z těch 37,28 g acetoxylátu hydrogenací na bázi (bez zahřívání, jen mícháním a kapáním za 2,5 hodiny).

 

[lalalander]

Použili jste 50/50 voda/alkohol, nebo jen vodu a bázi?

 

[TheNut22]

Alkohol/voda s bází.

 

[WillD]

Ano, 10 litrů GAA

 

[situ1988]

Jaká koncentrace GAA

 

[waltjr5858]

Stačí 99% čistý GAA odkudkoli a to je to, co používáte

 

[MadHatter]

Proč byste chtěli nahradit chloroform? Snadno si ho syntetizujete sami pomocí acetonu a bělidla. Podívejte se na youtube.
Ale pokud to z nějakého důvodu opravdu potřebujete, dichlormethan a chloroform jsou obvykle zaměnitelné.

 

[waltjr5858]

Tou je také naprosto v pořádku

 

[MadHatter]

Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.

 

[waltjr5858]

Proč jste tehdy neměli P2P? V čem spočívalo selhání, co vám chybělo?

 

[Jamroz]

Budu připravovat plynný hcl z kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové, může mi někdo říct, jaké množství potřebuji hcl a h2so4? když vím, že jsem přidal dost plynu?

 

[waltjr5858]

Mohu vám říci, že v téže reakci Zmenšeno Použili 200 g benzaldehydu na 300 G MEK. Nejsem si jistý, ze kterého z nich vycházíte při přidávání plynu, ale přidávali, dokud směs nebyla o 40 G těžší. Takže si opět nejsem jistý, zda to můžete interpolovat s benzaldehydem nebo MEK v závislosti na tom, jakou váhu používáte, ale vím, že hmotnost pochází z dobrého zdroje. U této reakce na této stránce používají 50/50 benzaldehyd MEK. Můžu se zkusit porozhlédnout a dám vám vědět, jestli najdu něco konkrétního.

 

[UWe9o12jkied91d]

Řekl bych, že DCM, ale možná se mýlím.
Chloroform také snadno vyrobíte reakcí studeného bělidla 0* C s acetonem ve stechiometrickém množství s malým 10% ish molárním přebytkem bělidla. nilered má video.

 

[waltjr5858]

Představte si, kolik lahví bělidla byste museli použít k výrobě chloroformu potřebného pro jakoukoli rozsáhlou reakci. Vím, že toulen funguje dobře, a protože je snadno k dostání, použil bych ho.

 

[Fenster]

Potřebuji pomoc!

100 g benzaldehydu i MEK bylo přidáno do 500ml nádoby na vodu a zchlazeno na nulu. Směs byla umístěna na mag Stir a roztokem probublávala HCl, nejprve rychle a poté pomalu a plynule, jakmile byl generátor HCl vyladěn. (HCl nad koncentrovanou kyselinou sírovou). Roztok se zbarvil do žluté, pak do červené a následně do velmi tmavě červené. Po 1,5 hodině byl plyn odstraněn a nechal se míchat při pokojové teplotě po dobu 1,5 hodiny. Přidáno 200 ml destilované vody, okamžitě se vytvořily dvě vrstvy. Tmavá vrstva (organické dno) a vodná vrstva jasně žlutá. K roztoku bylo přidáno 40 ml DCM.

Zde je můj problém. Zdá se, že se DCM spojil s organickou vrstvou. Je to krásně vonící kafrový roztok, vlastně je to krásná vůně. V separační nálevce však vrstvu DCM nevidím. Sakra, jak to sakra vyřešit?

 

[waltjr5858]

Touto problematikou se zabývá...

 

[Fenster]

@jokerr Myslím, že gpatton nemá zájem. Požádal jsem o tolik pomoci a zdálo se, že jen čekají, až budu frustrovaný, a pak odzbrojí jazyk tím, že mě obviní z nedodržení postupu. Mám DM op a žádná odpověď.

Mám původní forenzní zápis. Mohlo by to vrhnout trochu světla. Tenhle zápis je tady upřímně řečeno psí hovno.

 

[handle]

Vypadá to, že se jedná o poměr benzaldehydu a butanonu 1:4,44.

 

[Ortist]

Celý tento postup syntézy ve mně vzbuzuje dojem, že ten člověk, který to zveřejnil, to ve skutečnosti nikdy nezkusil.

1. Lepší je použít molární poměr 1:2 PhCHO a MEK.
2. Na každých 100 g PhCHO potřebujete zhruba 20 g HCL, ne jen "probublávat 1,5 hodiny".
Můžete použít vodný roztok 35%..37% HCL.
3. Reakční směs musí být po přidání veškeré HCL chlazena nejméně 6 hodin.
4. Reakční směs MUSÍ zůstat při pokojové teplotě nejméně 24 hodin.
5. RM se musí jednou propláchnout vodou a jednou hydrogenuhličitanem sodným.
6. Přebytek MEK destilujte za atmosférického tlaku.
7. Destilujte svůj produkt ve vakuu.
8. Z 1000 g PhCHO získáte v nejlepším případě 900 g vašeho ketonu.

Bayer-Villager:
1. Vaše množství kyseliny octové je šílené
2. Kyselina peroctová se musí vyrobit předem, ne jen "dát všechno dohromady".

Krok zmýdelňování:
Naprosto nereálný jeld. V nejlepším případě můžete získat 35 % w/w, ale obvykle je to méně.

 

[handle]

Přibližně 45,4 ml 37% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.
Přibližně 53,9 ml 32% roztoku HCl k získání 20 gramů HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jaký je v USA dobrý zdroj benzaldehydu? Vím, že je v extraktu z hořkých mandlí a v imitaci třešňového a vanilkového aroma, ale má někdo nějaké doporučení na značku nebo výrobek nebo nějaké zkušenosti s jeho sháněním? Kdybych ho mohl sehnat pod radarem, bylo by to v USA volně prodejné.

 

[handle]

Pěkná jednoduchá syntéza: Tomova laboratoř na you tube. Funguje dobře 83% výtěžek.

 

[TucoSalamanca.]

Můžete napsat, jak syntetizujete

 

[handle]

1L Rbf doplňte v níže uvedeném pořadí.
400 ml destilované vody,
52,4 ml kyseliny dusičné,
4 g dusitanu sodného,
125ml benylalkoholu.
Silné míchání. Výtěžek 105 g

Spoiler: Postup:

Reflux 4 hodiny <70c >90c
Vychladnout.
Přeneste do separační nálevky.
Vylijte spotřebovaný HNO3.
Promyjte malým množstvím vody.
Pak hydrogenuhličitan.
Pak promyjte roztokem NaCl.
Výtěžek 105 g suroviny.
Vakuová destilace benzaldehydu, sušení pomocí MgSO4.
Uchovávejte v jantarové láhvi na chladném a suchém místě.

 

[TucoSalamanca.]

Co se vynakládá na hno3 vyložení
Pokud to udělám s uhličitanem sodným, kolik gr a kolik ml mám použít na praní

 

[TucoSalamanca.]

Kolik stupňů má mít kapání

 

[handle]

Spoiler: V případě, že se jedná o chemickou chemii, je třeba se obrátit na odborníky, kteří se zabývají chemií: Benzaldehyd z benzylalkoholu

Toto vlákno by mělo odpovědět na všechny vaše otázky. V budoucnu prosím používejte angličtinu.

 

[Ketaholiker]

Dobrý den ,

Mohu přejít z 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu a provést elektrooxidaci.
Je to možné?

EP0247526: Elektrolytická příprava 3,4-dimethoxyfenylacetonu - [www.rhodium.ws].

Elektrochemický proces pro přeměnu olefinů na ketony

To možná pomůže také

Elektrochemická redukce nitroalkenů na oxidy a aminy - [www.rhodium.ws]

OTC by bylo super doufám, že vám pomůže elektroredukce/oxidace je to fakt super a nepředvídatelné xD

Přeji hezký den

 

[TheNut22]

Všechna tato činidla k výrobě 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu jsou volně prodejná.
Nebudu jmenovat žádnou značku pro získání toho benzaldehydu, protože "oni" je z těch regálů okamžitě stáhnou. Nebo, i když se v tom mýlím, je lepší být trochu opatrný, pokud jde o ty vzácné reagencie.

 

[TheNut22]

ALE, podívejte se na benzohydy z regálů s umělými aromaty v obchodech.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakci benzaldehyd + MEK + HCI zčerná a vyzývá k destilaci 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-onu s bodem varu 269! Poprvé jsem zakoupil vakuovou pumpu -60 kpa pro vakuovou dekompresi a úspěšně získal zlatožlutou kapalinu 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on! Zdá se však, že se přístroj přehřívá. Nyní mohu destilaci pouze pozastavit... Chcete, aby byl zbývající rm zcela vydestilován, že? Nechci vydestilovat nečistoty s vyššími body varu a zničit si tak těžkou práci⋯.

 

[handle]

Můžete nám ukázat vaši vývěvu? víte, co mám na mysli.

 

[TheNut22]

Wow! Pokud je to benzyldienemethylethylketon (jiný název než MPB), vypadá to velmi čistě!
A ano, při správném provedení reakce se z reakčních kontur vytvoří černá organická fáze.
Vypadá to také jako benzaldehyd se stejnou barvou (bod varu: 178,1 °C) a mám informace, že produkt MPB je žlutý, když se z něj udělá olej, ale chci věřit, že je to správný produkt, a nechci být za blbce. Dá se to destilovat bez vakua? Protože teď mám tolik surového a nevysušeného MPB (přes 100 gramů) a jestli se to dá vydestilovat jednoduchou destilací, tak z toho chci udělat takový čistý olej! Wow! Dobrá práce, příteli.