Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[Uncle Lee]

Tato reakce je velmi dobrá v malém měřítku
Při velké reakci snaha o kontrolu exotermy a velkého množství pěny pomalým vkládáním roztoku CuCl2 do baňky neposkytne vysoký výtěžek, může dojít k tomu, že nezbude nic než nitroalkany a koncentrace nanočástic bude příliš malá na to, aby se nitro zredukovalo, měla by se použít co největší baňka a celý roztok CuCl2 by se měl přidat najednou

 

[RickyKasso]

Co považujete za "malý rozsah"? Existuje nějaké konkrétní množství P2NP a příslušné množství ostatních chemických látek, aby reakce probíhala co nejoptimálněji a nejsnadněji?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Tento druh reaktoru je pro tuto reakci velmi vhodný

 

[AKWA]

Ano. napadlo mě, že se všemi těmi mandarínskými texty všude, ale konkrétnější cestou, Idek, jak se jmenují nebo stránky.

 

[UWe9o12jkied91d]

Na aliexpressu jsou 4 výrobci skla, u kterých můžete nakupovat přímo nebo se domluvit s renomovaným prodejcem na alibabě.

 

[spikkel]

O syntéze amfetaminu, část od amfetaminové báze ( A-olej ) k amfetamin sulfátu. Obvykle používáme směs kyseliny sírové a acetonu, kterou přidáváme do thé báze, takže het sulfát. V mé zemi/regionu nyní všichni používají methanol místo acetonu a někdy dokonce míchají A-olej s methanolem pro výrobu amfetaminové "pasty" v Belgii, takže by mě zajímalo, zda je možné nahradit methanol bioethanolem?

 

[blackburn]

Můžete použít methanol, IPA , aceton. Bio etanol by měl být v pořádku...

 

[spikkel]

vyzkoušeno a podařilo se, upřímně řečeno lepší než s metanolem (dává výslednému produktu jemnější chuť) a je levnější a volně dostupný v obchodech nebo na internetu (s čistotou 96 - 100 %). zase jsem něco objevil/naučil se na tomto kouzelném místě, díky kluci

 

[w2x3f5]

Je zajímavé si tuto syntézu vyzkoušet, ale upravenou. Výtěžek 70 procent je s největší pravděpodobností způsoben tím, že se musí redukovat nitrosloučenina v alkalickém prostředí, z tohoto důvodu je výtěžek aminu a nečistot neúplnou redukcí nitrosloučeniny. Pouze v kyselém prostředí se reakční rovnováha posune směrem ke vzniku aminu, příkladem je redukce na amalgám.
Nanočástice mědi lze získat samostatně, směsí chloridu měďnatého ve vodě a redukčního činidla, železa nebo hydrazinu.

 

[Melv99]

Myslíte tím, že se při titraci ve stejném kroku košatí na amin? Nebo někdy v průběhu procesu? Jen jsem zvědavý

 

[w2x3f5]

tato syntéza je dvoustupňová. prvním stupněm je redukce dvojné vazby v nitropropenu pomocí borohydridu. druhým stupněm je redukce nitroskupiny na měděném katalyzátoru, borohydrid je pouze zdrojem vodíku pro měděný katalyzátor, proto je možné reakci změnit a provádět redukci v kyselém prostředí, redukční činidlo lze změnit. Redukcí v kyselém prostředí je možné zvýšit výtěžek.

 

[SelfExper1menter]

Dobrý den všem. Pokusil jsem se v malém měřítku vyrobit amfetamin podle tohoto receptu, ale nepodařilo se mi to. Vše se zdálo být v pořádku, po vysušení můj výrobek vypadal jako bílý prášek s nádechem do červena. Pokud by se jednalo o amfetamin sulfát (který jsem se snažil vyrobit), výtěžnost by byla 84 %. Problém je, že to není amfetamin.

Fyziologické účinky
Zkusil jsem 20-30 mg, určitě došlo ke stimulaci, ale také to způsobilo horečku a zřejmě pokles imunity: v obou případech, kdy jsem to bral několik dní po sobě, jsem onemocněl infekcí dýchacích cest (poprvé jsem si myslel, že je to náhoda). Jiný člověk, který ho užíval, nepociťoval žádnou stimulaci od dávky do 90 mg, pouze určité sucho v ústech. Ani jeden z nás nemá žádnou toleranci na stimulanty.

Chemické testování
1 g prášku se zcela rozpustí v 10 ml H2O.
Když jsem k odměřené hmotnosti prášku ve zkumavce přidal přebytečný roztok NaOH, získal jsem přibližně správný objem volné báze páchnoucí po čpavku. Oddělil jsem vrstvu volné báze, vysušil ji CaCl2 a zkusil ji titrovat kyselinou. Výsledkem bylo, že jsem naměřil molární hmotnost freebáze přibližně 171 (a pro amfetamin je to 135). I když moje měření nebyla příliš přesná, rozdíl je stále příliš velký na to, aby se dal vysvětlit pouze chybou měření.

Moje odchylky od postupu
1) Při přidávání P2NP jsem si uvědomil, že to bude trvat hodiny, takže jsem byl netrpělivý a ponořil jsem reakční baňku do vodní lázně o pokojové teplotě. Poté se mi podařilo přidat P2NP téměř najednou a teplota směsi nepřesáhla 40-50 °C.
2) Postupoval jsem podle videa, takže jsem neodpařil IPA a přidal jsem konk. kyselinu sírovou přímo do vrstvy IPA/freebase.
3) Aceton jsem zrovna neměl, takže jsem ho před okyselením nepřidal a přefiltrovanou "amfetamin sulfátovou" pastu jsem promyl IPA.
4) IPA je méně těkavá než aceton, takže jsem musel dát svou sraženinu na několik hodin do trouby, aby se vysušila na konstantní hmotnost. Teplota v sušárně nepřesáhla 80 °C.

Takže hlavní otázka zní, kde se stala chyba? Nepřekvapil by mě nízký výtěžek nebo žádný produkt, ale získat dobrý výtěžek aminu, který není amfetamin?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 nelze použít s aminem
1.v první fázi se nitropropen redukuje na nitropropan
2.přijaté nečistoty různých solí ve složení amfetaminové pasty

 

[SelfExper1menter]

Mohl byste to prosím trochu rozvést?

Proč nelze CaCl2 použít s aminem?
1. Není redukce nitropropenu na nitropropan to, k čemu má dojít během přidávání P2NP?
2. Vím, že mám ve výrobku nějaké anorganické soli (síran sodný nebo boritan), ale ty nejsou toxické a neměly by mít vliv na měření molární hmotnosti (prostě zůstanou ve vodné vrstvě, když bazíruji volnou bázi).

Mimochodem, pokusil jsem se svůj produkt přečistit acidobazickou extrakcí a následnou destilací volné báze vodní parou. Stále měl imunosupresivní účinek a molární hmotnost byla opět příliš velká. To pravděpodobně znamená, že moje toxická nečistota je také amin.

 

[w2x3f5]

Chlorid vápenatý reaguje s aminy, viz příručka, která vysoušedla jsou přijatelná pro použití s aminy.
Uvedl jsem, že váš borohydrid nejprve redukuje dvojnou vazbu v propenu na propan a poté se nitroskupina redukuje na amin na měděném katalyzátoru (myslím, že s příměsí meziproduktů redukce, protože reakční prostředí není kyselé kvůli použití brhydridu sodného).
Samozřejmě nevím, jak reálný je při této reakci vznik jakýchkoli organických boranů, ale pro jistotu bych váš prášek převařil v kyselině a pak provedl acidobazickou extrakci.
Myslíte si, že měďnaté soli nejsou toxické? Pro svůj klid bych je očistil od nečistot.
Jak jste určil molární hmotnost, řekněte nám to prosím podrobně.

 

[SelfExper1menter]

Určování molární hmotnosti: Do baňky jsem vložil 0,55 g volné báze (vysušené pomocí CaCl2), přidal jsem asi 10 ml H20 a malé zrnko methyloranže (~1 mg). Vše jsem důkladně promíchal. V tomto okamžiku jsem měl mírně oranžovou vodnou vrstvu a na ní intenzivněji oranžovou frebazu (zdá se, že Methyl Orange dává přednost frebaze). Za míchání jsem začal postupně přidávat 3,67% kyselinu sírovou. Po přidání 4,30 g kyseliny byla vrstva freebáze pryč, ale roztok byl stále oranžový. Přidala jsem ještě jednu kapku kyseliny (celkem jsem přidala 4,33 g) a míchala, roztok zčervenal (což znamená pH < 4). Tedy 0,55 g freebáze je neutralizováno 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. Molární hmotnost je tedy mezi 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 a 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Měďnaté soli by byly zcela odstraněny a/b extrakcí a destilací s vodní parou a můj imunosupresivní toxin nebyl. Myslíte si, že by organické sloučeniny boru mohly přežít destilaci parou?

 

[SelfExper1menter]

Zajímalo by mě, zda když jsem sušil sulfát amfetaminu z IPA v sušárně, mohl amfetamin reagovat s IPA nukleofilní substitucí za vzniku něčeho jako N-isopropylamfetamin nebo N,N-diisopropylamfetamin? Ty by bylo obtížné od amfetaminu oddělit.

 

[w2x3f5]

Ale CaCl2 a musíte použít destilovaný amin, ještě více frakčně destilovaný.

 

[w2x3f5]

ok, pro anorganické látky, pokud jste provedli acidobazickou extrakci a destilaci s vodní parou, je otázka uzavřena. Ano, organický bor, pokud si vzpomínám, se děje po redukční reakci na borohydrid, obvykle se objeví při NMR. Ale pokud jde o redukci p2pn, nemohu s jistotou nic říci.

 

[w2x3f5]

četl jsem policejní forenzní analýzy ameftaminu, ale neviděl jsem n-isopropyl, maximálně acetylové nebo formylové deriváty. můžete hledat na internetu, překontrolovat mé informace

 

[SelfExper1menter]

To byla jen hypotéza.

Jaký je problém s CaCl2 a amfetaminem? K jaké reakci přesně dochází? Vámi zmíněnou příručku nemohu najít.

Frakční destilace ve vakuu pro mě opravdu nepřipadá v úvahu. Dokonce i blesková chromatografie je jednodušší. Navíc si nemyslím, že by mnoho lidí (asi nikdo) v tomto vlákně frakčně destilovalo svůj produkt, přesto si nikdo nestěžuje na to, že by mu bylo špatně.

 

[w2x3f5]

Doufám, že vás Google ve vyhledávači úplně nezakázal, zkuste hledat komplexní soli vápníku a amoniaku nebo aminu.
Je pravděpodobné, že ostatní uživatelé nemají s touto látkou takové problémy jako vy. Nabízí se vám způsoby řešení problému, je na vás, zda to uděláte, nebo neuděláte.

 

[poe]

Dostali jste odpověď? Zajímá mě také, co se pokazilo.