Postup proveden dvakrát, napoprvé nefungoval (domnívám se, že z nepovedeného hliníkového amalgámu).
Při 2. postupu byl použit následující postup:
1. 10 gr fólie, rozřezané na 3x3 cm, se amalgamovalo v roztoku 200 mg chloridu rtuťnatého ve 400 ml teplé vody, dokud roztok nezesklovatěl a na povrchu se nevytvořily bublinky.
2. Voda byla dekantována a hliníkový amalgám byl dvakrát promyt 250 ml studené vody.
3. K hliníkovému amalgámu bylo rychle přidáno: 43 ml 40% vodného roztoku methylaminu, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, poté dalších 100 ml IPA.
4. Kousky hliníku byly napíchnuty tyčinkou tak, aby zůstaly pod povrchem kapaliny. Rychle se vytvořily bublinky a teplota se zvýšila. Baňka byla ponořena do studené vodní lázně, když teplota dosáhla více než 50C.
5. Po 2 hodinách byla většina hliníku spotřebována a za míchání bylo přidáno 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného, přičemž se dbalo na to, aby teplota nepřesáhla 50C, po 3 hodinách bylo přidáno dalších 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného (5 gr hydroxidu sodného ve 20 ml vody).
6. Reakce byla míchána přes noc při pokojové teplotě, poté se nechala ustálit
7. Čirá vrstva byla dekantována a uložena, poté bylo k šedému kalu přidáno 100 ml IPA, pak se míchalo další hodinu a po usazení částic byla vrstva IPA dekantována. Hlinitý kal byl poté vakuově zfiltrován a promyt 2x 50 ml methanolu, poté byly všechny dekantáty a filtrát uloženy.
8. Promývání 75 ml solanky (25% roztok chloridu sodného ve vodě), poté vysušení síranem sodným za magnetického míchání po dobu 15 minut, poté filtrace.
9. Zahřejte roztok na 110C, aby se odstranila všechna rozpouštědla.
10. K meth volné báze se přidá 150 ml ethanolu, pak se přidá HCl v roztoku IPA až do ph 6.
11. Krystaly přefiltrujte
Z postupu jsme získali krystaly, trochu hořké, slané krystaly.
Teplota tání krystalu je velmi vysoká, po zahřátí by se neskutálel po fólii, ačkoli insuflace i perorální podání jsou vysoce psychoaktivní s dobrou zpětnou vazbou.
Budeme provádět A/B extrakci krystalů, abychom zjistili, zda můžeme vyříznout to, co způsobuje, že má vysoký bod tání.
Bílé krystaly, které byly odfiltrovány a vysušeny:
Po rekrystalizaci v jednom rozpouštědle:
Má někdo nápad, co způsobilo, že krystal má vysoký bod tání?
Při 2. postupu byl použit následující postup:
1. 10 gr fólie, rozřezané na 3x3 cm, se amalgamovalo v roztoku 200 mg chloridu rtuťnatého ve 400 ml teplé vody, dokud roztok nezesklovatěl a na povrchu se nevytvořily bublinky.
2. Voda byla dekantována a hliníkový amalgám byl dvakrát promyt 250 ml studené vody.
3. K hliníkovému amalgámu bylo rychle přidáno: 43 ml 40% vodného roztoku methylaminu, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, poté dalších 100 ml IPA.
4. Kousky hliníku byly napíchnuty tyčinkou tak, aby zůstaly pod povrchem kapaliny. Rychle se vytvořily bublinky a teplota se zvýšila. Baňka byla ponořena do studené vodní lázně, když teplota dosáhla více než 50C.
5. Po 2 hodinách byla většina hliníku spotřebována a za míchání bylo přidáno 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného, přičemž se dbalo na to, aby teplota nepřesáhla 50C, po 3 hodinách bylo přidáno dalších 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného (5 gr hydroxidu sodného ve 20 ml vody).
6. Reakce byla míchána přes noc při pokojové teplotě, poté se nechala ustálit
7. Čirá vrstva byla dekantována a uložena, poté bylo k šedému kalu přidáno 100 ml IPA, pak se míchalo další hodinu a po usazení částic byla vrstva IPA dekantována. Hlinitý kal byl poté vakuově zfiltrován a promyt 2x 50 ml methanolu, poté byly všechny dekantáty a filtrát uloženy.
8. Promývání 75 ml solanky (25% roztok chloridu sodného ve vodě), poté vysušení síranem sodným za magnetického míchání po dobu 15 minut, poté filtrace.
9. Zahřejte roztok na 110C, aby se odstranila všechna rozpouštědla.
10. K meth volné báze se přidá 150 ml ethanolu, pak se přidá HCl v roztoku IPA až do ph 6.
11. Krystaly přefiltrujte
Z postupu jsme získali krystaly, trochu hořké, slané krystaly.
Teplota tání krystalu je velmi vysoká, po zahřátí by se neskutálel po fólii, ačkoli insuflace i perorální podání jsou vysoce psychoaktivní s dobrou zpětnou vazbou.
Budeme provádět A/B extrakci krystalů, abychom zjistili, zda můžeme vyříznout to, co způsobuje, že má vysoký bod tání.
Bílé krystaly, které byly odfiltrovány a vysušeny:
Po rekrystalizaci v jednom rozpouštědle:
Má někdo nápad, co způsobilo, že krystal má vysoký bod tání?
- By OrgUnikum
Kluci, máte tak pěkné drahé vybavení, proč si sakra nepořídíte pořádné Al-granule, ale používáte zasranou fólii? Moje Al/Hgs nikdy nefungovaly dobře, dokud jsem nezačal používat granule, ale pak jako na zavolanou! Ty věci jsou levné a neohlídané. Nepoužívejte fólii. Pokud opravdu chceš, zkus to později s fólií, ale pokud máš dobré míchadlo jako ty - fólie má nulový smysl, ale všechno posere. Pokud nemáte dobré míchadlo no, to je výmluva, ale ne, raději ne. Neříkám to jen já, prohlédněte si staré desky, na konci vám všichni říkají, že máte používat "dobrý Al", a to znamená NE FÓLII.
↑View previous replies…
Použití silnější fólie na šarže o objemu 10 l a více, zejména na tlakové nádoby, funguje perfektně.
1 bar o 10 temp vyšší, navrhněte nitro místo methylaminu, ale nezapomeňte ho vymýt nasyceným NaCL a jedlou sodou, pokud se do meta/nitro rozpouštědla přidává louh, ušetří vám destilaci, pokud používáte hexan.
1 bar o 10 temp vyšší, navrhněte nitro místo methylaminu, ale nezapomeňte ho vymýt nasyceným NaCL a jedlou sodou, pokud se do meta/nitro rozpouštědla přidává louh, ušetří vám destilaci, pokud používáte hexan.
