Syntéza metamfetaminu z P2P redukcí NaBH4. Středně rozsáhlé.

[btcboss2022]

Dobrý den,

po mnoha testech s použitím methylaminu HCL na základě této metody se s vámi podělím o nejlepší způsob, který jsem našel pro získání methamphetamine freebase ve velkém měřítku:

• 966 gr P2P
• 14 litrů metanolu
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bezvodý síran sodný
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilované vody
• 7 litrů DCM

- Naplňte reaktor 14 l metanolu
- Za míchání rozpusťte methylamin HCL
- Nastavte teplotu reaktoru na 0C (ne teplotu směsi) a přidejte NaOH, teplota se zvýší
- Jakmile se teplota vrátí na 20C, přidejte P2P, teplota se zvýší a míchejte během 45 minut až 1 hodiny.
- Přidejte 252 g bezvodého síranu sodného.
- Když teplota směsi dosáhne 8C, začněte po částech přidávat NaBH4, který nesmí překročit teplotu 20C.
- Jakmile je přidán veškerý NaBH4, nechte směs míchat pod 20C po dobu přibližně 2 hodin, dokud nepřestane bublat.
- Přidejte vodu a pokračujte v míchání po dobu 5 minut.
- Přidejte DCM a míchejte po dobu 10 min.
- Přestaňte míchat a nechte vrstvy oddělit.
- Spodní vrstvu si ponechte a horní zlikvidujte (není výhodné tuto vodnou fázi extrahovat).
- Přidejte 200 g bezvodého síranu sodného do zachované vrstvy a promíchejte ji
- Přefiltrujte v Buchnerově nálevce
- Odpařte DCM
- Získáme čistou a zapáchající metamfetaminovou freebázi

;-)

 

[Doubleboil]

a @G.Patton
Můžete mi prosím pomoci. Nedaří se mi to vykrystalizovat. Tady je to, co jsem dělal víckrát než několikrát.
Methylamine hcl rozpuštěný v Meoh
Přidán Naoh a objeví se sůl.
Přidáno p2p teplota nahoru a zpět dolů.
Nabh4 na ledu.
mgso4 normální
Přidána voda a vzniká pěna jako u mléka.
Dcm přidáno
Oddělený odběr dcm vrstvy. Barva nažloutlá
MgSO4 a filtr
Nyní má tato vrstva dcm uvnitř mnoho malých bublinek. (Vzduch a produkt)?
Dcm se odpaří a zůstane světle zlatavý olej.
Ph upraveno na 7 ( zkoušel jsem i s ph 6 a 5).
Aceton přidán
v poměru -3 ku 1 a do mrazáku
Poměr -3 ku 1, vzduch suchý
Poměr -1:1 a mrazák
Poměr -1:1 na suchém vzduchu


Všechny tyto metody selhaly. Žádné krystaly. Budeme vděční za jakýkoli náhled. Díky!

 

[mithyl2]

Co lze použít místo dichlormethanu?

 

[Sciencenutz]

Toluen bude v pořádku, ale bude pak v horní vrstvě

 

[mithyl2]

Myslíte si, že by bylo třeba nějak upravit množství při použití toluenu?

 

[Sciencenutz]

Množství jako objem potřebný k extrakci všeho? Použil bych stejné množství jako DCM a prostě extrahoval, dokud váš toluen nebude mít barvu, tudíž jste extrahovali všechen olej.

 

[w2x3f5]

A pokud se syntéza mírně změní, odebere se voda desitylací azeotropu alkohol/voda při výrobě iminu a pak se použije zeolit pro lepší sušení?

Proč má káva s mlékem takovou barvu? Vždycky mám žlutou barvu, nikdy jsem nedostal hnědou barvu, ani ve fázi tvorby iminu, ani ve fázi redukce borohydridem.

 

[Multivitamin]

Ahoj, jsem nováček, který se pokouší o tuto syntézu. zajímalo by mě, jestli jsou mé výpočty správné. chci to zmenšit, abych začal pouze od 60 gramů p2p oleje.
Toto jsou mé výpočty:

p2p 60g
434ml methanolu s 43g MeNH2
15,6g síranu hořečnatého
86,9 ml silikagelu
6,5 g NaBH4
2 litry vody
434 ml DCM
0,2 l acetonu

Děkuji vám za váš čas, lidi, tohle fórum je úžasné.

 

[G.Patton]

Dobrý den, správně. Není nutné použít přesně 15,6 MgSO4. Můžete použít i Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Lepší MgSO4, Na2SO4 není tak rychlá práce (

 

[mygodson]

Další cestou, 3-fenyl-2-propanolem a methansulfonylchloridem, a poté reakcí s methylaminem lze rovněž získat cílový produkt.

 

[G.Patton]

Můžete tuto metodu podrobně popsat v detailu nového příspěvku? Nebo se podělte o odkaz, prosím.

 

[mygodson]

Další cesta, 3-fenyl-2-propanol a methansulfonylchlorid,
Triethylamin jako zásada, v dichlormethanu, surovina: methansulfonylchlorid: triethylamin v molárním poměru 1:1,05:1,1, po úpravě přímo promytí, pára může být přímo do dalšího kroku.
Surový a tetrahydrofuranový roztok methylaminu refluxem, molární množství methylaminu by mělo být nejméně dvojnásobné, a pak se za sníženého tlaku přidá pára, dichlormethan nebo ethylacetát a pak voda, sníženým tlakem se odstraní rozpouštědlo, čímž lze přímo získat cílový produkt。.

 

[Stretcher5335]

Pana mPattona nebo jiného odborníka prosím o potvrzení tohoto tvrzení. Nevím dost na to, abych mohl říct, zda to tak je, nebo není, ale mohu říct, že to vypadá jako všem známé řezné činidlo methylsulfonylmethan (MSM).

 

[G.Patton]

Jedná se o poměrně chaotický popis. Nikdo si podle této příručky nemůže zopakovat postup =/

 

[mygodson]

 To je proveditelné.

 

[mygodson]

Sdělte mi svůj e-mail, řeknu vám více o průběhu operace.

 

[G.Patton]

Můžete mi napsat do DM zde. Pokud chcete, můžete tento chat zašifrovat.

 

[mygodson]

Jak zašifrovat tento rozhovor

 

[mygodson]

 Vedlejším produktem je methylamin mesylát， promytý vodou, poté
může být odstraněn

 

[w2x3f5]

Technika syntézy funguje, ale neustálé problémy s vodou nebo silikagelem zabírají část produktu.
Záměrem je získat imin současnou destilací azetropické směsi alkoholu IPA s vodou. Navíc se zbavte přebytečného methylaminu. Azeotropická směs alkoholu IPA a vody má nižší bod varu než absolutní alkohol. A k suchému iminu přidejte absolutní alkohol, malé množství silikagelu a poté borohydrid.

 

[JuanoImano4378]

Ahoj G.Pattone, co myslíš tím "minimálním množstvím metanolu"? Jak zde určujete minimální množství?

 

[G.Patton]

Dobrý den, co nejmenší množství MeOH k rozpuštění NaBH4 a vymytí z odkapávací nálevky.