Syntéza metamfetaminu z P2P redukcí NaBH4. Středně rozsáhlé.

[btcboss2022]

Dobrý den,

po mnoha testech s použitím methylaminu HCL na základě této metody se s vámi podělím o nejlepší způsob, který jsem našel pro získání methamphetamine freebase ve velkém měřítku:

• 966 gr P2P
• 14 litrů metanolu
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bezvodý síran sodný
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilované vody
• 7 litrů DCM

- Naplňte reaktor 14 l metanolu
- Za míchání rozpusťte methylamin HCL
- Nastavte teplotu reaktoru na 0C (ne teplotu směsi) a přidejte NaOH, teplota se zvýší
- Jakmile se teplota vrátí na 20C, přidejte P2P, teplota se zvýší a míchejte během 45 minut až 1 hodiny.
- Přidejte 252 g bezvodého síranu sodného.
- Když teplota směsi dosáhne 8C, začněte po částech přidávat NaBH4, který nesmí překročit teplotu 20C.
- Jakmile je přidán veškerý NaBH4, nechte směs míchat pod 20C po dobu přibližně 2 hodin, dokud nepřestane bublat.
- Přidejte vodu a pokračujte v míchání po dobu 5 minut.
- Přidejte DCM a míchejte po dobu 10 min.
- Přestaňte míchat a nechte vrstvy oddělit.
- Spodní vrstvu si ponechte a horní zlikvidujte (není výhodné tuto vodnou fázi extrahovat).
- Přidejte 200 g bezvodého síranu sodného do zachované vrstvy a promíchejte ji
- Přefiltrujte v Buchnerově nálevce
- Odpařte DCM
- Získáme čistou a zapáchající metamfetaminovou freebázi

;-)

 

[K-Cyanide]

Nejprve vám blahopřeji k úspěšné vodné reduktivní aminy s použitím NaBH4. Vámi uváděný výtěžek 88 % je pozoruhodný, protože se blíží výtěžkům bezvodé cesty. Zde jsou možné výtěžky, kdy hmotnost výsledné volné báze převyšuje vstupní hmotnost P2P. (> 90,1 % mol/mol).
Dovolte mi položit několik otázek:

I) je výsledkem vašich pokusů obrovské množství rozpouštědla, které používáte (14 l methanolu), pokud ano, do jaké míry se výtěžky poškodí použitím menšího množství rozpouštědla?

II) Po extrakci báze a oddělení organické vrstvy přidáváte 200 g Na2SO4, abyste odstranili vodu. 200 g se mi zdá příliš. Oddělování vrstev v separační nálevce je poměrně účinné, tak proč tak velké množství sušícího činidla?

Děkuji!

 

[UWe9o12jkied91d]

Dělící nálevka neodstraní vodu zadrženou organickou vrstvou alias emulzí.

 

[K-Cyanide]

Ani to jsem netvrdil. Co je zdrojem vody, přesněji vodné tvorby methylaminové báze a tvorby iminu, resp. To je to, co jsem řekl. Pro vámi nazývanou "zadrženou" vodu nikdy nebudete potřebovat tak vysoké množství. A konečně, snažit se extrahovat produkt/základ z emulze stejně není dobrý nápad.

 

[btcboss2022]

"A konečně, snažit se extrahovat produkt/základ z emulze stejně není dobrý nápad".
Co tím myslíte?" "Proč ne?

 

[K-Cyanide]

Pravděpodobně jsem se dopustil omylu. Měl jsem na mysli, ŕe se zaseknete, když dojde k emulzi. Obvykle jsem měl tyto potíže, když jsem extrahoval sloučeninu z vodného roztoku pomocí DCM/Ethylacetátu a sloučenina měla podobnou nebo nižší hustotu než voda. Každopádně se vrátím ke své původní otázce:
Udělal jsem malou zkušební dávku pro přípravu P2P z BMK glycididátu (sodná sůl). Spojené organické extrakty měly objem přibližně 300 ml. K odstranění vody bylo potřeba 5,8 g MgSO4. V porovnání s vaším objemem to činí 135 g.
Každopádně neextrahujete ani vodnou fázi (proto asi 7 l na očekávaných 950 g volné báze), přesto používáte tolik sušícího činidla. Samozřejmě je to váš způsob, ale nerozumím tomu. Každý gram sušícího činidla snižuje výtěžek v malé míře.

 

[btcboss2022]

Neextrahuji vodnou fázi? Samozřejmě, že ano, ale zároveň s organickou vrstvou, o sušícího činidla použiji potřebné množství k vysušení zbývající vody.
Nesouhlasím s tím, že sušicí činidla poškozují výtěžek, v sušicím činidle může zůstat nějaký olej (uvidíte to na barvě sušicího prášku), když se to stane, můžete činidlo propláchnout rozpouštědlem a toto rozpouštědlo odpařit.
Někteří lidé si myslí, že to poškozuje výtěžnost, protože mají více produktu před použitím, tato nadprodukce je jen voda.
Děkuji.

 

[rothschild33]

chtěl jsem si ujasnit s některou předchozí zprávou, tato metoda funguje s MDP2P -> MDMA s pouhým nahrazením P2P za MDP2P?

 

[btcboss2022]

Ano, ale se správným molárním poměrem.

 

[rothschild33]

Byl by ethylacetát vhodnou alternativou k DCM?

 

[G.Patton]

1340 g meth volné báze z 1932 g p2p je 62,4 %. Každopádně vám gratulujeme!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Nemáte pravdu. Pečlivě si to spočítejte.

 

[Hank Schrader]

Z chemického hlediska je metamfetamin metamfetaminem. Nezáleží na tom, jakou metodou se získává, zda borohydridem nebo hydrogenací atd.
Ale upřímně řečeno, metamfetamin NaBH4 je z hlediska doby působení a kvality velmi podřadný.
Snad jen minimum nečistot, které zůstávají při jiných způsobech výroby a dodávají produktu specifický účinek.
V případě borohydridu je doba účinku až 16-18 hodin a velké dávky racemického produktu.
Myslím, že lidé, kteří syntetizovali borohydridový metamfetamin, by se mnou souhlasili.
Například metamfetamin získaný leukartovou metodou a rozdělený na izomery je účinný téměř 2 dny.
Metamfetamin získaný pomocí borohydridu sodného a rozdělený na izomery působí pouze 16 hodin a vyšší dávka.
Nepřítomnost nečistot v bázi je zaručena frakční destilací a rozdělením na izomery.
Zní to samozřejmě velmi podivně, protože z chemického hlediska je metamfetamin metamfetaminem, ale jak ukazuje praxe, není tomu tak.
Na příkladu Viagry vám mohu říci, že fizer je při výrobě sildenefilu jedinečný, a pokud jej porovnáte s generiky, které mají podobné množství účinné látky, pocítíte rozdíl.

 

[mithyl2]

Proč je metamfetamin NaBH4 horší a existuje způsob, jak ho vyrobit stejně kvalitně jako jiné cesty syntézy?

 

[Smahk]

10% methylamin v methanolu (w/w) - 1000 ml se 100 g MeNH2 (~3 moly).

k výrobě z methylaminu hcl jsem byl poučen tímto postupem ? Je to správně? Děkuji!

přidejte ekvivalent NaOH a methylaminu hcl.
Extrahujte pomocí dcm
Odstraňte dcm
Rozpusťte v h20 podle poměru

 

[G.Patton]

MeNH2 je za normálních podmínek plyn

 

[Davidrobinson]

Podle toho, jak to zní, pravděpodobně skončíte mrtví, když si budete s těmito věcmi zahrávat. Nic o tom nevíte

 

[mithyl2]

Existuje levnější alternativa k rotavapu, kterou mohu použít?

 

[Sciencenutz]

Takže kdybych dělal větší sérii řekněme 25 kg P2P, které by vytvořily 2 mol vody na 138 g P2P? Takže bych musel z 25 kg absorbovat 6521 ml vody? To se mi zdá jako hodně vody, může to někdo potvrdit?

 

[curiousgeorge]

To je doslova tak zajímavé.

 

[mithyl2]

Stále se tím zabývám, ale potřebuji odtud poradit.

Mám pravdu, když si myslím, že nebude v pořádku provádět tuto syntézu, pokud nemám digestoř? (protože methylamin je vystaven působení vzduchu v mé koupelně, kde mám na sobě respirátor a otevřené okno, a to je v podstatě vše).

 

[G.Patton]

Můžete jej provádět na dobře větraném pracovišti.

 

[mithyl2]

Co lze použít místo dichlormethanu?

 

[Sciencenutz]

Toluen bude v pořádku, ale bude pak v horní vrstvě

 

[mithyl2]

Myslíte si, že by bylo třeba nějak upravit množství při použití toluenu?

 

[Sciencenutz]

Množství jako objem potřebný k extrakci všeho? Použil bych stejné množství jako DCM a prostě extrahoval, dokud váš toluen nebude mít barvu, tudíž jste extrahovali všechen olej.