Syntéza MDMA pomocí NaBH4 z MDP2P

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Dobře, děkuji vám velmi pěkně,
takže mohu dát jen 1 litr methylaminu 40 % v methanolu na 1 litr mdp2p, není třeba na něj dávat další 2 litry methanolu?
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Je tato syntéza možná bílý metylamin 40% ve vodě?
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Je nutné používat plynný methlylamin? lze jej nahradit methanolovým soutokem?
 

bmkadbbsupplier

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 23, 2022
Messages
54
Reaction score
20
Points
8
Deals
1
Roztok methylaminu lze použít. roztok methylaminu lze použít místo roztoku methanolu
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Pokud je jeho vodný roztok methylaminu stejný?
 

artificialmango

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 9, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Ahoj, tuto reakci jsem provedl přesně tak, jak je napsáno v tomto postupu, a vše proběhlo tak, jak mělo, až do okamžiku, kdy začalo vypracovávání po reakci, a tam bych chtěl pokud možno další objasnění.

Po 36 hodinách míchání při RT po přidání 100 g borohydridu bylo do reakční směsi přidáno 8 l H20 s 8 ml 37% kyseliny HCL, aby se za míchání uhasil zbývající borohydrid.
Po 10 minutách míchání a 20 minutách usazování (pH bylo 10) se vytvořila tmavě hnědá volná báze ve spodní vrstvě, která byla oddělena od vodné vrstvy ve vrchní části. Vodná vrstva, která zůstala v baňce, byla dvakrát extrahována 200 ml DCM, poté byly spojené organické extrakty sloučeny dohromady.
Vodná vrstva byla poté dále bazifikována na pH14 30% roztokem NaOH a ponechána k ustálení. Na vodní vrstvě se začala tvořit tenká vrstva něčeho, co vypadalo jako volný olej, bohužel po pokusu o extrakci zbývajícího volného oleje dalšími 200 ml DCM se vytvořila emulze, kterou nebylo možné rozdělit a byla nucena se vyhodit.

Zůstalo zhruba 700 ml freebáze + DCM (tmavě hnědočervené pH je určitě zásadité). Od této chvíle se DCM a methanol rotovapovaly. (Myslím, že právě tady došlo k průseru, měl se nejprve vysušit nad mgso4 před odpařením rozpouštědel).

Koncentrát byl sebrán a 100g bylo odděleno od hlavní dávky báze a rozpuštěno ve zhruba 4x jejím objemu v chlazené IPA (pH bylo 9) a poté zplynováno hcl, dokud roztok neměl pH7, ale netvořily se v něm krystaly. Zplyněná IPA/volná báze byla uložena do mrazáku spolu s hlavní dávkou báze, která zůstala nezplyněná.

Kde jsem udělal chybu a co mohu udělat, abych implifikoval svůj postup a případně trochu zesvětlil barvu freebase oleje (nějaké návrhy na promývání v určitých bodech postupu, pokud ano, jaké a v jakém pořadí by se měly provádět). Nějaký nápad, proč se v malém množství 100 g freebase, se kterým jsem zkoušela tento postup, netvořily krystaly při zplynování plynem HCl? Budu vděčný za jakoukoli pomoc.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,874
Points
113
Deals
1
Dobrý den, zkoušeli jste přidat NaCl nebo použít ultrazvuk?

Myslíte tím suché před syntézou? Nerozumím dobře tomuto tvrzení, omlouvám se.

Získali jste po zmrazení krystaly MDMDA*HCl? Stěny nádoby můžete třít skleněnou tyčinkou, aby se vytvořila krystalizační centra.
 

Newbee

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 24, 2023
Messages
16
Reaction score
5
Points
3
Otázky: Jaké chemické látky se používají v chemickém průmyslu?
Mám 33% roztok methylaminu v methanolu (což je 330 g na litr, pokud tomu rozumím správně?).
Mohu ho použít? také v potvrzení bylo uvedeno, že 330g methylaminu bylo rozpuštěno ve 3l, nikoliv v 1l (jako 33% v 1l).
Mohu jednoduše přilít k mému 1l 33% roztoku jen 2 litry methanolu a smíchat to? bude to stejné jako rozpustit 330g ve 3l?
Předem děkuji a omlouvám se, pokud můj dotaz bude znít hloupě pro zkušenější chemiky.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
V postupu se uvádí, že se má rozpustit 200 ml DCM v přibližně 12 l, aby se extrahovala mdma freebase.
Rozpustnost DCM ve vodě je 25,6 g/l, to znamená, že když dám 200ml DCM do 12L vody, žádný DCM nepůjde na dno recipientu, že?
Nerozumím tomu, 200 ml DCM se ve vodě neztratí?
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
DCM je nepolární rozpouštědlo, jděte si v garáži smíchat olej a vodu jako experiment.
 

Lordoftheshard 2

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
78
Reaction score
43
Points
18
Bude tento syntetizátor fungovat pro bmk měl by, zkoušel někdo vyrábět pervitin s tímto syntetizátorem
 

Calve

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Jul 5, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
G.Patton Dobrý den, mám několik otázek.
V receptu je narážka na použití bezvodých podmínek tímto způsobem při výrobě metamfetaminu z p2p.

"Voda, která vzniká při tvorbě iminu (Schiffovy báze), se z reakce odstraní před redukcí iminu pomocí sušící soli nebo molekulových sít, případně použitím toluenu jako rozpouštědla, takže voda a toluen tvoří azeotrop."

Pokud by se po vytvoření Schiffovy báze přidal toluen, aby se vytvořila azeotropní směs vody a toluenu, kterou lze vyvařit při teplotě 84 stupňů pomocí Deanovy-Starkovy pasti, nenarušilo by to reakci? Myslím, že nezreagovaný methylamin a methanol by se také vyvařily. Jak by se to správně provedlo?
Nebo to znamenalo nahradit methanol toluenem, ale rozpustil by toluen methylamin (který má hodně rád vodu)?

Nebude samotná tvorba Schiffovy báze před redukcí nabh4 narušena přítomností jakékoliv vody?

Doufám, že v tom máte jasno.
Díky!!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Metylamin je plyn. To prakticky znemožňuje nápad odstranit vodu azeotropickou destilací.

Nejlepším sušícím činidlem před redukcí NaBH4 je methoxid sodný.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Použití hexanu je lepší volbou, pokud je Schiffova báze bazifikována přes toluen, když používáte methylamin v methanolu.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Co způsobuje, že MDMA zčerná? Nebyl použit žádný generátor hcl plynu jen Ph'd volné báze oleje na ph7, ale v průběhu procesu klesl o něco níže, než se očekávalo, pak bylo Ph zvýšeno zpět na 7 pomocí náhradní volné báze. pak se vyboural s acetonem příliš odpařit.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Silně alkalické podmínky v reakci vedou k fialovému/černému produktu, rekrystalizace z IPA/Acetonu se o to postará a poskytne čistý produkt, který lze rozpustit ve vodě a pomalým odpařováním opět vypěstovat na velké krystaly.
Zbarvení jsou zbytky reakce, pravděpodobně stopy boru nebo boridových sloučenin, které tam prostě nepatří. Nemůžete očekávat, že získáte spotřební produkt přímo z reakce, která si nic jiného nepřeje. Nějaké základní zpracování, kroky pro čištění jsou vždy nutné, pokud chcete zajistit slušnou kvalitu.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Dobře, díky, takže to byly silné alkalické podmínky, vaše rada byla velmi solidní, děkuji.
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Mohu tuto syntézu provést v ethanolu,
Mohu nahradit methanol za ethanol?
 
Top