Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video)

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
492
Reaction score
716
Points
93
Ve videosyntéze amfetaminu se používají činidla:
  • 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP);
  • 100 ml isopropylalkoholu (IPA);
  • 50 ml ledové kyseliny octové (AcOH);
  • 50 g hydroxidu sodného (NaOH);
  • 12 g hliníku (ve formě plátků domácí fólie);
  • 0,1 g dusičnanu rtuťnatého (II) (Hg(NO3)2);
  • 2 ml kyseliny sírové (H2SO4);
  • 50 ml acetonu;
  • Destilovaná voda;
Vybavení a skleněné nádobí:
  • Skleněné nádobí a sklo: baňka s plochým dnem 2 l;
  • Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné);
  • zpětný chladič;
  • Nálevka;
  • Sítkový filtr (kuchyňský);
  • Stříkačka nebo Pasteurova pipeta;
  • pH indikátorové papírky;
  • kádinky (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2);
  • Zdroj vakua;
  • Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g);
  • Odměrné válce 1000 ml a 100 ml;
  • Studená vodní lázeň;
  • Skleněná tyčinka a špachtle;
  • Oddělovací nálevka 1 l (volitelně);
  • Laboratorní teploměr;
  • Buchnerova baňka a nálevka;
  • Filtrační papír;

7sbroyikpe

Popis videa syntézy amfetaminu.
Před zahájením syntézy se připraví roztok 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu ve 100 ml isopropylalkoholu a 50 ml kyseliny octové. Také hliníková fólie 12 g se rozřeže na malé kousky skartovačkou papíru pro přípravu hliníkového amalgámu. Může se stříhat nůžkami nebo trhat rukama (v rukavicích).

0:04-0:40 - Vodný roztok alkalického přípravku. Tento roztok byl připraven předem, aby měl roztok do doby alkalizace hlavní reakční směsi v tomto videu pokojovou teplotu. Alkalizace se provádí samovolným zahříváním. Pokud se použije čerstvý horký alkalický roztok, pak se teplota zvýší a bude nutné nucené ochlazení reakční hmoty.

0:46-2:36 - Amalgám s dusičnanem rtuťnatým. Amalgamovaný hliník redukuje
1-fenyl-2-nitropropen na amfetamin. Během amalgamační reakce se uvolňuje malé množství plynu, vzniká šedá sraženina. Je důležité nepropásnout okamžik, kdy je amalgám hliníku připraven. Tento okamžik lze určit podle tvorby šedé sraženiny a podle zvýšeného vývinu plynu. Dochází k němu za 10 až 15 minut od zahájení reakce.

Voda se vypustí bez odstranění gázy, amalgamovaný hliník se promyje dvěma dávkami studené destilované vody. Je třeba věnovat pozornost uvolňování bublinek plynu. Je patrné, že bublinky jsou menší a barva kapaliny je u "správného" amalgámu tmavší. Pokud je reakce prudká, bublinky jsou velké a barva světlá, je amalgám "nesprávný". To je téměř jistě způsobeno nedostatkem rtuťnaté soli. Upozorňujeme, že rtuťnaté soli jsou jedovaté.

2:37-4:28 - Nejdůležitější částí procesu je redukce 1-fenyl-2-nitropropenu hliníkovým amalgámem. Reakce je exotermická a probíhá za vydatného uvolňování tepla. Během postupu je nutné pečlivě kontrolovat teplotu. Reakční baňka se v případě přehřátí chladí v ledové lázni. Do baňky se smí přidávat studená voda. Někdy se reakce nespustí, je nutné reakční hmotu důkladně zahřát a reakce se spustí (s řádně připraveným amalgámem). Během reakce se uvolňuje zápach vroucího alkoholu a kyseliny octové.
K zachycení par se používá Allihnův zpětný chladič. Účinnost Allihnova zpětného chladiče lze zvýšit tekoucí studenou vodou, kterou k němu lze připojit.

5:04 - Reakční baňku lze vypláchnout malým množstvím alkoholu a lze s ní vypláchnout i nezreagovaný hliník pro zachycení zbytků a zvýšení výtěžku.

5:13 - Nezreagovaného hliníku by mělo zůstat málo. Podle zbytků můžete určit množství zreagovaného 1-fenyl-2-nitropropenu.

5:16-6:13 - Alkalizace. Reakce probíhá s uvolňováním tepla. Zbytky nezreagovaného hliníku dodatečně reagují s alkálií a směs se zahřívá a vznikají i vedlejší produkty.
Do 30 minut po alkalinizaci dochází k rozdělení na viditelné vrstvy.
pH vrchní vrstvy by mělo být 11-12.

6:18-7:23 -
Dekantace. Shromážděte vrchní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (ether, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří.

7:24-8:50 - Příprava roztoku kyseliny sírové v acetonu. Tento roztok je nezbytný pro plynulejší okyselení. Pokud se použije koncentrovaná kyselina sírová, dochází k lokálnímu překyselení produktu. Proto klesá výtěžek.

8:51-10:53 - Okyselování produktu a získávání síranu amfetaminového. K horní žluté vrstvě, která byla zachycena v předchozí fázi, se po kapkách přidá připravený roztok kyseliny sírové. S každou kapkou roztoku kyseliny se tvoří vločky soli. Tato fáze je velmi důležitá, je nutné pečlivě kontrolovat pH, aby nedošlo k překyselení. V okyselování se pokračuje až do
pH 5,5-6. Překyselený produkt má narůžovělou barvu. V případě úplného překyselení se produkt zkazí.

10:55-11:38 -
Filtrace amfetamin sulfátu z rozpouštědel v Buchnerově nálevce ve vakuu. Produkt lze v této fázi dodatečně propláchnout studeným acetonem tak, že se přelije přes Buchnerovu nálevku s koláčem amfetamin sulfátu.

11:41-12:28 - Filtrace pomocí improvizovaných nástrojů. Jako filtr lze použít jakoukoli hustou tkaninu. Výsledný produkt se několik hodin suší na teplém a suchém místě, aby se odstranila zbytková rozpouštědla. Doporučuje se skladovat jej ve vakuovém obalu.

Výtěžnost je 60-70 %.
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Šéfe, mohu použít alfamethylfenetylamin (amfetamin) z této reakce jako náhradu efedrinu k syntéze metamfetaminu pomocí jódu a kyseliny hypofosforečné, prosím?
 

HEISENBERG

ADMIN
ADMIN
Joined
Jun 24, 2021
Messages
1,643
Solutions
2
Reaction score
1,748
Points
113
Deals
666
Rose - produkt je přeoxidovaný (část amfetaminové soli se v důsledku nadměrného použití kyseliny změnila v produkty rozkladu a zbarvila zbytek prášku).
Žlutá - výrobek není zoxidovaný (v důsledku nedostatku kyseliny se ne všechna báze přeměnila na sůl a její zbytky zbarvily zbytek prášku).
Červená - fenylnitropropen nezreagoval na amalgám úplně, reakční směs se alkalizovala a okysličila na sůl, čímž vznikla tato barva.
Zelená - soli rtuti jsou kontaminovány jinými kovy, což má za následek zbarvení. Kromě toho ovlivňuje tvorbu amalgámu.
Hnědá - vznik pryskyřic během syntézy.

Prostudujte si toto vlákno http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Dobrý den. Zkoušel jsem provést tyto syntézy, podařilo se mi to až na třetí pokus, ale s extrémně malým výtěžkem. Z 10 g P2NP pouze ~0,5 amfetaminfosfátu.
Zde jsou některé možné důvody:
1. Když přidám roztok (10p2np, 100 ipa, 50 ledová kyselina) k amalgámu, reakce začne okamžitě a velmi intenzivně. Zchladím ho (bez přechlazení) a poté reakce pokračuje asi 4-5 minut (s aktivním uvolňováním tepla), načež začne pomalu ustupovat, zkoušel jsem ji znovu spustit pomocí horké vody, ale reakce se znovu nerozběhne, pomalu ustupuje. Prosím, sdělte mi, zda jsem v této fázi neudělal nějakou chybu.
2. Také jsem si všiml zvláštní věci v alkalické fázi. (Použil jsem čistič trubek, který uvádí pouze hydroxid sodný). Přidával jsem postupně (doslova po kapkách), po přidání poloviny a začátku míchání se roztok změnil na mokrý šedý písek, už jsem myslel, že je zase vše zničeno, a přidal jsem zbylou polovinu a najednou se směs stala opět tekutou. načež se na ní vytvořila průhledná zakalená vrstva o objemu 2,5 ml. Vrchní vrstvu jsem odstranil injekční stříkačkou, vložil ji do samostatné nádoby a objednal roztok isopropylalkoholu a 85% kyseliny ortofosforečné v poměru 1:9. V této nádobě jsem se pokusil o roztok, který jsem si nechal připravit. Hmota se začala shlukovat do bílých hrudek a zpočátku se zdálo, že je jí 3-4 gramy, ale po vysušení se ukázalo, že je jí 0,5 gramu. Co jsem mohl udělat špatně? Byl bych vám velmi vděčný za pomoc.
 

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Vyřešeno.
Celý problém byl v procesu alkalizace. Použil jsem suchý čistič trubek, ve kterém byl ve složkách uveden pouze NaOH. A tak jsem ji vážil jako čistou žíravou sodu. I když, jak se ukázalo, v těchto směsích je NaOH pouze 25-60 % (přesné množství jsem nezjistil a ostatní složky také ne). V tomto případě bylo rozhodnuto udělat trochu více roztoku a přidávat do něj prášek, dokud se nepřestane rozpouštět. Přidala jsem roztok, odstranila olej (abych ho nezkazila alkálií, kdyby se něco stalo) a přidala další alkalický roztok, po kterém se opět vytvořila vrstva oleje. Pro větší pohodlí jsem také zkusil extrahovat olejovou vrstvu pomocí Colemanova paliva, výsledek byl pozitivní. Proces okyselování je podle mého názoru pohodlnější, když je báze v něčem rozpuštěná. Po promytí acetonem a následném vysušení byl výtěžek 65-70 %.
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Lidi, můžu se zeptat, je to normální?
Po alkalizaci mám 3 vrstvy. Při předchozích pokusech jsem měl vždy jen 2 vrstvy.

HsXu9jDfmz
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Vrchní vrstva je vrstva, kterou chcete... bro...
 

9-Tryptophan

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Dec 21, 2022
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Deals
8
"6:18-7:23 - Dekantace. Shromážděte horní vrstvu s amfetaminovou bází v alkoholu. Lze ji vysušit malým množstvím bezvodého síranu hořečnatého. Strusku lze extrahovat nepolárním rozpouštědlem (éter, benzen, toluen), poté se rozpouštědlo odpaří."



Lze rozpouštědlo pomalu odpařovat na horké plotýnce při 100°? Vím, že normálně by se mělo destilovat ve vakuu, ale můj zdroj vakua je rozbitý.
 

Johnson212

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 24, 2024
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Jsem začátečník, mohu si síran rtuťnatý vyrobit sám? Jak mohu získat rtuť?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Nejjednodušší pro mě je koupit tyto rtuťové naklápěcí spínače po 0,80c dolarů.
KlxnUfktcJ
 

blockchain

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 2, 2024
Messages
31
Reaction score
20
Points
8
Mohu použít kyselinu octovou (80 %), pokud nemám H2SO4?
 

Woody

Don't buy from me
Member
Joined
Mar 16, 2024
Messages
2
Reaction score
4
Points
3
Ne
 

RWG13

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Mar 26, 2024
Messages
15
Reaction score
7
Points
3
Ano, ale podívejte se, jak se vyrábí acetát amfetaminu. A v každém případě budete mít určité ztráty ve výtěžku kvůli 20 % vody ve vašem roztoku kyseliny octové.
Pravděpodobně budete muset smíchat 1 ml kyseliny octové s 10 ml IPA a zkusit přidávat tyto roztoky po kapkách a sledovat případné změny. A jak si pamatuji, octan není bílý prášek, ale žlutý "karamel".
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, je phamethylphenethylamine (amfetamin) stejný jako efedrin ?. mohu použít alphamethylphenethylamine (amfetamin) z této reakce jako náhradu efedrinu k syntéze methamphetaminu metodou jódu a kyseliny hypofosforečné?
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, mohu tyto amfetamin použít jako náhradu efedrinu v jódové a hypofosforové reakci k výrobě metamfetaminu.
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, mohu použít
 

lemon

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 23, 2022
Messages
11
Reaction score
8
Points
3
Ne. stačí provést methylaci formaldehydem v Al/Hg, je to velmi dobrá cesta, můžete přejít z d-amph.
 

magnesium_sulphate

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 11, 2024
Messages
18
Solutions
1
Reaction score
20
Points
3
Lze kyselinu sírovou nahradit čističem odpadů s obsahem 97 % čistoty?
 

spongebomb

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Nov 8, 2023
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Když je čistič odpadů, 97 % kyseliny sírové, proč ne
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
128
Reaction score
77
Points
28
Při vysolování soli nezbělela? Zůstala čirá a zhoustla na Ph6. Proč by tomu tak mohlo být?
 
Top