Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Škálují lineárně, takže polovina všeho. reflux není povinný, aby reakce proběhla, pokud reakci správně řídíš ve vhodné baňce s hovězím kondenzátorem, refluxu ani nedosáhne, zejména aith 5g. pokud se ti reakce vůbec nerozjíždí, nicméně s přidáním tvého propenu, možná bych zkontroloval : zda amalagam byl proveden správně, čistotu mých surovin (zejména propenu). a ffs použij destilované.
Obvykle se koncentrovaná kyselina sírová vůbec nesuší, ale používá se k sušení.
Pokud smíchám 1 ml H2SO4 96% a 5 ml suché IPA pro titraci, mám v roztoku přibližně 0,04 ml vody. Myslím, že při takovéto konstilaci není důvod používat vysoušedlo.
Určitě neuškodí, ale je otázkou, zda bude fungovat.
Pokud smíchám 1 ml H2SO4 96% a 5 ml suché IPA pro titraci, mám v roztoku přibližně 0,04 ml vody. Myslím, že při takovéto konstilaci není důvod používat vysoušedlo.
Určitě neuškodí, ale je otázkou, zda bude fungovat.
Mám problémy s redukcí PMK all/hg, po rxn 240 g ketonu mi zbylo velké množství nezreagovaného hliníku. Nádoba se sama zahřála s refluxem na cca 65c a během 90minut klesla na 40c. Poté bylo použito teplo, aby se teplota zvýšila na 50-60c po dobu 3-4 hodin.
Byly použity koláčové formy, které byly nakrájeny na 1 cm malé proužky a 10% přebytek byl přidán do osmiového zápisu. Po bazifikaci byl ai redukován. Poté bylo zboží extrahováno toluenem a promyto roztokem naoh. Doufám, že se mi podaří získat alespoň 100 g výtěžku. Pokud ne, tak jsem v prdeli a budu muset ušetřit další peníze za další rxn a prostě použitou fólii, aby se to sežralo.
Vzpomínám si, že tam zbylo možná 50% ai. To bylo 100% hliníkové jednorázové pečivo. Čekal jsem asi 45-60mins na amalgamaci začít a jen pár kousků byly plovoucí, Předpokládal jsem, že je to proto, že jeho silnější ai..ale tam bylo bublání děje roztok měl stříbřitý vzhled.. Zdálo se, že je to připravené. A rxn se zahřál na 65c sám, takže jsem si jistý, že to bylo připravené...možná musím jen plyn a vidět yeild...mám pocit, že to bude špatné lol. D
Ono už osmium přidává hliník navíc? Možná jsem přidal přebytek na přebytek lol. Každopádně si myslím, že tlustá fólie by byla OK pro 200-300g redukci. Škoda, že jsem si to neuvědomil a nezůstal u fólie na těch větších rxnech... ale takhle se učím. Pokud by reakce šla na 65c s Al pánvemi, tak s fólií by to mohlo být příliš exotermické, ne? Takže moje tloušťka Al může být na místě a možná musím nechat amalgamovat déle, dokud všechny kousky neplavou? zdálo se mi, že to jde a exotermická reakce se rozjela.
Jestli se plýtvá docela dost materiálu a času na pokusy o zvětšení měřítka a pokaždé si hraju s tlustším Al, když si myslím, že bych měl zůstat třeba u silnější fólie, takhle se to všechno spotřebuje a teploty můžou stoupnout třeba na 75c, ale můžu to ochladit, aby se to udrželo pod 70 bez problémů. Kdybych věděl o cestě NMF před přípravou na cestu osmia, pak bych byl pomocí NMF a myslím, že bych měl méně problémů.
Podám zprávu s yeild na koláčové pánvi běh.
Byly použity koláčové formy, které byly nakrájeny na 1 cm malé proužky a 10% přebytek byl přidán do osmiového zápisu. Po bazifikaci byl ai redukován. Poté bylo zboží extrahováno toluenem a promyto roztokem naoh. Doufám, že se mi podaří získat alespoň 100 g výtěžku. Pokud ne, tak jsem v prdeli a budu muset ušetřit další peníze za další rxn a prostě použitou fólii, aby se to sežralo.
Vzpomínám si, že tam zbylo možná 50% ai. To bylo 100% hliníkové jednorázové pečivo. Čekal jsem asi 45-60mins na amalgamaci začít a jen pár kousků byly plovoucí, Předpokládal jsem, že je to proto, že jeho silnější ai..ale tam bylo bublání děje roztok měl stříbřitý vzhled.. Zdálo se, že je to připravené. A rxn se zahřál na 65c sám, takže jsem si jistý, že to bylo připravené...možná musím jen plyn a vidět yeild...mám pocit, že to bude špatné lol. D
Ono už osmium přidává hliník navíc? Možná jsem přidal přebytek na přebytek lol. Každopádně si myslím, že tlustá fólie by byla OK pro 200-300g redukci. Škoda, že jsem si to neuvědomil a nezůstal u fólie na těch větších rxnech... ale takhle se učím. Pokud by reakce šla na 65c s Al pánvemi, tak s fólií by to mohlo být příliš exotermické, ne? Takže moje tloušťka Al může být na místě a možná musím nechat amalgamovat déle, dokud všechny kousky neplavou? zdálo se mi, že to jde a exotermická reakce se rozjela.
Jestli se plýtvá docela dost materiálu a času na pokusy o zvětšení měřítka a pokaždé si hraju s tlustším Al, když si myslím, že bych měl zůstat třeba u silnější fólie, takhle se to všechno spotřebuje a teploty můžou stoupnout třeba na 75c, ale můžu to ochladit, aby se to udrželo pod 70 bez problémů. Kdybych věděl o cestě NMF před přípravou na cestu osmia, pak bych byl pomocí NMF a myslím, že bych měl méně problémů.
Podám zprávu s yeild na koláčové pánvi běh.
Last edited:
IMO je dobrá jakákoli Al silná fólie v závislosti na vašem měřítku. V obchodě zakoupená silná fólie pro provádění reakcí v malém měřítku a dokonce i ve větším měřítku, ale All granule nebo Al jemné CNC hobliny vypadají pěkně.
Nejsem.obeznámen s amfetaminem, ale to by mohlo být vaše sušící činidlo možná. Pokud je to váš yeild, tak mi to připadá v pořádku.
Nejsem.obeznámen s amfetaminem, ale to by mohlo být vaše sušící činidlo možná. Pokud je to váš yeild, tak mi to připadá v pořádku.
Použil jsem při této syntéze nějaké kondenzátory, nebo existují specifické kondenzátory? Děkuji
Předpokládám, že izopropanol je v pořádku ?
propláchneme balónek a výsledek dáme na jemné síto, aby šel se zbytkem před alkalizací ?
není třeba isopropanol odpařovat nebo něco podobného ?
(máte nějakou představu o maximálním množství isopropanolu, které můžeme použít na výplach?).
propláchneme balónek a výsledek dáme na jemné síto, aby šel se zbytkem před alkalizací ?
není třeba isopropanol odpařovat nebo něco podobného ?
(máte nějakou představu o maximálním množství isopropanolu, které můžeme použít na výplach?).Může se jednat o síran sodný... Vaše reakce nemusela proběhnout až do konce. Na začátku jsem měl stejný problém, měl jsem i Na2SO4 a další. Řešením bylo amalgám neoplachovat (jen vypustit vodu) a také moje pravidlo pro připravenost je, když všechen Al vyplave na povrch a je také slyšet prskání. Objevují se také malé bublinky. To je okamžik, kdy považuji amalgám za hotový, a tím se vyřešil problém s nedostatečnou reakcí. Moje výtěžnost se obvykle pohybuje jen kolem 50 %, ale od té doby jsem nikdy neměl nereaktivní amalgám.
Omlouvám se . Ale v této syntéze jsme nepoužili síran sodný. Jaký je jeho vztah k tématu? Pokud dovolíte, vysvětlete mi to prosím podrobněji. Nepochopil jsem myšlenku. Děkuji.
Ahoj, nejsem v žádném případě odborník, takže ostatní by to mohli potvrdit nebo opravit, ale když do směsi přidáte kyselinu sírovou (H2SO4), pokud není přítomna amfetaminová báze (tj. nedošlo k redukci), pak by SO4 mohl vytvořit sůl se sodíkem (Na). Sodík je v roztoku přítomen z dříve přidaného NaOH.