Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.

 

[billythekid]

това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.

 

[TheNut22]

Или, мога ли да използвам ледниковата оцетна киселина като разтвор за моята МПБ също с моята перфинова киселина?

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψРМ след реакцията на бензалдехид + МЕК + HCI става черен и предизвиква дестилацията на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он с точка на кипене 269! За пръв път си купих вакуумна помпа -60kpa за вакуумна декомпресия и успешно получих златистожълтата течност 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он! Но изглежда, че машината е прегряла. Сега мога само да спра дестилацията... Искате да дестилирате напълно останалия rm, нали? Не искам да дестилирам примеси с по-високи температури на кипене и да си разваля труда⋯

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26 октомври 2024 г.
Един метод казва да се охлади и заледи MPB
Друг метод казва да се загрява и рефлуксира MPB
Да направя ли просто и двата ?

 

[Labchef]

И така, нагрявате и рефлуксирате разтвора на MPB, след което го охлаждате в лед, получавате ли кристали, когато го правите, и сухи ли са кристалите при стайна температура.

 

[TheNut22]

Не обичам да газирам нищо, защото в моя район концентрираната сярна киселина е забранена. Толкова ми олекна, когато получих много добри резултати, че просто измерих съставките, сглобих цялото изделие, започнах да нагрявам и гледах филм.

 

[TheNut22]

Процедурата с перфорирана киселина беше като гледане на филм на ужасите с неприятна паническа атака. Когато излязох, за да изпуша цигара (4-5 мин.), и се върнах вътре, колбата беше толкова гореща, че изглеждаше сякаш малко ври! Аааа, отново МНОГО бързо под леденостудена вода ... След дългия процес на смесване (~3,5 ч.) и това, че се наложи да го правя с ръце (изпотявах се и треперех), защото колбата от 1 л не се побира в нагревателната ми мантия, я оставих в хладка вода. Бях шокиран да прочета, че може да се взриви при стайна температура с бензалдехид! Възможно е да ИМА някакво количество, дори когато е пречистен, но не и дестилиран продукт. Е, радвам се, че сега сместа е в космоса, където температурата е под 20 С...

 

[handle]

За това е предназначен огненият диамант.
3 = Течности, които могат да се запалят при почти всички температурни условия на околната среда

 

[TheNut22]

Е, успях, и то добре! И е хубаво да науча нещо ново за химията, благодаря, и, да кажем просто: Да се забавляваме...
Как мога да напъхам члена си в кондензатор и в същото време да правя вакуумна "дестилация"..

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation

 

[Kodey]

Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?

 

[handle]

Apparently yes.