Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Защо бихте искали да замените хлороформа? Лесно е да си го синтезирате сами с ацетон и белина. Проверете в youtube.
Но ако наистина ви се налага по някаква причина, дихлорметанът и хлороформът обикновено са взаимозаменяеми.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Опитах DCM за първи път и се провалих напълно.
Екстрахирах продукта с етилов ацетат (повече) и ксилол (по-малко)-смес.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Как да накарате МПБ да се втвърди? Във фризера виждам кристали, но извън фризера той се втечнява.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Предполагам, че това, което наистина ме интересува, е стохиометрията на тази реакция. В други описания на Байер-Вилигер изглежда не мога да открия това огромно количество ГАА. Може ли някой да ми помогне с обосновката? Наистина съм близо до изпробването на тази реакция, но количеството GAA е проблематично.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
това количество гаа е много и моето най-добро предположение защо е, че приготвянето на пероцетна киселина на място (по време на реакцията) и без катализатор е неефективно, така че химикът свръхкомпенсира, за да помогне за това, също така гаа се използва тук като разтворител
Ако приготвите пероцетната киселина няколко дни преди това и проверите съдържанието на наличния кислород, вероятно ще получите по-добри резултати. При това съм виждал професионалисти да използват този метод и да получават в най-добрия случай само 35-65 % от крайния продукт. така че неопитният химик вероятно ще получи още по-лоши резултати, а новакът вероятно ще се провали или още по-лошо ще се нарани. Препоръчвам да четете и да учите и да започнете с малки стъпки
Уверете се, че сте почистили добре готовата реакционна смес в края на всяка стъпка, Не превишавайте -5c при кондензацията на алдола оставете мек/бензалдехид да се разбърка за една нощ в хладилника след обгазяването.
не превишавайте 60c в Байеровия вилагер. и проучете други окислители, защото аз получавам по-добри резултати с друг.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Разполагам с 50 грама метилфенилбутенон. Достатъчни ли са 300 ml:s (с изключение на 500 ml:s от GAA) от GAA, за да се получи пероцетна киселина на място с 65 g 50% H2O2? Защото, ако сложа тези 500 ml:s, мисля, че това е твърде много, както казват мнозина.
И така, достатъчни ли са 300 ml:s GAA?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Изглежда, че е разтворил всичко, така че мисля, че 300 ml:s от ГАА е достатъчно. Как мислите?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
...Aaannd, сложих там 3 ml:s от ~75% сярна киселина и поставих цялата сган заедно до гардероба ми за поне 12 часа. Може би около 24 часа, а след това започвам да го нагрявам за 6 часа при температури: 50 - 55 С. Това правилно ли е?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
разтворили сте вече mpb в оцетната киселина? или първо сте направили пер оцетната?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y Прочетох отново отговора ви и той звучи добре добавете оцетната киселина на капки и не позволявайте температурата на реакцията да надвиши 55 c добавянето на оцетната киселина ще бъде екзотермично
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Да, това е много ледена оцетна киселина, в нея трябва да има и ацетон, но с допълнителната оцетна киселина би трябвало да е добре, но не очаквайте огромна реколта при рефлукс на 55 за 24 часа
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Получих ~ 7 грама сладко миришещо малко жълто P2P от 35 грама MPB. Времето ми за пероцетно окисление беше около 24 часа.
Сега направих реакцията на Льокарт за 32 часа. Имам своя n-формил --... сега. Продължавам хидратацията с основа (KOH гранули с чиста вода, 5 часа рефлукс), при този вид реакция някои документи твърдят, че добивът е 95%!?
Не знам, но този път видът (получи се лилав разтвор, но е ОК) и миризмата са различни от многото ми опити да пристъпя към реакцията на Льокарт, но мисля, че тогава не съм имал P2P, а сега със сигурност имам! Да! Просто никога не се отказвайте!
Защото това беше моят 22:nd опит.. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Опитвали ли сте някога да окислите MPB с оксин? В тевспирарията е написано, че чрез окисляване с оксън се получава 85%> добив.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
можете ли да предоставите връзката, моля
използвал съм оксин и съм следвал много процедури от този сайт и никога не съм виждал такива, които да твърдят, че има толкова високи стойности
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Не, не съм опитвал това.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Първият ми опит да направя окисление на MPB с перфинова киселина, за да го направя сега по-добре.
Моят MPB наистина не се смесва с мравчена киселина, тъй като го поставих в разтвор на мравчена киселина, буферирах го с натриев карбонат, така че
имам ли нужда от разтворител за моя MPB? Ако е така, мога ли да използвам етанол, или ацетонът е по-добър? OrgUnikum? Някой? MadHatter?
Ще бъда МНОГО благодарен, защото не искам да объркам реакцията си сега и мога да дам някои съвети за процедурата, ако върви и работи добре. И нямам DCM... Все още не съм го сложил в перфиновата киселина.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Или, мога ли да използвам ледниковата оцетна киселина като разтвор за моята МПБ също с моята перфинова киселина?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Моят кристал се втечнява при стайна температура, как да реша този проблем
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM има диполен момент. Той е полярен, макар и слабо.

Сигурен ли сте, че сте химик? Не искам да бъда груб, но DCM не е НПС в традиционния смисъл на думата.

Мога ли да попитам дали вие или вашият екип сте изпълнявали този метод в цялост?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Използвам малко етилов ацетат (дипол, почти същият като DCM) и ксилол, и работи като чар.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Има ли алтернатива на водородния пероксид ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Оригиналната процедура на Тудогс използва перборова киселина, произведена на място от оцетна киселина & натриев перборат. Перборовият път е малко мръсен и изисква филтриране
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Използвах един път перфоринова киселина и тя проработи, но не толкова добре, колкото пероцетната киселина.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g бензалдехид + 24 g МЕК + 28 g хидроц.киселина (~20%) = 28 g кристали, изсушени в пирексова чиния = 13 g кристали.
Просто го направете просто. Когато приключите със загряването, извлечете кафявия органичен слой. Измийте с 40 ml вода. Екстрахирайте отново. Сложете 20 ml:s от 10% разтвор на KOH. Отстранете водата. Проверете pH. Ако е твърде киселинно или твърде основно, го намалете на 7. Отстранете отново водата. Сложете го във фризера, защото след това, когато е замръзнал, можете да излеете мазната гадост и да получите почти бели кристали. Сложете кристалите в пирекс или нещо подобно и ги изсушете. Може да се втечни, но няма проблем. Просто нагрявайте, замразявайте, нагрявайте, замразявайте, изсушавате тези кристали, но те не могат да бъдат хрупкави сухи. Не знам защо. Може би просто са такива.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Но има едно странно нещо. Когато изобщо не измервам нивото на рН, а просто поставям тези бели кристали в мерителната колба във фризера, получавам двойно количество чисти бели кристали. Днес направих почти същото количество реактиви и по същия начин, НО титрувах нивото на рН до 7, получих само половината от кристалите. Мисля, че има нещо общо с това. Сега вечерта просто сложих тези 20 мл кристали във фризера и те са оранжеви! половината от тях изглежда, че може да се получи само масло, но току-що проверих, че има някаква реакция между оранжевия разтвор и горния слой бели кристали, които се появиха за около 10 минути. Стигнах до заключението, че когато правите алдол с киселина и получавате основни кристали и изобщо не титрувате нивото на рН, получавате двойно или тройно количество метилфенилбутенон, а когато престои във фризера, изхвърляте маслото в горния слой и това е всичко. Така че отсега нататък не препоръчвам титруването на нивото на рН.

P.S Извинявам се, днес направих малко Меткатинон и съм толкова уморена, така че се извинявам за неясния текст.
Сега отивам да спя.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Когато казвате, че u няма да се титрува повече, това означава ли, че няма да се промива повече хидроксид след реакцията МЕК + бензалдехид. Това ще доведе ли до повече количества MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Когато екстрахирах моето P2P с етилов ацетат, сложих малко сушилен агент и го поставих в хладилника.
Погледнах течността и когато тя беше около 3 часа i хладилника, долният слой беше пълен с прозрачно масло.
Това ли е моят P2P? Мога ли наистина да извличам по този начин?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Аз бях просто вода в дъното. Но моето Р2Р беше в етиловия ацетат.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Когато направих реакцията на Локкарт за 32 часа, получих около 11 грама n-формил --- .
Хидрогенирах го в продължение на 2 часа в разтвор на KOH при температура на рефлукс. Получих около 7 грама масло А.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P е много добре разтворим в EtOAc - етилов ацетат. Разтворим е също така в бензол, толуол, ксилол, етер, DCM, но е слабо разтворим в нафта, известна още като шелсол, известна още като ундбензин/реингунгсбензин. Смес от етилов ацетат и нафта 50/50 работи чудесно.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Преди известно време прочетох някакви "данни", че е само слабо разтворим в етилов ацетат. ДОБРЕ. Благодаря.
Но сега съм добре. Благодаря на OrgUnikum за отговора и за моето хидрогениране P2P. Сега мина много добре, с поставянето на повече разтвор към основата, при хидрогенирането на ацетоксифенилпропен. Получих жълт, много "медоподобен" на мирис разтвор в ксилол. За първи път разтворът не е червен, защото следвах вашите указания да сложа повече разтвор. Благодаря!
 
Top