SWIM започна с[cas 5449-12-7] след 4 часа нагряване се получи воден слой отгоре и маслено дъно... какво се обърка? твърде много киселина?
Следващите опити с cas 5449-12-7 и стъпка 1 от описания метод дадоха правилни и стабилни резултати!
Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК
- Thread starter G.Patton
- Start date
Здравейте, бихте ли отговорили на някои съмнения?
3.- Какво е рН на този етап след уаширане с DCM? Промиването със солен разтвор е задължително? Ако да, каква е концентрацията на разтвора NaCl?
4.- Това е обикновена дестилация в точката на нагряване на DCM (около 40ºC), нали?
P2P Пречистването заслужава ли си от гледна точка на добива, за да се получи амфетамин? Ако да, знаете ли с колко се увеличава?
1.- Какъв е смисълът от смесването с вода (65 ml) и повторната дестилация, за да се отдели от водата? или може да имаме някои нежелани компоненти?
Какво е налягането и температурата на този етап при вакуумната дестилация?
Възможна ли е обикновена дестилация без вакуум? Около температурата на кипене на водата (100ºC)
3.- Какво е рН на този етап след уаширане с DCM? Промиването със солен разтвор е задължително? Ако да, каква е концентрацията на разтвора NaCl?
4.- Това е обикновена дестилация в точката на нагряване на DCM (около 40ºC), нали?
P2P Пречистването заслужава ли си от гледна точка на добива, за да се получи амфетамин? Ако да, знаете ли с колко се увеличава?
1.- Какъв е смисълът от смесването с вода (65 ml) и повторната дестилация, за да се отдели от водата? или може да имаме някои нежелани компоненти?
Какво е налягането и температурата на този етап при вакуумната дестилация?
Възможна ли е обикновена дестилация без вакуум? Около температурата на кипене на водата (100ºC)
- By G.Patton
>3
25% NaCl aq е добре и да. Необходимо е.
>4
Да, прав сте. Можете да използвате ротовап.
>P2P Пречистването заслужава ли си от гледна точка на добива, за да се достигне до амфетамин? Ако да, знаете ли с колко се увеличава?
Да, необходимо е. Не мога да кажа със сигурност. Разликата може да варира значително.
>1.- Какъв е смисълът да се смесва с вода (65 ml) и да се дестилира отново, за да се отдели от водата?
прочетете за дестилацията с водна пара в раздела "Често задавани въпроси" в лабораторията
>Какво е налягането и температурата на този етап за вакуумната дестилация?
Възможна ли е обикновена дестилация без вакуум? Около температурата на кипене на водата (100ºC)
Зависи от вакуума, не мога да ви отговоря. Мисля, че е невъзможно, ще си развалите p2p с високата температура (вероятно).
25% NaCl aq е добре и да. Необходимо е.
>4
Да, прав сте. Можете да използвате ротовап.
>P2P Пречистването заслужава ли си от гледна точка на добива, за да се достигне до амфетамин? Ако да, знаете ли с колко се увеличава?
Да, необходимо е. Не мога да кажа със сигурност. Разликата може да варира значително.
>1.- Какъв е смисълът да се смесва с вода (65 ml) и да се дестилира отново, за да се отдели от водата?
прочетете за дестилацията с водна пара в раздела "Често задавани въпроси" в лабораторията
>Какво е налягането и температурата на този етап за вакуумната дестилация?
Възможна ли е обикновена дестилация без вакуум? Около температурата на кипене на водата (100ºC)
Зависи от вакуума, не мога да ви отговоря. Мисля, че е невъзможно, ще си развалите p2p с високата температура (вероятно).
↑View previous replies…
- By Costa
Здравейте!
Направих този процес и след тази стъпка:
"2. след това 200 ml HCl (35%) или 240 ml H2SO4 (45%) се добавят на малки порции към Rm и се нагряват до 80-90 °C и се разбъркват в продължение на 3 h. Rm трябва да се охлади до стайна температура, утайката се филтрира."
Това е, което получих (вж. снимката по-долу). Това ли е очакваният аспект на реакцията? и въпросът ми е: този горен слой вече ли е P2P? трябва ли да оставя настрана този слой (и да го запазя) и да добавя DCM към останалата част (долния слой), за да извлека оттам останалия P2P?
Много благодаря предварително!
Направих този процес и след тази стъпка:
"2. след това 200 ml HCl (35%) или 240 ml H2SO4 (45%) се добавят на малки порции към Rm и се нагряват до 80-90 °C и се разбъркват в продължение на 3 h. Rm трябва да се охлади до стайна температура, утайката се филтрира."
Това е, което получих (вж. снимката по-долу). Това ли е очакваният аспект на реакцията? и въпросът ми е: този горен слой вече ли е P2P? трябва ли да оставя настрана този слой (и да го запазя) и да добавя DCM към останалата част (долния слой), за да извлека оттам останалия P2P?
Много благодаря предварително!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Здравейте, следвах процедурата стъпка по стъпка, както е упоменато в инструкциите, и тя не проработи. Направих няколко екстракции на "водата" (долния слой) с помощта на DCM и след като ги комбинирах (изливайки върху слоя P2P), имаше някаква реакция, защото се появиха много твърди частици. Както и да е, продължих с процедурата, за всеки случай; така че добавих солен разтвор (NaCl + вода) и беше още по-лошо...
В последното си съобщение ми казахте, че трябва да добавя DMC и разсол едновременно, така че днес ще опитам да следвам този метод.
Казахте, че трябва да проверя рН на саламурата; какво означава "саламура"? Дали това е слоят с NaCl (оставащият слой, след като отделя масления слой с P2P)? Добавянето на NaCl е само за повишаване на рН? Защо за тази цел се използва NaCl вместо NaOH?
В последното си съобщение ми казахте, че трябва да добавя DMC и разсол едновременно, така че днес ще опитам да следвам този метод.
Казахте, че трябва да проверя рН на саламурата; какво означава "саламура"? Дали това е слоят с NaCl (оставащият слой, след като отделя масления слой с P2P)? Добавянето на NaCl е само за повишаване на рН? Защо за тази цел се използва NaCl вместо NaOH?
- By G.Patton
Здравейте.
Нямам представа какво е това, проверихте ли прекурсора си? Какво използвате за този синтез?
Написах, че трябва да ги добавите в една разделителна фуния, няма разлика в последователността на добавяне.
Можете да използвате дестилирана вода за промиване на екстракта. Солен разтвор (aq разтвор на NaCl) се използва, за да се отмият киселинните следи от вашия екстракт от P2P. Това е лесно, евтино и безопасно. Също така е по-удобно да се разделят слоевете със солен разтвор. Трябва да промиете органичния екстракт със солен разтвор до неутрално рН 7.
Нямам представа какво е това, проверихте ли прекурсора си? Какво използвате за този синтез?
Написах, че трябва да ги добавите в една разделителна фуния, няма разлика в последователността на добавяне.
Можете да използвате дестилирана вода за промиване на екстракта. Солен разтвор (aq разтвор на NaCl) се използва, за да се отмият киселинните следи от вашия екстракт от P2P. Това е лесно, евтино и безопасно. Също така е по-удобно да се разделят слоевете със солен разтвор. Трябва да промиете органичния екстракт със солен разтвор до неутрално рН 7.
Нямам представа какво е това, проверихте ли прекурсора си? Какво използвате за този синтез?
Аз използвах: cas 5449-12-7. Свалих слоя P2P, а с останалата част направих екстракции с DCM. Всяка екстракция (масленият слой, получен при добавянето на DCM), ги комбинирах с P2P. Именно тогава се появи утайката.
Днес няма да комбинирам P2P с екстракциите, за всеки случай... Ще направя екстракциите с DCM и всяка екстракция ще промивам със саламура, както казахте. Да видим какво ще стане.
Благодаря
Аз използвах: cas 5449-12-7. Свалих слоя P2P, а с останалата част направих екстракции с DCM. Всяка екстракция (масленият слой, получен при добавянето на DCM), ги комбинирах с P2P. Именно тогава се появи утайката.
Днес няма да комбинирам P2P с екстракциите, за всеки случай... Ще направя екстракциите с DCM и всяка екстракция ще промивам със саламура, както казахте. Да видим какво ще стане.
Благодаря
Здравейте, както беше казано, повторих процеса, следвайки инструкциите на документа (и вашите коментари) стъпка по стъпка. На тази стъпка получих абсолютно същия продукт:
Взех мазния слой (горния слой, който има Р2Р) и след като се охлади след 10 минути, той има този аспект:
.
След това добавих DCM върху другия слой ("водата"), за да направя първата екстракция, обаче това беше аспектът на сместа:
Както виждате, на дъното имаше някаква бяла утайка, нямаше два слоя, а само бялото твърдо вещество и останалото.
Какво направих погрешно? Документът не е много ясен...
Много благодаря предварително и съжалявам за многото въпроси, но този процес е главоболие...
След това добавих DCM върху другия слой ("водата"), за да направя първата екстракция, обаче това беше аспектът на сместа:
Какво направих погрешно? Документът не е много ясен...
Много благодаря предварително и съжалявам за многото въпроси, но този процес е главоболие...
- By G.Patton
Това е доста странно. Проверете cas 5449-12-7 mp. Също така можете да вземете твърдото оранжево "p2p масло" от чашата (вземете няколко грама) и да го разтворите във вода при стайна температура или при леко загряване (около 30 градуса С). Мисля, че това твърдо вещество е водоразтворима сол. Ако отгоре се получи маслен слой, значи съм прав.