П2п от бмк синтез потвърден?

[K-Cyanide]

Сега беше извършена работа с входни данни от @Acab1312 (всички заслуги са негови) и резултатите бяха доста прилични.

2000ml 85% фосфорна киселина бяха нагряти до около 65°C.Добавиха се 1500g BMK 5449-12 на малки порции и се разбъркваше. Реакционната смес беше загрята до 135°С и се рефлуксира в продължение на 4 часа.
Слоевете се разделят и водният/фосфорно-киселият слой се екстрахира с DCM. (смешно е да се види, че слоят DCM е горе, поради високата плътност на фосфорната киселина). Комбинираните екстракти се промиват с вода, солен разтвор и наситен разтвор на бикарбонат, за да се достигне неутрално рН.

След изсушаване над безводен натриев сулфат разтворителят се изпарява под обикновено налягане.
Получени са 818 ml (813 g) златистокафяв суров P2P. Добив: 80,93 %

Суровият P2P се дестилира под намалено налягане, за да се получи 656 ml (652 g) бледожълт, чист 1-фенил 2-пропанон, известен още като P2P, фенилацетон. Добив: 64,90%

Прекрасната цветна миризма на чистия P2P е просто чудесна.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx човек наистина обичам този метод. Можеш ли да дадеш обяснение как промиваш p2p и довеждаш ph до неутрално? бих искал да видя съотношенията

 

[masterpell]

След добавянето на киселина рН е по-малко от 3, а цветът на РМ става зелен. Много странно, чудя се дали съм го направил правилно?

 

[G.Patton]

Здравейте. Моля, опишете ясно процедурата си стъпка по стъпка, ако искате да получите помощ. Сигурни ли сте, че сте използвали натриева сол на глицидната киселина на БМК?

P.S. Във форума на ББ има урок с одобреното ръководство и видеоклип

Синтез на фенилацетон (P2P) чрез BMK етилглицидат

Този подход за синтез на фенилацетон (P2P) е прост начин как да се получи фенилацетон от BMK етилглицидат и синтеза му от бензалдехид. БМК етилглицидатът може да бъде хидролизиран в P2P. Тази реакция не е чувствителна към вода, както синтеза на БМК метилглицидат. Има такова предимство...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Проверете температурата му на топене, не изглежда като P2P

 

[masterpell]

След нагряване до 90 градуса по Целзий цветът е все същият. Има ли нещо нередно в стъпките? Или този прах не е 5447?

 

[G.Patton]

За какъв цвят говорите? Разбирате ли какво представлява температурата на топене? Определяне на точката на топене
Установих, че това вещество има точка на топене 133-136 °C

 

[masterpell]

Така че вашето експертно мнение и предложение е, че при точка на топене на веществото то трябва да се извърши при около 133 градуса по Целзий и да се използва кондензаторна тръба за рефлукс в продължение на няколко часа, нали?

Това вещество винаги е в много мръсно състояние при 70-90 градуса по Целзий. Както е показано на снимката, то прилича на чаша кафе. Когато се наслои, то изглежда като тъмнокафяво маслено вещество с неприятна миризма.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 е натриева сол на глицидната киселина. Преобразуването му в Р2Р преминава през следните стъпки:
- натрият се отстранява от глицидната киселина чрез добавяне на еквимоларно количество киселина, което означава една молекула BMK към една молекула киселина, например 100 ml HCl 36% за 200 g 5449.
- Глицидната киселина се декарбоксилира, отделя се CO2. Това е термична реакция, тя протича чрез нагряване. Присъствието на силна киселина обаче помага. Но тя е каталитична, така че в действителност е необходимо само много малко количество киселина, която също така не се изразходва, за разлика от частта за отстраняване на натрия, при която се образува натриева сол, NaCl с HCl.
- Епоксидът, който се разкрива при декарбоксилирането, се превръща в кетон, в P2P. Това също се извършва с помощта на топлина, но не е необходимо да се притеснявате, че това се случва автоматично непосредствено след отделянето на CO2, така че може да се разглежда като една стъпка.

Така че за 200 g BMK 5449 е достатъчно да се използват 115 g HCl 36%, но е добре да се използва много вода. 1 литър за 200 г е добре. Също така трябва да се добави NaCl, 25 g на 100 ml вода или повече. Солта за регенериране в съдомиялна машина е чист NaCl и е много евтина. Това се прави, за да се направи водата по-гъста, по-тежка от P2P, тъй като искате да излезе от разтвора, а водата вече е по-тежка, така че в крайна сметка се получава емулсия, а това не е добре.
Сега написах, че реакцията се дължи на топлината. Но е необходимо само малко, можете да видите как CO2 излиза, когато виждате, че се разпенва, и това се случва още при 50-70 °C максимум. Когато не се образува повече CO2, реакцията е приключила. Цялото това нагряване до рефлукс, кипене в продължение на часове е напълно излишно. Опитайте. Няма повече мехурчета/пяна при максимум 70 °C - готово. След това не се случва нищо друго, освен да убиете вашия P2P.
Сега имате P2P отгоре, така че използвайте толуол или етилацетат/нафта за екстракция.
БМК трябва да е фин прах, без твърди бучки. Най-лесният начин е да го прекарате през елктрическа кафемелачка заедно с част от грубия NaCl, който така или иначе се добавя. Можете да смелите това директно в разбърканата, студена смес от вода и HCl, когато всичко е в нея, температурата ще се е повишила до почти 40 °C, така че просто продължавате да загрявате и скоро ще видите пяната. Загрейте още малко, след като вече не се образува пяна, оставете да се охлади и извлечете. Водата е необходима, за да се разреди P2P. При недостатъчно пространство той ще се кондензира със себе си, ще полимеризира, колкото по-малко вода, толкова повече P2P ще се загуби по този начин. По този начин от 200 g BMK 5449 се получават 125-130 g, които вече са чисти (киселината обаче трябва да се измие) и достатъчно добри за следващата реакция.

Това може да се направи в пластмасова кофа, ако кофата се нагрява на водна баня. Имам предвид истинска кофа, като черните, които използват за хоросан на строителните обекти, а не глупостите от магазина за долари. В тях може да пробиете дупка близо до дъното и да поставите кранче. PP, полипропилен, е материалът, който се използва тук. Такива са изключително удобни не само тук.

И да, преди време използвах по-сложен метод (с добър успех), но живейте и се учете и се опитвайте да напредвате, тъй като застоят е смърт.

Всичко най-добро. Получихте обяснение какво се случва при реакцията и метод, който е разработен на базата на тези знания и с много практически изпитания.

Приемете го или го оставете, зависи само от вас, аз няма да обсъждам повече тази тема, тъй като за мен тя е окончателно решена и вече преминах към нови неща.

 

[damakemi]

Много ви благодаря за споделянето на тази информация аз много я оценявам. Можете ли да обясните как да промием правилно сместа и как да повишим ph?

 

[Sig]

Най-накрая някой, който го прави като мен.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Много ви благодаря, опитах и се получи много добре. Първия път имах проблем, че готовият п2п стана твърд като камък след охлаждането. При втория и третия опит се получи чудесно.

 

[Tweaker]

Как да отмиете киселината?

 

[OrgUnikum]

Отделеният Р2Р се промива няколко пъти с обикновена вода в разделителна фуния, кажете Р2Р (със или без органичен разтворител) и вода заедно, разклатете като луди и не само веднъж, след това оставете да престои и разделете двата слоя. Ако не се отдели (P2P на дъното), тогава добавете отново половината от водата като разсол (наситен разтвор на сол) и опитайте отново. Добавената сол ще накара водния слой, който сега е по-тежък, да се отдели на дъното. Направете това няколко пъти p2P е практически неразтворим във вода - няма загуби. Накрая използвате чист разсол, разклащате веднъж и оставяте да престои няколко часа. Соленият разтвор ще изсмуче от него цялата вода, която може да е разпръсната в P2P, но това отнема време.
Сега трябва да ви остане абсолютно чист P2P, без киселина и други замърсители.

 

[damakemi]

Благодарение на това, че би трябвало да е лесно, необходимо ли е да се направи ph неутрално за направата на N-форма?

 

[Tweaker]

Благодаря ви. Мисля, че това е причината, поради която добивът ми беше унищожен още при първото пускане. Оставих р2р както е и беше много кисел.

 

[masterpell]

Този път добавих алкалния разтвор, след което започнах да разбърквам, докато рН не стана по-голямо от 10, а след това разтворът започна да се променя в мътност, подобна на кафе. След това добавих киселина, рН беше по-малко от 3 и слоевете започнаха да се разделят. както се вижда на снимката

 

[OrgUnikum]

Прочетете кървавото описание на процеса за BMK 5449 и направете така, както е описано. Използвали сте метода за БМК етилглицидат, това е всичко.

 

[OrgUnikum]

Прочетете кървавото описание на процеса за BMK 5449 и направете така, както е описано. Използвали сте метода за БМК етилглицидат, това е всичко.

 

[OrgUnikum]

В официалното ръководство липсва споменаване на необходимото добавяне на вода преди добавянето на киселина и добавянето на голямо количество готварска сол. Плътността на водата и Р2Р е толкова близка, че вече солта, образувана от реакцията, е достатъчна, за да направи водния слой толкова тежък, че накрая да се получи емулсия, Повече сол предотвратява това и Р2Р се събира отгоре, тъй като вече е с по-малка плътност от солената вода отдолу. Освен това постоянният контакт на P2P в емулсията води до полимеризация и загуби.

Тези хора очевидно са изсипали концентрираната киселина директно върху праха BMK и това няма да се получи добре.

@Patton Предлагам да се промени официалното ръководство за по-голяма яснота

 

[masterpell]

Изглежда разбирам! Изглежда, че не разбирам. Твърде глупав ли съм? Има ли няколко вида БМК? Например, 5447, различните видове БМК имат ли различни температури на топене?

 

[G.Patton]

Това е мъдра препоръка, ще. Благодаря ви.