Моят синтез на 3-CMC

[draconic123]

Мисля, че разбрах защо моето подкиселяване не работи lol, добавях киселина през метална фуния, така че киселината musu е реагирала с метала, преди да влезе в 3cmc freebase, следователно реакцията е била изключена, възможно ли е това?

 

[iheartamines]

Няколко други неща, които може да са станали причина за провала.

1. Имате твърде много нереагирал прекурсор 2b3c, който е това, което превръща вашия rm в тъмно черен/виолетов
2. Ако работите върху органичния слой, не сте добавили достатъчно ледено студен ацетон. Добавете 2,5 пъти обема на реакционната смес.

 

[xoxoxoxo]

Той не се нуждае от ацетон.

 

[draconic123]

Изпробвах реакцията с етилов ацетат и засега всичко е наред цветът е оранжев, както е описано, обаче това, което ме притеснява, е, че след второто промиване слоевете вода се обърнаха и бяха отгоре с ацетат... добре ли е?

 

[Jesse_Pinkman_]

Никога не съм виждал или чувал за това, няма смисъл за мен... но ако е така, както казвате, вземете органичния слой, но прясна вода и започнете окисляването.

 

[Jesse_Pinkman_]

Не е възможно етилацетатът да се смеси с водата, когато се прави този синтез, водата е на дъното, а органичният слой е отгоре. Понякога е необходимо да се изчака известно време, докато се разделят правилно.

 

[draconic123]

Опитах реакцията с етилов ацетат 5 пъти, не знам защо, но 3 пъти органичният слой след метиламинирането беше доста малък и след първото промиване органичният слой потъна надолу, може би реакцията е била твърде гореща и етиловият ацетат се е изпарил, или съм добавила твърде малко от него... доста странно

 

[draconic123]

други 2 пъти реакцията беше наред

 

[Jesse_Pinkman_]

Колко етилацетат използвахте за колко кетон и колко време за реакция?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml метиламин и 150 ml етилацетат 25 минути, за да сте сигурни. преди промиването синтетичният слой беше 2/3 от водния слой. след промиването всичко беше объркано органичният слой не искаше да потъне и накрая потъна на дъното

 

[Jesse_Pinkman_]

Хммм... това е наистина странно.
Използвана ли е дестилирана вода?

 

[draconic123]

Да, с натриев бикарбонат, както сте описали в поста си.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Сода?
Може би опитайте по-малко, 200мл .

 

[Jesse_Pinkman_]

Какъв вид стъклария сте използвали.
Как се разделят слоевете?
Ако изобщо не се получи, използвайте друг разтворител

 

[draconic123]

ами въпросът е, че се получи за 2 пъти, така че трябва да е нещо, което съм направил погрешно няколко пъти, което се опитвам да разбера какво. за rm използвам стъкло, подобно на твоето в поста ти, за разделяне изсипвам всичко в разделителна фуния, оставям да се утаи и източвам

 

[draconic123]

За колко време смесвате 2b3c с етилов ацетат, преди да налеете метиламин?

 

[Jesse_Pinkman_]

Само няколко минути, след което поставете целия метиламин наведнъж, запечатайте стъклото.
Можете да опитате това.
Първо отстранете водния слой след Аминирането, след това поставете вода/сода в органичния слой, използвайте 100ml/10g.
Разклатете и разбъркайте за кратко време, след това изчакайте известно време, докато слоевете станат пропорционални на обема си.
Отстранете водата и промийте 1-2 пъти също само със 100ml dest вода, но все пак разклатете и разбъркайте.
Понякога отделянето отнема известно време, докато всичката вода излезе от горната част на дъното.
Нормално не би трябвало да има никакви проблеми с това.

 

[Jesse_Pinkman_]

А, защото съотношението
50ml 2b3c тежи 75g,
моля, използвайте 225мл етилацетат, 150мл само два пъти повече от 2b3c, по-добре 3 пъти повече

 

[draconic123]

Настроих съотношенията и всичко мина много гладко, както е описано в урока ви, един въпрос обаче колко време минава, докато кристалите действително се появят? Или поне да има намек за тях, за да знам, че съм успял

 

[Jesse_Pinkman_]

Хубаво е да чуете, че това е било само проблем на съотношението...
Когато подкиселяването приключи, вземете водния слой и го оставете да се изпари от въздуха, времето зависи от големината на купичките, можете да използвате няколко малки или една голяма с височина на течността 1-2 см.
Може да отнеме 2-3 дни, до 1 или 2 седмици, зависи и от климатичните условия, циркулацията на въздуха, влажността и др.
Няма конкретен отговор, който мога да дам. В моята среда най-често започва на 3-тия ден.

 

[draconic123]

Когато се опитах да го направя с dcm, слагах 50 г 2b3c, 100 г метиламин и 150 г dcm, което отново е погрешно, защото трябваше да бъде 100 мл метиламин и 150 мл dcm... толкова много изгубени реагенти уау. винаги имаше излишък от нереагирал 2b3c в rm

 

[draconic123]

Първи кристали, благодаря много на момчетата за търпението ви към мен