Моят синтез на 3-CMC

[draconic123]

Защо маслото ми от 3 cmc става черно по време на подкиселяването. получавам го точно 5,5-6 и то става черно

 

[Jesse_Pinkman_]

Може би капвате киселина твърде бързо... по-добре охладете рм и киселината. Киселината в органичния слой ли се добавя или с водата заедно?

 

[draconic123]

Забравих също да спомена, че използвах смес от 10/100 ml hcl 36% и ацетон за подкиселяване предполагам, че или ацетонът, или аз добавям киселина твърде бързо... защото отначало имаше доста хубав цвят, а след това изведнъж потъмня

 

[Jesse_Pinkman_]

Аз не използвам смес от ацетон/Хци, само 37% от фризера с капеща фуния, на всеки 2-3 секунди по 1 капка... може би ще опитате по този начин някой път

 

[UWe9o12jkied91d]

Само dcm или с ацетон?

 

[Jesse_Pinkman_]

Като разтворител за 2b3c използвах dcm или етилацетат, опитах и двете със сходни резултати...

 

[UWe9o12jkied91d]

Аз означавах за утаяване

 

[Jesse_Pinkman_]

Не знам какво имате предвид? Коя утайка?

 

[draconic123]

Добре, знам, че е глупаво, но за да е ясно, така че след подкиселяването вземате горния или долния слой за сушене с помощта на dcm? Объркан съм

 

[Jesse_Pinkman_]

I
само воден слой

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Пуснах киселината твърде бързо, ph се понижи според мен

 

[UWe9o12jkied91d]

Не, аз просто се изпарявам насила, ще ви покажа, че след като се филтрират, те са примо

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Изглежда добре, как ще рекристализирате сега? Какво количество вода/ипа/ацетон или използвате само вода или само метанол?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ако мога да постигна кристализация след реакцията, филтрирам, дея и рекристализирам от вода/IPA. Всъщност нямам съотношение, тъй като така или иначе се изпарявам на топло

 

[Jesse_Pinkman_]

Хм, и как искате да ги разясните?

 

[Jesse_Pinkman_]

Имах и някои проблеми, за да ги получа така, но мисля, че така трябва да изглеждат...

 

[Jesse_Pinkman_]

И това отнема известно време, аз не постигнах този резултат при бързо изпаряване... но не съм експерт, така че може би има различни методи

 

[draconic123]

Мисля, че разбрах защо моето подкиселяване не работи lol, добавях киселина през метална фуния, така че киселината musu е реагирала с метала, преди да влезе в 3cmc freebase, следователно реакцията е била изключена, възможно ли е това?

 

[Jesse_Pinkman_]

По-добре използвайте стъклена фуния, металната не е добър избор

 

[iheartamines]

Няколко други неща, които може да са станали причина за провала.

1. Имате твърде много нереагирал прекурсор 2b3c, който е това, което превръща вашия rm в тъмно черен/виолетов
2. Ако работите върху органичния слой, не сте добавили достатъчно ледено студен ацетон. Добавете 2,5 пъти обема на реакционната смес.

 

[xoxoxoxo]

Той не се нуждае от ацетон.