Киселинно-основно извличане на кратом
- Thread starter G.Patton
- Start date
Опитах се да следвам вашите стъпки днес.
30 г листа от кратом на прах бяха добавени към колба на Ерленмайер с вместимост 1 л и 200 мл 5% оцет. Сместа се разбъркваше на магнитна бъркалка за около 15 минути, докато не се появиха повече бучки прах от Kratom.
Добавят се 200 ml топла вода dH20 и сместа се поставя на гореща водна баня, като температурата се поддържа между 60 и 80 °C.
Не измерих количеството на натриевия хидроксид, но мисля, че беше около 7-8 лъжици. Сместа стана червена/магента. Опитах се да измеря ph, но кратомът винаги попадаше на лентичките за ph и правеше резултатите неясни, така че просто предположих.
След един час в горещата водна баня добавих 40 ml нафта.
Излях нафтата в сместа, разбърках я и я оставих да престои 15 минути. Нафтата стана много тъмна и вече не се виждаше. Вероятно имам емулсия. Добавих малко NaCl и се опитах да разбия емулсията с приложението за вибратор на телефона си. Не знам дали се е разпаднала напълно. Сложих нафтата в съда и я оставих да изсъхне при отворени прозорци и вентилатор.
След две издърпвания успях да изкарам от съда само това грозно на вид вещество. Къде сбърках?
30 г листа от кратом на прах бяха добавени към колба на Ерленмайер с вместимост 1 л и 200 мл 5% оцет. Сместа се разбъркваше на магнитна бъркалка за около 15 минути, докато не се появиха повече бучки прах от Kratom.
Добавят се 200 ml топла вода dH20 и сместа се поставя на гореща водна баня, като температурата се поддържа между 60 и 80 °C.
Не измерих количеството на натриевия хидроксид, но мисля, че беше около 7-8 лъжици. Сместа стана червена/магента. Опитах се да измеря ph, но кратомът винаги попадаше на лентичките за ph и правеше резултатите неясни, така че просто предположих.
След един час в горещата водна баня добавих 40 ml нафта.
Излях нафтата в сместа, разбърках я и я оставих да престои 15 минути. Нафтата стана много тъмна и вече не се виждаше. Вероятно имам емулсия. Добавих малко NaCl и се опитах да разбия емулсията с приложението за вибратор на телефона си. Не знам дали се е разпаднала напълно. Сложих нафтата в съда и я оставих да изсъхне при отворени прозорци и вентилатор.
След две издърпвания успях да изкарам от съда само това грозно на вид вещество. Къде сбърках?
- By G.Patton
Здравейте, съжалявам за дългия отговор.
Това са трапезни лъжици или чаени лъжички? Мисля, че беше твърде много.
Опитвали ли сте да използвате това нещо? Вероятно вашият продукт е там, в тези мазни сополи. Просто трябва да го кристализирате. Можете да повторите процедурата с ксилол, ако не разполагате с толуол. Вероятно разтворителят играе ключова роля тук.
Добавете супена лъжица ксилол към този продукт и се опитайте да го надраскате със стъклена пръчка или вилица върху керамична или пирексова чиния. Трябва да се появят малки кристали.
Това са трапезни лъжици или чаени лъжички? Мисля, че беше твърде много.
Опитвали ли сте да използвате това нещо? Вероятно вашият продукт е там, в тези мазни сополи. Просто трябва да го кристализирате. Можете да повторите процедурата с ксилол, ако не разполагате с толуол. Вероятно разтворителят играе ключова роля тук.
Добавете супена лъжица ксилол към този продукт и се опитайте да го надраскате със стъклена пръчка или вилица върху керамична или пирексова чиния. Трябва да се появят малки кристали.
- By HIGGS BOSSON
Екстрактът от кратом, който купих за себе си, изглеждаше точно така. Те не бяха кристален прах, а приличаха на сгъстена смола с почти черен цвят.
Настолни лъжици. Опитах го така и имаше малка, но известна активност. Чел съм, че нафтата всъщност извлича само мазнините от кратома и само незначително количество алкалоиди. Но беше забавно да опитам отново малко любителска химия. 
Възможно ли е с този метод да се извлече и алкалоидният микс от мак (морфин, тебаин, ..)?
@G.Patton Преди време се занимавах доста с екстракция на кратом/кавалактон. Разработвах система за сублингвално доставяне на 7-OH митрагинин за лечение на опиоидна зависимост и трансдермален пластир с дихидрокавен за спиране на тютюнопушенето. Фокусът на тази публикация ще бъде върху екстракцията на кратом, въпреки че същите "открития" относно подобрените методи за екстракция могат да се приложат и за кава. Иска ми се да си спомня достатъчно от моята процедура, за да напиша пълен доклад... но въпреки това ще споделя някои снимки, които направих по време на процеса. Също така успяхме да измислим добър и надежден количествен анализ за определяне на алкалоиди като коринантеин, 7-хидроксимитрагинин, изокоринантеин, митрагинин, пайнантеин, спецоцилиатин и спецогинин. Свързахме Agilent 1100 с трикратен четирикратен масспектър. Колоната беше Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), а мобилните фази бяха амониево-ацетатен буфер (А) и ACN (В). Разработихме също така метод за разделяне и количествен анализ на повечето кавалактони, като дезметоксиянгонин, дихидрокавен, янгонин, каваин, дихидрометистицин и метистицин; което беше истинска болка в задника. За съжаление не разполагам с хроматографите за анализ на кава.
Спомням си, че успях да отделя и събера около 50 mg пречистен пайнантеин чрез светкавична хроматография и това разтърси света ми. Иска ми се пътищата за синтез да не са толкова сложни за тези съединения!! По-долу е моята нова система за флаш хроматография. Използвах перисталтична помпа с цифрово управление и редисеп флаш колона.
Връщайки се към екстракцията на кратом, най-добрият първоначален метод за екстракция, който открих, беше да взема прахообразния кратом и да добавя към него етилов ацетат. Използвахме 5-литрова реакционна колба с единично гърло 24/40. Използвахме комбинация от сониране и нагряване с рефлуксен кондензатор. На снимката по-долу екстракцията на кратом е разположена вляво, а екстракцията на кава - вдясно.
След това филтрирахме, изпарихме разтворителя и направихме някакъв вид А/В екстракция. В крайна сметка получихме тези тъмнозелени кристали, показани на снимката по-долу.
И накрая, спомням си, че зазимяването/разтопяването на остатъците от кратом и кава работи много добре
Спомням си, че успях да отделя и събера около 50 mg пречистен пайнантеин чрез светкавична хроматография и това разтърси света ми. Иска ми се пътищата за синтез да не са толкова сложни за тези съединения!! По-долу е моята нова система за флаш хроматография. Използвах перисталтична помпа с цифрово управление и редисеп флаш колона.
Връщайки се към екстракцията на кратом, най-добрият първоначален метод за екстракция, който открих, беше да взема прахообразния кратом и да добавя към него етилов ацетат. Използвахме 5-литрова реакционна колба с единично гърло 24/40. Използвахме комбинация от сониране и нагряване с рефлуксен кондензатор. На снимката по-долу екстракцията на кратом е разположена вляво, а екстракцията на кава - вдясно.
След това филтрирахме, изпарихме разтворителя и направихме някакъв вид А/В екстракция. В крайна сметка получихме тези тъмнозелени кристали, показани на снимката по-долу.
И накрая, спомням си, че зазимяването/разтопяването на остатъците от кратом и кава работи много добре
- By G.Patton
Можете ли да ми разкажете малко повече за хроматограмите? Интересува ме картината: това хроматограми на всяка проба от една партида ли са, това различни партиди ли са?
Именно от това забогатя ОПМС КРАТОМ, като го пусна на свободния пазар преди всички останали.
- By G.Patton
Здравейте, имам нужда от повече входни данни, за да ви помогна. Моля, напишете тук вашата процедура стъпка по стъпка. Всъщност изглежда хубаво, прекристализирайте го.
- By Mr. F
Първоначално се опитах да разтворя 40 г кратом на прах в 200 мл оцетна киселина 5%, което не се получи според очакванията, защото той все още беше твърд и не беше в разтворено състояние, затова добавих още 200 мл от киселината и разбърках сместа за няколко минути на магнитна бъркалка. След това добавих 200 ml топла/гореща дестилирана вода и разбърках за още 5-10 минути.
След това направих разтвор на NaOH (но с нормална вода вместо с дестилирана, защото не се сетих, че водата в разтвора на NaOH също трябва да е дестилирана
) и добавих около 300 ml от него, защото отначало използвах по-малко NaOH в разтвора и pH не се повиши толкова бързо. Последното измерване на рН беше около 12-13, като разтворът имаше тъмночервен до кафеникав цвят.
След това оставих разтвора да се разбърква за около час и го поддържах топъл с нагревателната плоча върху магнитната маса за разбъркване.
След това добавих около 40 ml толуол, разбърках добре и оставих двете фази да се разделят за няколко минути. Взех толуеновата фаза с пастьорпипета (което беше адски трудна процедура, следващия път ще използвам разделителна фуния) и я пуснах в плосък пирекс от стъкло. Екстрахирах още два пъти с 40 ml толуол.
Оставих разтворителя да се изпари през нощта навън и след това остъргах тънкия слой, който беше останал, с бръснарско ножче. Получих P
на прах, който беше малко по-тъмен от този на снимката, която публикувах.
Разтворих праха в 20 ml ацетон, филтрирах го и отново го поставих върху пирекс с глазура. След като ацетонът се разтвори, получих този оранжев прах с няколко кристалчета в него, който мирише на цветя, както сте описали в основния пост. Все още не съм го претеглил, защото искам да направя още едно промиване с Aceton, надявайки се да получа по-добри кристали.
След това направих разтвор на NaOH (но с нормална вода вместо с дестилирана, защото не се сетих, че водата в разтвора на NaOH също трябва да е дестилирана
) и добавих около 300 ml от него, защото отначало използвах по-малко NaOH в разтвора и pH не се повиши толкова бързо. Последното измерване на рН беше около 12-13, като разтворът имаше тъмночервен до кафеникав цвят.След това оставих разтвора да се разбърква за около час и го поддържах топъл с нагревателната плоча върху магнитната маса за разбъркване.
След това добавих около 40 ml толуол, разбърках добре и оставих двете фази да се разделят за няколко минути. Взех толуеновата фаза с пастьорпипета (което беше адски трудна процедура, следващия път ще използвам разделителна фуния) и я пуснах в плосък пирекс от стъкло. Екстрахирах още два пъти с 40 ml толуол.
Оставих разтворителя да се изпари през нощта навън и след това остъргах тънкия слой, който беше останал, с бръснарско ножче. Получих P
на прах, който беше малко по-тъмен от този на снимката, която публикувах.
Разтворих праха в 20 ml ацетон, филтрирах го и отново го поставих върху пирекс с глазура. След като ацетонът се разтвори, получих този оранжев прах с няколко кристалчета в него, който мирише на цветя, както сте описали в основния пост. Все още не съм го претеглил, защото искам да направя още едно промиване с Aceton, надявайки се да получа по-добри кристали.
Last edited:
)