Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[Manisj@1290]

Аз Успешно синтезирах нитроетан, но не чист мога ли да направя p2np с нечист нитроетан.

 

[HIGGS BOSSON]

Зависи от това колко мръсен е вашият нитроетан. Опитайте да поставите няколко грама в микровълновата печка като експеримент.

 

[Manisj@1290]

Използвах този метод за получаване на натриев етилсулфат.
Но след пречистване с етанол добивът ми е много малко количество като 60 г приблизително много натриев етилсулфат не се разтваря в етанол. Така че имам неразтворен натриев етилсулфат. Много съм затруднен как мога да получа максимално количество натриев етилсулфат?

140 г етанол (безводен)
300 g сярна киселина (98%)
2000ml дестилирана вода
"≈" 260g Калциев карбонат
"≈" 350g концентриран разтвор на натриев карбонат (40g/100ml)
410ml Етанол (безводен) за пречистване



Част 1: Етилов водороден сулфат
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Етанолът и сярната киселина се поставят във фризера, за да се охладят до 0 °C. Водата се поставя в хладилника.
Подготвя се ледена водна баня, след което етанолът се добавя в колба с кръгло дъно с изравняваща налягането капкова фуния.
Добавя се сярна киселина БАВНО капка по капка при силно разбъркване в ледената баня. Добавянето трябва да отнеме минимум 35 минути от първата до последната капка.
След приключване на добавянето температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 20 °C.
Разтворът се оставя да се разбърква интензивно в ледената баня в продължение на 60 минути.
След 60 минути разтворът е станал жълт, ледената баня се отстранява и реакционната смес се
Поставя се в колба с две гърла и се поставя в нагревателна вана, която се загрява до 50 °C.
Реакционната смес се загрява до 50°С и се държи на водна баня в продължение на 60 минути, след което се охлажда до стайна температура.
В 5-литрова чаша се поставят 2000 ml студена вода, след което бавно се добавя охладената реакционна смес.


Част 2: Превръщане на етилов водороден сулфат в калциев етилов водороден сулфат
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Добавете калциев карбонат (≈260 g) бавно при силно разбъркване до PH 7
След това бехеровата чаша се загрява до 60 °C на водна баня, като се загрява и малко вода за изплакване 200 ml.
Филтрирайте утайката (калциев сулфат), изплакнете бехеровата чаша и я промийте със загрятата вода.
Филтрираната смес се запазва.

Част 3: Превръщане на калциевия етилсулфат в натриев етилхидрогенсулфат
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Към филтрираната смес се добавя концентриран разтвор на натриев карбонат (≈350 g)
Калциевият карбонат ще се утаи от разтвора
Продължавайте да добавяте натриев карбонат, докато стане алкален (PH 12-14)
Вакуумно филтрирайте калциевия карбонат. Измийте добре филтрата с малко студена вода
Варете разтвора, докато стане мътен, след което филтрирайте (утайката е калциев карбонат)
Продължете да изпарявате филтрата, докато изсъхне.
Към сухата смес се добавят 400 ml безводен етанол и се загрява на водна баня до разтваряне на по-голямата част от твърдите вещества
Филтрирайте през нагрята вакуумна фуния, изплакнете бехеровата чаша с 10 ml безводен етанол.
Когато филтратът се понижи до стайна температура, кристалите се филтрират,
Върнете филтрата във фризера, за да се образува втора партида кристали - след това филтрирайте. Добавете кристалите от първата партида.

 

[wael gano]

Това изисква усилия и малко опит. Можете да промените някои неща

 

[wael gano]

Добавете 215 ml абсолютен етанол
Добавете 108 ml (2 мола) сярна киселина бавно, след като добавянето е завършено. Загрейте до 80 градуса в продължение на 2,5 часа.
Изключете топлината и охладете сместа
Поставете я в чиния, след което вземете 200 грама натриев карбонат и го добавете, докато се изравни с рН 8
След това изчакайте часове, за да реагира добре натриевият карбонат. Без да се добавя вода, има малко етанол. Оставете го да се изпари във въздуха
Добивът е 290 грама
Смесени молове на натриев етилсулфат
Молове на натриев сулфат
Използвах 2 мола сярна киселина, като се получи един мол етилсулфат
Един мол сярна киселина остава нереагирал
Натриев сулфат, няма значение, не отделяйте нищо. Сложете всичко и добавете 1 мол натриев нитрит 103 грама с 50 ml вода и започнете дестилация.

 

[wael gano]

Добавете 215 ml абсолютен етанол
Добавете 108 ml (2 мола) сярна киселина бавно, след като добавянето е завършено. Загрейте до 80 градуса в продължение на 2,5 часа.
Изключете топлината и охладете сместа
Поставете я в чиния, след което вземете 200 г натриев карбонат и го добавете, докато се изравни с рН 8
След това изчакайте часове, за да реагира добре натриевият карбонат. Без да се добавя вода, има малко етанол. Оставете го да се изпари във въздуха
Добивът е 290 грама
Смесени молове на натриев етилсулфат
Молове на натриев сулфат
Използвах 2 мола сярна киселина, като се получи един мол етилсулфат
Един мол сярна киселина остава нереагирал
Натриев сулфат, няма значение, не отделяйте нищо. Сложете всичко и добавете 1 мол натриев нитрит 103 грама с 50 ml вода и започнете дестилация.

 

[Manisj@1290]

Какво ще получа след десталацията?

 

[wael gano]

Разбрахте ли това, което ви написах?

 

[Manisj@1290]

Не знам за този нов метод, затова съм малко объркан, защото не използвате нито калциев, нито калиев карбонат. Ще ми обясните ли подробно, за да не срещна проблеми при синтезирането на този метод?

 

[wael gano]

Тази реакция има някои манипулации. Ще ви кажа защо не използвам калциев карбонат в моя опит
Тъй като калциевият карбонат се използва за изолиране на натриевия етилсулфат, в крайна сметка той прави калциев карбонат, за да неутрализира нереагиралата сярна киселина и да я направи неразтворим калциев сулфат, след това слага вода, за да задържи калциевия етилсулфат във водата, след което извършва обменна реакция, като добавя натриев карбонат и задържи натриевия етилсулфат във водата. Необходимо е изпаряване на водата и при нагряване натриевият етилсулфат се разлага и води до загуба на добив

 

[wael gano]

Поради това изключвам употребата на вода и калциев карбонат. Не искам да нагрявам кристалите, тъй като те могат да се разпаднат
При добавяне на натриев карбонат и неутрализиране на останалата сярна киселина се получава натриев сулфат като примес. Присъствието му при дестилацията на нитроетан не влияе на реакцията, но при тази работа можете да пропуснете етапа на изпаряване на водата, така че натриевият етилсулфат да не се разпадне.
Вторият въпрос: Защо не използвах калиев карбонат?
Добавих натриев карбонат, като и двата действат като катализатор за нитроетана
Извършете този метод и ще получите по-добър добив на нитроетан и ще спестите известно време, като филтриране, опушване и пречистване, защото основната ви цел е да получите нитроетан и нищо друго.
Както ви казах, натриевият сулфат е инертен примес, който не влияе на нитриета. В крайна сметка при претеглянето на кристалите само половината от тях са натриев етилсулфат.

 

[Manisj@1290]

Добре, разбирам и ви благодаря, че сте се справили с този метод.

 

[handle]

Някой друг опитвал ли е да приложи този метод?

 

[wael gano]

Да, изпитан метод

 

[Donotdon't]

Мога ли да използвам метиламин вместо бутиламин?

 

[HIGGS BOSSON]

На теория това е възможно, но лично аз имах лош синтез

 

[rampage]

Здравейте
Не съм сигурна дали това е правилният раздел, но някой знае ли дали тази рецепта ще работи?

Приготвяне на фенилнитропропанол:
В подходяща чаша или конична колба се поставят 51 ml бензалдехид, последван от 33 ml нитроетан,
веднага след това се добавят 30 ml 30% разтвор на калиев карбонат, бързо се разбърква цялата
сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 2 часа.
Може да е необходимо да се използва студена водна баня или ледена баня, за да се поддържа реакционната смес на стайна температура
(стайна температура) или по-ниска. Не позволявайте реакционната смес да надвиши 25 градуса по Целзий.
След разбъркване в продължение на 2 часа към реакционната смес се добавят 200 ml диетил етер, малко след това се добавят
90 мл 10% разтвор на натриев бисулфит и умерено разбъркайте цялата реакционна смес в продължение на 30 минути.
След това цялата реакционна смес се поставя в сепараторна фуния и се отстранява долната част на водния разтвор.
оставете етерния слой в сепараторната фуния и промийте етерния слой с 3 x 75ml порции от
студена вода, като всеки път се отстранява долният воден слой.
Етерният слой се поставя в подходяща чаша или конична колба и се добавят 15 g безводен магнезий
сулфат и се разбърква цялата смес в продължение на 10 минути, за да се абсорбира водата в етера. След това се филтрира
магнезиев сулфат.
Филтрираната етерна смес се поставя в десталационен апарат и се отстранява етерът, когато вече няма етер
или да се събира, оставете остатъка да се охлади до стайна температура, след което съберете този остатък, както е
се състои от желания фенилнитропропанол.

 

[TheCook]

Този метод би трябвало да работи, но трябва да имате предвид, че той не води до P2NP.
Фенилнитропропанолът е β-нитроалкохол, който съдържа хидрокси група (-OH) на въглеродния атом до нитро групата (-NO2). Общата структурна формула е C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-фенил-2-нитропропен) е нитроалкоген, който може да се получи чрез дехидратация (отделяне на вода) на фенилнитропропанол или директно чрез кондензация на бензалдехид с нитроетан при определени условия, които подпомагат образуването на двойна връзка. Структурната формула е C6H5CH=CHNO2.

За какво ви е необходим фенилнитропропанол?

 

[handle]

Нитроалконът може да се редуцира с Fe и HCl. >Тук<

 

[BongMan]

редукция с Fe и Hcl creepy и не е добра за широкомащабна употреба, вместо това Tin(II)chloride е по-лесно и осъществимо както в лабораторията, така и в голям мащаб.

 

[rampage]

ето предполагаемото резюме на тази рецепта, не съм сигурен дали е правилно, ако не води до ефедрин, до какво води?
Резюме:

При този процес ефедринът се получава чрез кондензация на бензалдехид с нитроетан в
в присъствието на калиев карбонат, след което сместа се обработва с етер и след това с разтвор на натриев
бисулфит, който отстранява нереагиралия бензалдехид, етерният слой се възстановява, промива се и след това се
изсушава се и получената етерна смес се изпарява, за да се получи междинният продукт,
фенилнитропропанол.
Този фенилнитропропанол след това се редуцира чрез реакция с формалдехид в присъствието на оцетна киселина
и цинков прах. След редукцията реакционната смес се обработва с газообразен сероводород, за да се получи
получената смес се филтрира и се обработва с етер, последван от
хлороводородна киселина. След това етерният слой се отстранява, а водният слой се третира с натриева киселина.
карбонат, за да се освободи свободната основа на ефедрина. След това свободната база се екстрахира в етер, като етерът се
след това се възстановява и изсушава, след което се изпарява или се обработва с хлороводород, за да се получи
хидрохлорид.

 

[waltjr5858]

Има ли изобщо някакъв проблем при използването на нитроетан, който има възможни следи от етелов формат и евентуално етелов ацетат заедно с него? Много малки количества....

 

[BongMan]

добре можете да го използвате с малки следи, въпреки че е разтворител и не пречи много на реакцията, но може да повлияе малко на добивите

 

[waltjr5858]

Това е добре, ако добивът пострада малко... Благодаря.