Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[wael gano]

Опитах синтеза и в крайна сметка получих това решение. Какво не е наред с това? Какво да правя?
7,5 ml бензалдехид
6 ml нитроетан
3 ml ледена оцетна киселина
1,8 ml циклохексиламин
Нагряване в продължение на 3,5 часа
Какво не е наред с продукта на реакцията, нещо като нереагирал амин?

 

[UWe9o12jkied91d]

Оф, сега чета внимателно... трябва да използвате равни обеми нитробензо, това на снимката ви е нереагирал бензалдехид, разбира се

 

[777m]

И така, какви според вас трябва да бъдат реалните ставки?

 

[UWe9o12jkied91d]

пропорции? равни обеми алдехид алкен

 

[777m]

Когато го направя, се получава оранжев цвят и кристалите изобщо не се образуват. И определено мисля, че това се дължи на чистотата на нитроетана, който тя синтезира от натриев етилсулфат.

 

[JoshL1221]

Някой знае ли за опитване на катализатор с амониев карбонат? в присъствието на оцетна киселина, колко оцетна киселина се използва, ако в книгата се казва "излишък", благодаря

 

[flyhigh2]

1) използвайте отворено стъкло, което има достъп до въздух
2) търкайте стените на стъклото с пръчка, за да инициирате кристализация
3) добавете малко кристали на P2NP, ако разполагате с него

 

[GhostChemist]

1) използвайте отворено стъкло, което има достъп до въздух
2) търкайте стените на стъклото с пръчка, за да инициирате кристализация
3) добавете малко кристали на P2NP, ако разполагате с него

 

[MisterAnonymous]

Купих 50 л нитроетан ще го имам след 2 седмици ще го добавя в раздела Реагенти, за да може всеки да го купи за хората, които искат

 

[Manisj@1290]

Аз Успешно синтезирах нитроетан, но не чист мога ли да направя p2np с нечист нитроетан.

 

[HIGGS BOSSON]

Зависи от това колко мръсен е вашият нитроетан. Опитайте да поставите няколко грама в микровълновата печка като експеримент.

 

[Manisj@1290]

След диаталцията нито го измивам с вода, нито го подсушавам, защото не разполагам с фракционен кондензатор. Ето защо усещам, че дисталната ми връзка не е чиста.

Мога ли да направя p2np с нитроетан

 

[Manisj@1290]

Нитроетанът ми е такъв мога ли да направя p2np с нас

 

[wael gano]

На снимката е показан нитроетан, суспендиран в средата
Нитроетанът е по-тежък от водата и се предполага, че ще потъне на дъното. Това показва, че във водата има разтворен алкохол. Използвали ли сте неизсъхнали кристали натриев етилсулфат, навлажнени с малко алкохол?
Какво количество получихте?

 

[Manisj@1290]

Бях използвал етанол за пречистване на моя натриев етилсулфат.

Ако долната част е етанол, ще има ли някакъв проблем при синтеза на P2np ?

 

[wael gano]

На теория няма проблем с етанола с P2NP
Но тук откривате проблема: етанолът и нечистият нитроетан предизвикват проблем при дестилацията на нитроетана след отделянето му от водата. Втората дестилация, при която се открива безцветна, прозрачна течност.
Но в присъствието на етанол няма да можете да пречистите нитроетана, защото мръсотията остава след втората дестилация
Забележка: В присъствието на етанол няма да можете да определите количеството нитроетан в реакцията на p2np с бензалдехид

 

[wael gano]

Това не е така във вашата работа
Използвате много разтворители и те са скъпи
Защо почиствате натриевия етилсулфат? Използвахте ли натриев карбонат за неутрализация? Примесите от натриев сулфат ли са? Това няма значение при почистването. Просто го запазете с натриев етилсулфат и изчислете двойното количество. Отървете се от етанола, преди да дестилирате нитроетана. Поставете солта от натриев хлорид във водата. Отделете нитроетана и го изсушете със силикагел или друг. Сушенето и повторната дестилация ще достигнат 116 градуса
Можете да извлечете водната фаза като диетилов етер
По този начин ще спестите повече разтворител

 

[Manisj@1290]

Ще се опитам да отделя

 

[Manisj@1290]

Благодаря за насоките

 

[wael gano]

Това е необходимо, за да се отървете от етанола, да използвате сушилен агент, за да се отървете от водните капки, и да дестилирате отново нитроетана. Ще се получи прозрачна, безцветна течност с точка на изпарение 116.

 

[wael gano]

Това изисква усилия и малко опит. Можете да промените някои неща

 

[wael gano]

Добавете 215 ml абсолютен етанол
Добавете 108 ml (2 мола) сярна киселина бавно, след като добавянето е завършено. Загрейте до 80 градуса в продължение на 2,5 часа.
Изключете топлината и охладете сместа
Поставете я в чиния, след което вземете 200 грама натриев карбонат и го добавете, докато се изравни с рН 8
След това изчакайте часове, за да реагира добре натриевият карбонат. Без да се добавя вода, има малко етанол. Оставете го да се изпари във въздуха
Добивът е 290 грама
Смесени молове на натриев етилсулфат
Молове на натриев сулфат
Използвах 2 мола сярна киселина, като се получи един мол етилсулфат
Един мол сярна киселина остава нереагирал
Натриев сулфат, няма значение, не отделяйте нищо. Сложете всичко и добавете 1 мол натриев нитрит 103 грама с 50 ml вода и започнете дестилация.

 

[wael gano]

Да, можете, но ще получите много мръсен п2нп. Реакцията става черна и кристалите са мръсни. Те трябва да се промият с изопропилов алкохол. По-добре е да се почисти нитроетанът преди работа.

 

[Manisj@1290]

Опитвам се да отделям чист нитроетан.
Първо поставих диетичен етер в нитроетан и видях 2 слоя в моята разделителна фуния горният слой се постави в колба и се изсуши с калциев хлорид след това дестилирах 45 с, когато мехурчетата спряха, след което смених приемната колба и зададох температура 116 с, но цялата течност се дестилира при 70-75 с .

 

[wael gano]

Задръжте температурата за известно време на 50/60 градуса, за да се отървете от всякакви примеси или разтворител