Evde fenilnitropropen sentezi: daha kolay olamazdı
Amfetamin senteziiçin ana öncü fenilnitropropendir.
Fenilnitropropenin sentezlenmesi çok kolaydır, bu da bu amfetamin sentezi yöntemini kimyagerler arasında en popüler hale getirir.
Sentez için şunlar gerekir:
- Matara (cam şişe)
- Reflü kondansatörü
- Elektrikli soba (su banyosu için)
Maddelerin oranları katlar halinde ölçeklendirilmiştir, ancak reaktörün hacminin 2/3'ünden daha fazla doldurulmaması önerilir.
1L'lik bir şişe için gerekli oranlar şunlardır:
- Benzaldehit - 200ml.
- Nitroetan - 200ml
- n-Butilamin - 20 ml
- Buzul asetik asit (GAA) - 50 ml
- İzopropil alkol (IPA)
Reaksiyon suya karşı hassastır, bu nedenle reaktiflerin mümkün olduğunca kuru tutulması arzu edilir.
Şişeye benzaldehit, nitroetan, katalizör ve GAA ekleyin, iyice karıştırın ve bir ocak üzerine yerleştirin. Kısık ateşin üzerine yerleştirin ve karıştırarak 60ºC'ye ısıtın. Isıtma için bir su banyosu kullanabilirsiniz. Reaktördeki sıcaklık bir termometre ile veya dokunarak kontrol edilebilir. Şişeye dokunulduğunda oldukça sıcak olmalı, ancak elinizde yanma olmamalıdır. Bu sentez için soğutma gerekli değildir, sıcaklık istenen parametrelere (~60ºC) dönene kadar ısıyı bir süreliğine kapatabilirsiniz. Reaksiyon sırasında periyodik olarak karıştırmak gerekir, sentez süresi 3-4 saattir. Reaksiyon sırasında renk açık sarıdan koyu kırmızıya değişir ve berrak kalır. Daha sonra reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur, bir bardak veya kavanoza dökülür, 250 ml ılık su ile seyreltilir, bir kapakla kapatılır ve 2 saat boyunca dondurucuya yerleştirilir. Soğuduktan sonra kapağı açın ve hafifçe sallayarak temiz havanın dolaşmasına izin verin.
Kristalleşme hızla gerçekleşir. Kristallerin bulunduğu kavanoz tekrar en az 15 dakika dondurucuda tutulur. Daha sonra kristalleri kırmanız ve sirke izleri kaybolana kadar soğuk suyla yıkamanız gerekir (2...3 kez yeterlidir). Ardından safsızlıklar giderilene kadar az miktarda çok soğuk izopropil alkol ile durulayın. Elde edilen kristaller daha sonra en az 10 saat boyunca havada kurutulur. Fenilnitropropeni kapalı bir kapta buzdolabında veya karanlık, serin bir yerde saklayın.
Bilinmesi gerekenler!
- İzopropil alkol ile yıkama mümkün olan en düşük sıcaklıkta yapılmalıdır. Bu kayıpları azaltacaktır.
- İzopropil alkolü kullanmadan önce 8 saat boyunca dondurucuya koyun.
- Süzüntü renksiz hale gelene kadar durulayın.
- Kristaller oldukça büyük olduğu için filtre olarak sıradan ince bir bez kullanmak uygundur.
- Fenilnitropropen hoş olmayan keskin bir kokuya sahiptir ve el ve yüz derisi için aşındırıcıdır.
- Fenilnitropropen ne kadar koyu olursa o kadar fazla kirlilik içerir.
Fenilnitropropen, aşağıdaki reaksiyona başlamadan hemen önce izopropil alkolden yeniden kristalleştirilebilir.
Bu amaçla, fenilnitropropen kristalleri 30ºC'de izopropil alkol içinde çözülür ve çözelti aşırı doygunluğa getirilir. Daha sonra kristalizasyon tamamlanana kadar mümkün olan en düşük sıcaklıkta dondurulur. Kristalleşme tamamlandığında süzülür.
Fenilnitropropen havada kurur, higroskopik değildir (havadan su emmez).
Ortalama verim 300 gramdır (teorik verimin ~%70'i).
Tam bir anlayış içinfenilnitropropen sentezi video eğitimini izleyin:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
