Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi
- Thread starter WillD
- Start date
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
- By billythekid
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
↑View previous replies…
- By lalalander
Okuduğum makalelere göre bunu yapabilirsiniz, ancak verim kaybı yüksek olacaktır. Ve bazı makaleler P2P'nin sıcaklığa ulaşılmadan önce bozulacağını öne sürüyor.
Buhar distilasyonu kolay ve temiz görünüyor.
Buhar distilasyonu kolay ve temiz görünüyor.
- By TheNut22
İlk kez, nötralize çözelti ile perasetik oksidasyon yapıyorum ve üst katmanda kırmızımsı turuncu bir tabaka var, sanırım saatler süren oksidasyonla gittikçe büyüyor. Sıcaklığı 55-60 C civarında tutuyorum, ancak üst tabaka çok kalın olduğu için ellerimle döndürmek ve karıştırmak zorlaşıyor (magn.stirrer öldü).
Burada ne halt ediyorum ben? Kabarcıklanıyor, evet. Sanırım perasetik asit ilk kez işe yarıyor, çünkü bundan önce 3,5 gün dolabımda tutuyordum ve çözeltiyi nötralize ettim. Birisi neler olduğunu açıklayabilir mi? Burada iyi mi yapıyorum? Bu yaklaşık bir saat sekiz.
Burada ne halt ediyorum ben? Kabarcıklanıyor, evet. Sanırım perasetik asit ilk kez işe yarıyor, çünkü bundan önce 3,5 gün dolabımda tutuyordum ve çözeltiyi nötralize ettim. Birisi neler olduğunu açıklayabilir mi? Burada iyi mi yapıyorum? Bu yaklaşık bir saat sekiz.
- By lalalander
BV oksidasyonu hakkında neredeyse hiçbir şey bilmediğimi söylersem yalan söylemiş olmam.
Şu anda herhangi bir şey denemeden önce oksidasyon sırasında verimi artırmak için araştırma yapıyorum. Şu ana kadar anladığım en iyi şey, verimin %35 civarında kalmasının nedeninin oksidasyon sırasında reaksiyon kütlesindeki su miktarı olduğu.
Damıtmaya gelince, evet. Uçucu yağların damıtılması gibi. Dediğiniz şekilde yapılabileceğini varsayıyorum ama çok uzun sürecektir. Kesinlikle pratik değil. P2P geri akıtıldığında (kaynatıldığında), harici buhar hacmi, P2P'nin geri akıtıldığı reaksiyon şişesindeki buhar hacminden daha büyük olmalıdır. Gerekli buhar hacmini bir düdüklü tencere ile elde edebilirsiniz.
Ancak düdüklü tencere gibi süslü bir şeye kesinlikle ihtiyacınız yok. Çok basit bir kurulum işinizi görecektir.
Şu anda herhangi bir şey denemeden önce oksidasyon sırasında verimi artırmak için araştırma yapıyorum. Şu ana kadar anladığım en iyi şey, verimin %35 civarında kalmasının nedeninin oksidasyon sırasında reaksiyon kütlesindeki su miktarı olduğu.
Damıtmaya gelince, evet. Uçucu yağların damıtılması gibi. Dediğiniz şekilde yapılabileceğini varsayıyorum ama çok uzun sürecektir. Kesinlikle pratik değil. P2P geri akıtıldığında (kaynatıldığında), harici buhar hacmi, P2P'nin geri akıtıldığı reaksiyon şişesindeki buhar hacminden daha büyük olmalıdır. Gerekli buhar hacmini bir düdüklü tencere ile elde edebilirsiniz.
Ancak düdüklü tencere gibi süslü bir şeye kesinlikle ihtiyacınız yok. Çok basit bir kurulum işinizi görecektir.
- By TheNut22
Perasidi yaptığımda 55 gram MPB'den 30,5 gram asetoksifenilpropen elde ettiğimi fark ettim, "in-situ" değil, ama önce tam mollerle karşılaştırarak yaptım ve perasidi 3,5 gün boyunca H2SO4-katalizör ile kapalı olarak bıraktım. Daha sonra çözeltiyi sodyum bikarbonat ile pH:7'ye nötralize ettim. Bunlar makul miktarda asetoksi elde etmenin püf noktalarıdır. Eğer 10-50 gramlık bir ölçekte yapıyorsanız, bu "yerinde" hazırlıklara aldanmayın.
Last edited:
Aldol Kondenzasyonu.
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
Bunun için talimatlar Organik Reaksiyonlar'da yer almaktadır
Bu yazı benim gördüklerimle daha uyumlu görünüyor. Organik katmandan çözücü ile ekstrakte etmeyi deneyen oldu mu? Organik katmanla karışabildiği için kloroform kullanmak işe yaramayacaktır. Bir şeyi kaçırmıyorsam, yazının test edilmesi ve değiştirilmesi gerekiyor.
Bu sentezi daha önce deneyen var mı?
- By TheNut22
TAMAM. Benz-hyde ve MEK'i hidroklorik asit ile yaklaşık 3-5 saat ısıtın. Sıcaklık: 90-110 C.
Bana teşekkür edin.
Bana teşekkür edin.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Sıvı ve kristallerin tamamını pyrex kaba ve biraz %96 etanole koyup ısıtıyorum, böylece tüm malzeme sıvı forma geçiyor. Etanol kaynadığında, karışımdaki fazla suyu uzaklaştırıyor. Daha sonra 100 ml'lik ölçü şişesinde dondurucuya geri koyuyorum. Bir gün boyunca ölçü şişesinde dondurucuda kalmasına izin verin.
Tüm yan ürünler (koyu renkli sıvı) üst katmanda kalıyor ve ben de bunu süzgeçten aşağı döküyorum. Sonra şişeyi biraz ısıtıyorum ve neredeyse her zaman ölçü şişesinin dibinde bir su tabakası oluşacaktır. Pipetimle suyu çekiyorum ve tekrar bir gün kadar dondurucuya koyuyorum. Üst katmanda tekrar yan ürün yağı oluşacaktır. Tekrar boşaltın. Şimdi oda sıcaklığında sıvılaşmayan kristalleriniz olmalı. Belki biraz yapışkan gibi oluyor ama neyse o.
Tüm yan ürünler (koyu renkli sıvı) üst katmanda kalıyor ve ben de bunu süzgeçten aşağı döküyorum. Sonra şişeyi biraz ısıtıyorum ve neredeyse her zaman ölçü şişesinin dibinde bir su tabakası oluşacaktır. Pipetimle suyu çekiyorum ve tekrar bir gün kadar dondurucuya koyuyorum. Üst katmanda tekrar yan ürün yağı oluşacaktır. Tekrar boşaltın. Şimdi oda sıcaklığında sıvılaşmayan kristalleriniz olmalı. Belki biraz yapışkan gibi oluyor ama neyse o.
- By TheNut22
Çözelti karışımınızdan da damıtabilirsiniz. Birisi 150 C ve altında damıtan her şeyi damıtın ve atın demişti. Metilfenilbutenon normal basınçta 270-300 C civarında damıtılır. Ve bu sarı renkli yağı Baeyer-Williger'de kullanabilirsiniz, bu aynı MPB'dir, ancak farklı formdadır. Ben bunu yapmadım ama benim kristallerim de burada bulamaç haline gelecek. Yaz mevsimindeyiz ve erime noktası 13-14 C civarında. Benim evimin sıcaklığı 22 C civarındaysa...
Ürünün buhar distilasyonu olasılığı vardır. Katran ile ne demek istediğimi ekstraksiyona geldiğinizde göreceksiniz. Kloroform mu yoksa DCM mi kullanıyorsunuz?
Herkese merhaba!
Bu sentezi iki kez denedim ve işte bu konuda vardığım sonuç.
Öncelikle, eğitimli bir kimyager olmaktan çok uzağım, bu yüzden söylediklerim bir tuz tanesi ile alınmalıdır. Söylediklerimi düzeltmekten çekinmeyin.
Reaksiyonlar ve mekanizmalar benim araştırmalarımın ve sentez anlayışımın sonucudur ve bu nedenle eleştiriye de açıktır.
Az önce birçok kişinin konuyu zaten tartışmış olduğunu gördüm, bu yüzden umarım yazım gereksiz olmaz. Ayrıca, yazımın sonundaki bağlantı zaten konuyla ilgili olarak yayınlanmıştır. Yazımdan bir şey öğrenemezseniz özür dilerim.
Adım 1: Çapraz aldol kondenzasyonu :
Normalde bu reaksiyonda az miktarda MEK kullanırız, çünkü ketonlar kendiliğinden yoğunlaşabilir, ancak bu reaksiyon termodinamik olarak saptırılabilir ve bulabildiğim literatürde maksimum %5'e kadar yapılacaktır. Bununla birlikte, bu makaleye göre, benzaldehit nihai ürünle reaksiyona girebilir, bu da verimi büyük ölçüde düşürecektir, bu nedenle benzaldehitin doğru molekülle reaksiyona girdiğinden emin olmak için fazla MEK kullanılır. (Ayrıca, aynı makaleye göre, çapraz aldol kondensasyonu ve Baeyer-Villiger oksidasyonu arasındaki damıtma yararlı değildir, çünkü yan ürünler Baeyer-Villiger oksidasyonu sırasında reaksiyona girmeyecek ve bir sonraki damıtma ile ortadan kaldırılabilecektir). Benzaldehitin damla damla eklenmesinin daha iyi olup olmayacağını merak ettim, bu da fazla MEK olmasını sağlayacak ve böylece benzaldehitin yeni oluşan ürünle reaksiyona girmesini önleyecekti. Ve ketonların aldol kendiliğinden yoğunlaşması çok elverişli olmadığından, bu şekilde ilerlemek verim açısından daha iyi olabilir. Ancak dediğim gibi, söylediklerimin doğrulanması gerekiyor.
Katalizör olarak normalde aldol reaksiyonları için ya bir asit ya da bir baz kullanabiliriz. Ancak burada Cannizzaro reaksiyonundan kaçınmak için bir asit kullandığımızı varsayıyorum, çünkü benzaldehit enolize edilemez. Bir asit katalizörü kullanarak, enolat yerine bir enol oluşumundan geçiyoruz.
Bir asit katalizörü olarak, bu reaksiyonu ilk kez yaptığımda güçlü bir konsantre H2SO4 ilavesi denedim ve ikinci kez sadece birkaç damla ekledim. İkisi arasında fark ettiğim fark, çok fazla H2SO4 eklendiğinde ürünün polimerleştiği ve çarpma nedeniyle damıtmayı neredeyse imkansız hale getirdiğiydi.
Çapraz aldol kondenzasyonu 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on'a yol açacaktır.
Baeyer-Villiger oksidasyonu için perborat veya sodyum perkarbonat denemek istedim. Sodyum perkarbonat kullanırken gördüğüm tek sorun, GAA ile reaksiyona girip onu kademeli olarak nötralize etmesiydi. Ve gerçekten de bu oldukça kötü bir fikir, küçük bir ölçekte denedim. Perkarbonatın çözünme sorunu var ve biraz daha fazla su içeren bir ortama ihtiyaç duyuyor. Bu yapıldıktan sonra, çok fazla CO2 salmamaya dikkat etmelisiniz. Perasetik asit yerinde oluşur ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on ile reaksiyona girer. Perkarbonatımı çözünür hale getirmek için biraz H2O2 ekledim. Ama derim ki, eğer %50 H2O2'niz yoksa, bu sentez için zamanınızı boşa harcamayın. Ve bu benim sonucum. Bu sentez cazip görünse de, özellikle tüm bu vakumlu damıtmalarla sıkıcı ve yoğun emek gerektiriyor (vakumsuz denedim, işe yarıyor, ancak yüksek sıcaklıklarla çalışmaya yol açıyor ve bu şekilde ürünü yok etmeyi bile başardım!) Bu yüzden herkese başka bir sentez yöntemine yönelmelerini tavsiye ederim. Sonunda istediğim ürünü elde etmeyi başardım, ancak bence tüm prosedürü haklı çıkarmak için yeterli değil. Daha fazlasını öğrenmek isteyenlere makaleyi okumalarını, "Two dogs aldol" araması yapmalarını, aldol reaksiyonu, baeyer-villiger oksidasyonu ve esterlerin hidrolizi mekanizmaları hakkında bilgi edinmelerini tavsiye ederim.
www.scribd.com
Bu sentezi iki kez denedim ve işte bu konuda vardığım sonuç.
Öncelikle, eğitimli bir kimyager olmaktan çok uzağım, bu yüzden söylediklerim bir tuz tanesi ile alınmalıdır. Söylediklerimi düzeltmekten çekinmeyin.
Reaksiyonlar ve mekanizmalar benim araştırmalarımın ve sentez anlayışımın sonucudur ve bu nedenle eleştiriye de açıktır.
Az önce birçok kişinin konuyu zaten tartışmış olduğunu gördüm, bu yüzden umarım yazım gereksiz olmaz. Ayrıca, yazımın sonundaki bağlantı zaten konuyla ilgili olarak yayınlanmıştır. Yazımdan bir şey öğrenemezseniz özür dilerim.
Adım 1: Çapraz aldol kondenzasyonu :
Normalde bu reaksiyonda az miktarda MEK kullanırız, çünkü ketonlar kendiliğinden yoğunlaşabilir, ancak bu reaksiyon termodinamik olarak saptırılabilir ve bulabildiğim literatürde maksimum %5'e kadar yapılacaktır. Bununla birlikte, bu makaleye göre, benzaldehit nihai ürünle reaksiyona girebilir, bu da verimi büyük ölçüde düşürecektir, bu nedenle benzaldehitin doğru molekülle reaksiyona girdiğinden emin olmak için fazla MEK kullanılır. (Ayrıca, aynı makaleye göre, çapraz aldol kondensasyonu ve Baeyer-Villiger oksidasyonu arasındaki damıtma yararlı değildir, çünkü yan ürünler Baeyer-Villiger oksidasyonu sırasında reaksiyona girmeyecek ve bir sonraki damıtma ile ortadan kaldırılabilecektir). Benzaldehitin damla damla eklenmesinin daha iyi olup olmayacağını merak ettim, bu da fazla MEK olmasını sağlayacak ve böylece benzaldehitin yeni oluşan ürünle reaksiyona girmesini önleyecekti. Ve ketonların aldol kendiliğinden yoğunlaşması çok elverişli olmadığından, bu şekilde ilerlemek verim açısından daha iyi olabilir. Ancak dediğim gibi, söylediklerimin doğrulanması gerekiyor.
Katalizör olarak normalde aldol reaksiyonları için ya bir asit ya da bir baz kullanabiliriz. Ancak burada Cannizzaro reaksiyonundan kaçınmak için bir asit kullandığımızı varsayıyorum, çünkü benzaldehit enolize edilemez. Bir asit katalizörü kullanarak, enolat yerine bir enol oluşumundan geçiyoruz.
Bir asit katalizörü olarak, bu reaksiyonu ilk kez yaptığımda güçlü bir konsantre H2SO4 ilavesi denedim ve ikinci kez sadece birkaç damla ekledim. İkisi arasında fark ettiğim fark, çok fazla H2SO4 eklendiğinde ürünün polimerleştiği ve çarpma nedeniyle damıtmayı neredeyse imkansız hale getirdiğiydi.
Çapraz aldol kondenzasyonu 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on'a yol açacaktır.
Baeyer-Villiger oksidasyonu için perborat veya sodyum perkarbonat denemek istedim. Sodyum perkarbonat kullanırken gördüğüm tek sorun, GAA ile reaksiyona girip onu kademeli olarak nötralize etmesiydi. Ve gerçekten de bu oldukça kötü bir fikir, küçük bir ölçekte denedim. Perkarbonatın çözünme sorunu var ve biraz daha fazla su içeren bir ortama ihtiyaç duyuyor. Bu yapıldıktan sonra, çok fazla CO2 salmamaya dikkat etmelisiniz. Perasetik asit yerinde oluşur ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on ile reaksiyona girer. Perkarbonatımı çözünür hale getirmek için biraz H2O2 ekledim. Ama derim ki, eğer %50 H2O2'niz yoksa, bu sentez için zamanınızı boşa harcamayın. Ve bu benim sonucum. Bu sentez cazip görünse de, özellikle tüm bu vakumlu damıtmalarla sıkıcı ve yoğun emek gerektiriyor (vakumsuz denedim, işe yarıyor, ancak yüksek sıcaklıklarla çalışmaya yol açıyor ve bu şekilde ürünü yok etmeyi bile başardım!) Bu yüzden herkese başka bir sentez yöntemine yönelmelerini tavsiye ederim. Sonunda istediğim ürünü elde etmeyi başardım, ancak bence tüm prosedürü haklı çıkarmak için yeterli değil. Daha fazlasını öğrenmek isteyenlere makaleyi okumalarını, "Two dogs aldol" araması yapmalarını, aldol reaksiyonu, baeyer-villiger oksidasyonu ve esterlerin hidrolizi mekanizmaları hakkında bilgi edinmelerini tavsiye ederim.
Adli Bilimler Uluslararası: David Doughty, Ben Painter, Paul E. Pigou, Martin R. Johnston | PDF | Ester | Kimyasal Reaksiyonlar
Scribd dünyanın en büyük sosyal okuma ve yayınlama sitesidir.
- By WillD
Fazla MEK aynı zamanda reaksiyon için bir çözücü görevi görür (sizin yazdıklarınız hariç). Bir ürünün damıtılmadan serbest bırakılması, su ile seyreltildikten (fazla mek ve diğer safsızlıklar) ve tortunun yağ şeklinde çıkarılmasından sonra mümkündür. Yağ, etanol ile yeniden kristalleştirildikten sonra bir ara ürüne iyice kristalleşir. Bu aşamada, karmaşık manipülasyonlar olmadan ilk aşama ürünü elde ederiz (kloroformu çıkarmak gerekli değildir ve genel olarak bu konudaki tekniğin biraz düzeltilmesi gerekir). Hidroksit kullanamayız, bu sonuç olarak başka bir yan ürün verecektir.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Lütfen vakum distilasyonu yapmadan MPB kristali elde etme prosedürünü açıklayabilir misiniz? Önerilen adımları takip ettim ama doğru yapamıyorum gibi görünüyor. Yıkadım, nötralize ettim, etanolde çözdüm ve dondurdum ama nedense kristalimin neden oda sıcaklığında sıvılaştığını bilmiyorum. Bu prosedürde neyi yanlış yapıyorum? Kristali çıkarmadan Baeyer villiger reaksiyonuna devam edebilir miyim? Pls deneyimli katkılarınız takdir edilecektir
Şimdi ilk kez tek başına perasetik asit yapıyorum. Dengeye ulaşması için 5-7 gün gerekecek.
Bu yüzden 5. günü bekliyorum ve çözücü olarak 55 g MPB + 200 ml:s GAA ile devam ediyorum.
Tüm adımlar Rhodium sitesinde bulunabilir.
Bu yüzden 5. günü bekliyorum ve çözücü olarak 55 g MPB + 200 ml:s GAA ile devam ediyorum.
Tüm adımlar Rhodium sitesinde bulunabilir.
Kloroformu ara üründen / üründen ayırmak için vakum kullanmamak yerine normal destilasyon kullanmak mümkün mü, çünkü BP'leri çok farklı. ancak P2P'nin son saflaştırılması için buhar distilasyonu kullanın.