Bütanon ile benzaldehitten fenilaseton (P2P) sentezi

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Reaktifler.
  • Benzaldehit 1000 g.
  • Metil etil keton (MEK) 1000 ml.
  • Damıtılmış su 14,5 L.
  • Kloroform (CHCl3) 7,6 L.
  • Sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3).
  • Magnezyum sülfat (Na2SO4) susuz.
  • Buzluasetik asit 10 L.
  • Hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50.
  • Sodyum hidroksit (NaOH) 600 g.
Ekipman ve cam eşyalar.
Adım 1. 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on sentezi (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehit 1000 g ve metil etil keton (MEK) 1000 ml 5 L'lik balonda karıştırılır, karıştırılır ve 0 °C'de soğutulur.
2 . HCl gazı karışımdan 1,5 saat boyunca yavaşça köpürtülür.
3. Çözelti 1 saat daha karıştırılır. Çözelti oda sıcaklığında 1,5 saat daha karıştırılır.
4. 2 L distile su eklenir. Çözelti
800 ml x2 kloroform (CHCl3) ileekstrakte edilir,ardından ekstrakt nötr pH'akadar sodyum bikarbonat çözeltisi (NaHCO3) ile yıkanır vemagnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur .
5. Çözücü
vakum altında buharlaştırılır ve 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) vakum altında damıtılır (b.p. 760 mm Hg'de 269.6±9.0 °C). Reaksiyon verimi 1000 g'dır.
4k0BofLsw6

Adım 2. 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) sentezi.
1. Adım 1 'den3-Metil-4-fenil-3-buten-2-on (cas 1901-26-4) 1 kg, glasiyal asetik asit 10 L ve hidrojen peroksit (H2O2) 1300 g %50 ,reflü kondansatörlü25-30 L'lik bir kesikli reaktöredökülür , karıştırılır ve 23 saat boyunca 55 °C'de tutulur.
2.
Daha sonra 10 L damıtık su ilave edilir. Daha sonra 10 L damıtılmış su eklenir.
3. Reaksiyon karışımı
5 L kloroform ile ekstrakte edilir ve magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur.
4. Çözücü
vakum altında buharlaştırılır . 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) verimi 800 g'dır.
Vfl5HAXyiP

Adım 3. 1-Fenil-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).
1. Adım 2'den 800 g 2-Asetoksi-1-fenil-1-propen (cas 24175-87-9) ve 2500 ml distile su içinde 600 g sodyum hidroksit (NaOH) reflü kondansatörlü 10 L balonda 50 °C'de 12 saat karıştırılır.
2. Reaksiyon çözeltisi kloroform 1000 ml ile ekstrakte edilir. Reaksiyon çözeltisi 1000 ml kloroform ile ekstrakte edilir, magnezyum sülfat (Na2SO4) üzerinde kurutulur ve çözücü
vakum altındabuharlaştırılır . 1-Fenil-2-propanon verimi 650 g'dır.
MNKxfZ5Mng
 
Last edited by a moderator:

cyb3r0

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 5, 2021
Messages
116
Reaction score
18
Points
18
Açıklama için teşekkür ederim. Lütfen bildiğiniz gerekli materyallerden bahsedin
benzaldehit ve Metil Etil Keton (MEK)
Gerekli olan tek şey bu mu?
Teşekkür ederim
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Kolay ve detaylı sentez açıklaması için çok teşekkür ederim!
Peki ya hidrojen peroksit, o ikame edilebilir mi? Bugünlerde gerçekten kontrollü bir kimyasal ve kendi kendinize sentezlemeniz çok zor. Esas olarak buzlu asetik asit ile 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on arasındaki reaksiyonda katalizör olarak bulunuyor, değil mi? İyi bir ikame ne olabilir?
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Perasitler çalışacaktır (daha düşük verim) Baeyer-Villiger oksidasyonu.yukarıdaki araştırma makalesini okuyun.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
50/50 su/alkol mü yoksa sadece su ve baz mı kullandınız?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bazlı alkol/su.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Bitki yetiştirmek için H2O2 satan farklı çevrimiçi mağazalara veya normal cadde mağazalarına bakmaya değer.
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
18
Points
8
Bu bir katalizör değil, bir oksidandır, lütfen verilen bağlantıyı okuyun, baeyer villiger oksidasyonunu arayın.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Tamam, güzel, bir oksidan. Ve bağlantıdaki reaksiyonu görüyorum. Teşekkür ederim! BV- oksidasyonu için sodyum perborat kullanıyorlar. Bu daha erişilebilir olabilir. Sanırım piranha çözeltisi de kullanılabilir? Başka hangi adaylar var?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Biraz okuduktan sonra: Sodyum perkarbonata ne dersiniz? Bu yeterli olur mu? Çünkü eğer yeterli olursa, bu sentez çok daha OTC hale gelecektir. Ve kesinlikle molar oranı hesaplamak için zaman ayırmaya değer.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bu mükemmel bir şekilde yapılabilir. Tabii ki ikinci en iyi yöntem, ancak %3'ün üzerindeki konsantrasyonlarda hidrojen peroksit bugünlerde AB'nin çoğunda sıkı bir şekilde kontrol edilen bir madde.
Yine de bir düşünce: karbonat iyonu asetik asitle gerçekten canlı bir şekilde reaksiyona girmez mi? Ve belki de onu nötralize etmez mi?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Hidroponik ph+ çözeltisine bakın - %35 İngiltere'den geliyorum. Bu yeterli olur mu bilmiyorum ama hidrojen peroksit ve %35 sülfürik asidimi de bu şekilde elde ediyorum! Hayatımdaki birçok uygulama için çok faydalı!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
belki hazır perasetik asit satın alabilir ve asetik asit ve H2O2 olmadan tam reaksiyon için kullanabilir
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Perasetik asidi nasıl kullanırız? Bir açıklaması var mı?
 

Jamroz

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 16, 2022
Messages
16
Reaction score
3
Points
3
Vakum destilasyonu altında mı yapmak gerekiyor yoksa normal basınç destilasyonu yeterli olacak mı? Reaksiyonun ilk basamağı olan hcl gazının karışım içinde köpürtülmesini genişletebilir misiniz?
 

n00by Blitz

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 14, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Sadece teyit etmek için. Öyle: 10 litre buzlu asetik asit. Doğru muyum?
 
Last edited:

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Evet, 10 litre GAA
 

situ1988

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 22, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Hangi konsantrasyonda GAA
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Herhangi bir yerden %99 saf GAA almanız yeterlidir ve kullandığınız şey budur
 

n00by Blitz

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 14, 2022
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Bu parça için plastik bidon veya PVC boru kullanabilir miyim?
 

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
kloroformun yeri̇ni̇ almak mümkün mü?
 

Waspamine

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 16, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
yh 2 yıl geç biliyorum ama yh, yani kloroform sentezlemek gerçekten kolay, ytb'de biraz arayın göreceksiniz
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Neden kloroformu değiştirmek isteyesiniz ki? Aseton ve çamaşır suyu ile kendiniz sentezlemek kolaydır. Youtube'a bakın.
Ancak herhangi bir nedenle gerçekten ihtiyacınız varsa, diklorometan ve kloroform genellikle birbirinin yerine kullanılabilir.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
DCM'yi ilk kez denedim ve tamamen başarısız oldu.
Ürünü etil asetat (daha fazla) ve ksilen (daha az)-karışımı ile ekstrakte ettim.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
MPB'nin katılaşmasını nasıl sağlarsınız? Dondurucuda kristalleri görüyorum ama dondurucunun dışında sıvılaşıyor.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Bu arada, neden bu kadar büyük miktarlarda GAA ve H2O2? Daha azını kullanmak mümkün mü? Bu reaksiyonda rolleri nedir?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Sanırım asıl merak ettiğim şey bu reaksiyonun stokiyometrisi. Bayer-Williger'in diğer yazılarında bu muazzam miktarda GAA'yı bulamıyorum. Birisi bana gerekçe konusunda yardımcı olabilir mi? Bunu denemeye gerçekten çok yakınım ama GAA miktarı sorunlu.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Bu miktarda GAA çok fazla ve bunun nedenine ilişkin en iyi tahminim, Perasetik asidin in situ (reaksiyon sırasında) ve katalizör olmadan hazırlanmasının verimsiz olduğu, bu nedenle kimyagerin buna yardımcı olmak için aşırı telafi ettiği, ayrıca burada çözücü olarak GAA kullanıldığıdır.
Perasetik asidi günler öncesinden hazırlayarak ve mevcut oksijen içeriğini test ederek daha iyi sonuçlar almanız muhtemeldir. Bununla birlikte, profesyonellerin bu yöntemi kullandıklarını ve bitmiş ürünün en iyi ihtimalle %35 ila 65'ini elde ettiklerini gördüm. bu nedenle deneyimsiz bir kimyagerin daha da kötüsünü elde etmesi ve yeni başlayanların başarısız olması veya daha da kötüsü kendilerine zarar vermesi muhtemeldir. Okumanızı, çalışmanızı ve küçükten başlamanızı tavsiye ederim
her adımın sonunda bitmiş reaksiyon karışımınızı iyice temizlediğinizden emin olun, Aldol yoğuşmasında -5c'yi geçmeyin, mek / benzaldehitin gazlamadan sonra buzdolabında bir gece karıştırmasına izin verin.
Bayer villager'da 60c'yi geçmeyin. ve diğer oksitleyicileri araştırın çünkü farklı bir oksitleyici ile daha iyi sonuçlar alıyorum.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
İlk denemem MPB'nin performik asit oksidasyonu, şimdi daha iyi yapmak için.
MPB'm formik asit çözeltisine koyup sodyum karbonatla tamponladığım için formik asitle gerçekten karışmıyor, bu yüzden
MPB için bir çözücüye ihtiyacım var mı? İhtiyacım varsa, etanol kullanabilir miyim, yoksa aseton daha mı iyidir? OrgUnikum? Birisi mi? MadHatter?
Çok müteşekkir olacağım çünkü şimdi reaksiyonumu mahvetmek istemiyorum ve eğer iyi giderse ve iyi çalışırsa prosedür için bazı ipuçları verebilirim. Ve bende DCM yok. Henüz performik asidin içine koymadım.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ya da, MPB için çözelti olarak buzlu asetik asidi de performik asidimle birlikte kullanabilir miyim?
 

ByHyde

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 21, 2024
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Bu sentez üzerinde uzun süredir çalışıyorum. Sodyum perborat ile çalışıyorum ve sodyum perboratı kendim sentezliyorum. Oksidasyonu 12 saate yayarak parçalara ayırıyorum.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ASETON Umarım güzel günler yakındır.
 
Top