bmk sentezinden p2p doğrulandı mı?

[crocodile]

Tor'un bmk tozundan p2p ve bunu nasıl yaptığı hakkındaki başlığını okuyordum, ki bu oldukça basit görünüyor, ancak birçok insanın hala berrak bir yağ elde etmekte veya çamur elde etmekte sorun yaşadığını görüyorum.
Tor'un yöntemi %100 test edilmiş ve çalışıyor mu? (Sağlam görünüyor, bu yüzden insanların neden hala sorun yaşadığını ve onunla uğraşmaya çalıştığını anlamıyorum?
İşte Tor'un sentezi


"1 kg BMK hazırlayacağız
5 litrelik çift boyunlu bir matara alın
500ml kaynar su ekleyin. karıştırıcı ile başlayın.
şimdi yavaşça 1 kg BMK tuzu ekleyin. sonra 1 litre sülfonik asit ekleyin. şimdi reflü bağlayın ve şişenin içeriğini maksimum sıcaklığa ısıtın. artı eksi 130 °c. güçlü bir karıştırıcı kullanın
Reflüde 4 saat boyunca kaynamaya bırakın.
üst katmanı alın ve bir ölçü kabına dökün.
alt katmanı soğumaya bırakın ve bir sonraki sefer için saklayın. (bu hazırlama yöntemi için kimyasal atığımız yok)

şimdi 1 litre suyu kaynatın ve ölçü kabına ekleyin. her şeyi karıştırmak için bir el mikseri kullanın.
Birkaç dakika karıştırdıktan sonra ölçü kabını oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın.
üstteki beyaz tabakayı çıkarın (bu su ve ihtiyacımız olmayan atıktır)
alt katman P2P saflaştırılmış ve kullanıma hazırdır.

not: bu preparatta P2P'de su kalması konusunda endişelenmemize gerek yok çünkü su P2P'den daha hafiftir"

 

[UWe9o12jkied91d]

Benim için cas 5449-12-7 için çamur elde etmemenin püf noktası, kaynar suda berrak bir çözelti halinde çözmek, ısıyı kapatmak ve dikkatlice h2so4 conc eklemekti.
Bu bana kabul edilebilir verimde anında dönüşüm sağladı, katmanlar hemen oluştu, ancak yine de emin olmak için 30 dakika geri akış yaptım. acele ettiğimde ve glisidatımı tamamen çözmediğimde, hiçbir geri akış miktarı katıların reaksiyona girmesini sağlayamadı ve onları filtrelemek zorunda kaldım.
Asit eklerken sıçramaya dikkat edin.

 

[Acab1312]

Veriminiz ne oldu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hemen ardından çözücü ile ekstrakte ettim, ölçüm yapmadım ve teorinin %70'i olarak saydım, sorun yok

 

[Ortist]

H2SO4 ile katmanlar anında ayrılır ancak bu P2P'ye sahip olduğunuz anlamına gelmez. Bu sadece glisidik asidin ayrılmasıdır. Az önce denedim ve kokusuz iki katman elde ettim.

 

[Ortist]

Fosforik rotayı denediniz mi? Kuru tozu doğrudan sıcak aside karıştırarak mı eklemem gerekiyor yoksa eklemeden önce tozun suda çözülmesi mi gerekiyor?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hem minimum miktarda suda hem de 1L su/kg'da çözme ile iyi sonuçlar elde ettim. Her iki yol da ılık hale getirildi ve ardından asit ve reflü uygulandı.
1L/kg ile karşılaştırıldığında ne kadar az olduğunu söyleyemem.

 

[crocodile]

Bence işin püf noktası %75 yerine %85 fosforik asit eklemek ve 4 saatten daha uzun süre reflü yapmak.

 

[Acab1312]

Benim için sorun, su nedeniyle 120 C°'nin üzerine çıkamamamdı. Sonuç olarak verim çok düşüktü: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Şimdi susuz sadece %85 H3PO4 ile yapıyorum (750g 5449-12-7 için 1 L H3PO4) o zamandan beri 135 C°'ye geliyorum ve bu süt renklendirmesi olmadan %60-70 verim alıyorum.

 

[crocodile]

Ne kadar süreyle reflü yapıyorsunuz?

 

[Acab1312]

Sıcaklığın 135°'ye ulaştığı yerden itibaren 4 saat. Bir üstten karıştırıcı ile çalıştığımı söylemek önemlidir! Çünkü su eksikliği nedeniyle BMK 5449-12-7'nin çok az bir kısmı çözülür ve dibe çöker.

 

[crocodile]

Harika. Çünkü piyasada çok fazla versiyon var ve çoğu bana verimsiz görünüyor.
Buharla damıtıyor musunuz yoksa sadece basit bir damıtma ile mi saflaştırıyorsunuz?

 

[Acab1312]

Merhaba, ürünü damıtmıyorum, sadece dh20 ile temizliyorum

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 sentez versiyonunuzu deneyeceğim. Bir sorum var: 4 saatlik geri akış sırasında karıştırma ne kadar güçlü? Hiç karıştırıyor musunuz? (kaynar taşlarla karıştırma yok). Teşekkür ederim.

 

[Acab1312]

Merhaba evet RM'yi karıştırırken pistona sıçramaması için yeterince yüksek hızda bir üstten karıştırıcı kullanıyorum

 

[K-Cyanide]

Şimdi @Acab1312 'nin (tüm krediler ona aittir) girdisi ile bir çalışma gerçekleştirildi ve sonuçlar oldukça iyiydi.

2000ml %85 fosforik asit yaklaşık 65°C'ye ısıtıldı. 1500g BMK 5449-12 küçük porsiyonlar halinde eklendi ve karıştırıldı. Reaksiyon karışımı 135°C'ye ısıtıldı ve 4 saat boyunca refluks edildi.
Katmanlar ayrıldı ve sulu/fosforik asit katmanı DCM ile ekstrakte edildi. (fosporik asitin yüksek yoğunluğu nedeniyle DCM katmanının yukarıda olduğunu görmek komiktir). Birleştirilen ekstraktlar pH'ı nötr hale getirmek için su, tuzlu su ve doymuş bikarbonat çözeltisi ile yıkandı.

Susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulduktan sonra çözücü normal basınç altında buharlaştırıldı.
818 ml (813 g) altın kahverengi ham P2P elde edildi. Verim: %80,93

Ham P2P, 656 ml (652 g) soluk sarı, saf 1-fenil 2-propanon aka P2P, fenilaseton vermek üzere azaltılmış basınç altında damıtıldı. Verim: %64,90

Saf P2P'nin güzel çiçek kokusu muhteşemdir.

 

[crocodile]

Harika görünüyor.
Soru, neden dcm'yi vakum altında biraz daha yüksek bir sıcaklıkta damıtmıyorsunuz, bu şekilde suyu da giderir ve daha sonra bir çözücü kullanma ihtiyacını ortadan kaldırır?

 

[rothschild33]

Katmanlar ayrıldı ve DCM ile ekstrakte edildi derken, katmanların ayrılmasını bekleyip tüm RM'ye DCM eklemeyi mi yoksa sadece sütlü (fosforik asit) katmana DCM ekleyip bunu koyu katmanla birleştirmeyi mi kastettiniz? Koyu katmandan daha fazla kirli p2p alıyorum ama yine de verim şimdiye kadar harika.

 

[K-Cyanide]

DCM yalnızca alttaki sütlü katmana eklenir. Katmanlar bir ayırma hunisi ile ayrılır. 110 C sıcaklık ile ilgili olarak @w2x3f5 versiyonu ile kullanabilirsiniz, burada reaksiyonu bitirmek çok uzun sürecektir. Bir HPLC/MS/UVS'ye erişimim yok, bu yüzden saflığı tam olarak kontrol edemiyorum. Düşük çözünürlüklü bir resme bakarak bir maddeyi analiz etmek kesinlikle genel kabul görmüş bir analitik kimya yöntemi değildir.

 

[w2x3f5]

İlk deneylerimi 110 derecenin üzerindeki sıcaklıklarda yaptım ve asit içindeki glisidat çözeltisi aşırı ısındığında rengi sarı/turuncudan kahverengiye dönüşüyor ve verim düşüyor. Bu hidrolizdeki deneyimlerime dayanarak vardığım sonuç, fotoğraf kalitesinin ikincil öneme sahip olduğudur. Yani bir maddenin damıtıldıktan sonraki verimi kapsamlı bir cevap verir.

 

[w2x3f5]

çok yüksek sıcaklık

 

[rothschild33]

Önerilen bir sıcaklık aralığınız var mı?

 

[rothschild33]

Bu buhar distilasyonu yöntemi mi? Bu yöntemin zaman açısından ölçeklendirilmesini daha zor buluyorum.

 

[w2x3f5]

Bu bağlamda, karışımın sıcaklık rejiminden bahsediyoruz. Dahası, 60-80 derecelik bir mikrodalga fırında dekarboksilasyon reaksiyonu bir volkan gibi ilerler.

 

[damakemi]

Teşekkürler dostum, bu yöntemi gerçekten çok sevdim. P2p'nizi nasıl yıkadığınızı ve ph'ı nötr hale getirdiğinizi açıklayabilir misiniz? Oranları görmek isterim

 

[skanderbeg]

Bu 5449 bmk için inanılmaz yüksek bir verim iyi iş deneyeceğim. HCL rotasından genellikle %40-50 civarında verim alıyorum.

 

[skanderbeg]

Az önce yaptım, kullanılan glisidatın yaklaşık %70'ini verdi.

 

[K-Cyanide]

Şüphesiz DCM'yi de damıtabilirsiniz. Aşağıdaki nedenden dolayı vakum distilasyonundan önce suyu P2P'de bırakmazdım. Su molekülüne ve moleküler ağırlığına bakıldığında, suyun son derece yüksek bir kaynama noktası vardır. Ve dahası buharlaşma entalpisi ek miktarda enerji gerektirir. Bu enerji de P2P'yi çok küçük miktarlarda da olsa buharlaşmaya zorlayacaktır. Peki, bir kurutucu madde ile kurutma yapmak basit bir işken neden bunu yapayım?

 

[crocodile]

Doğru ama 2 nedenden dolayı vakum altında damıtmanın daha basit olacağını düşünüyorum.
1-bmk ucuz ve elde edilmesi kolay.
2-Üzerine gelecek p2p miktarı önemsizdir ve aynı dcm'yi tekrar kullanacaksınız, böylece p2p bir sonraki turda geri kazanılacaktır.

Yani temelde biraz zaman kazandıracaktır çünkü tek yapmanız gereken alıcı şişeyi değiştirmek ve çözücü ile oynamamaktır.

 

[K-Cyanide]

Bu adımları ayrı ayrı gerçekleştirmeyi ve son vakum distilasyonu için sadece istenen ürünü bırakmayı tercih ediyorum.