Nitrometan ile Meskalin Sentezi. 1000g Ölçek.

[WillD]

Reaktifler:

• 3,4,5-Trimetoksibenzaldehit (cas 86-81-7) 1000 g;
• Asetik asit 5 L;
• Nitrometan (cas 75-52-5) 2 L;
• Sikloheksilamin (cas 108-91-8) 100 ml;
• Damıtılmış su ~17 L;
• İzopropil alkol (IPA) ~23 L;
• Sodyum borhidrür (NaBH4) 1200 g;
• Bakır klorür (CuCl2) 72 g;
• Sodyum hidroksit (NaOH) %25 aq. 8 L;
• Magnezyum sülfat (MgSO4);
• Aseton 2,5 L;
• Sülfürik asit (H2SO4 conc.) ~410 mL veya hidroklorik asit (HCl conc.) ~150 mL;

Ekipman ve cam eşyalar:

• Yuvarlak tabanlı şişe 20 L;
• Damlama hunisi, üst karıştırıcı ,reflü kondansatörü ve ısıtma sistemi ile donatılmış 50 L 'lik kesiklireaktör;
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
• Üst karıştırıcı;
• Kaynatma çipleri;
• Reflü kondansatörü;
• Cam çubuk ve spatula;
• Isıtma plakası;
• Laboratuvar sınıfı termometre;
• Laboratuvar terazisi (1-1000 g uygundur);
• 100 mL ve 1 L ölçüm silindirleri;
• Huni;
• Filtre kağıdı;
• Rotovap makinesi;
• Vakum kaynağı;
• Buchner şişesi (büyük) ve huni;
• pH Gösterge kağıdı;
• 1000 ml x2 ve 2000 ml x2 beherler;
• Birkaç kova;
• Dondurucu;

Adım 1. 3,4,5-trimetoksibenzaldehitten beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren sentezi (cas 6316-70-7).

1. 3,4,5-Trimetoksibenzaldehit (cas 86-81-7) 1000 g, asetik asit 5 L ve nitrometan 2 L 20 l'lik bir balona eklenir.
2. Reaksiyon karışımı karıştırılır ve 100 ml sikloheksilamin eklenir.
3. Karışım 80 °C'ye ısıtılır ve 3 saat boyunca karıştırılır.
4. 10 L distile su sürekli karıştırılarak damla damla eklenir. Sarı kristaller oluşur.
5. Kristaller süzülür ve damıtılmış su ile yıkanır.
6. Daha sonra oda sıcaklığında kurutulur.
7 . Kristaller çözülür. Daha sonra, kristaller kaynar sıcak IPA içinde çözülür ( mümkün olduğuncaaz ) ve 12 saat boyunca dondurucuya konur.
8. Kristaller süzülür, az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve çözelti kristalleştirme prosedüründen sonra havada kurutulur. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren (cas 6316-70-7) verimi 920 g'dır.

Adım 2. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren NaBH4/CuCl2 ile meskaline indirgenir.

1. İzopropanol-su karışımı (IPA/H2O 2:1) 18 L, 50 L'lik bir kesikli reaktöre eklenir.
2. Sodyum borhidrür (NaBH4) 1200 g sabit karıştırma ile bir porsiyon halinde eklenir.
3. Beta-nitro-3,4,5-trimetoksistiren (cas 6316-70-7) 1000 g, karışım sıcaklığı 60 °C'nin altında tutulacak şekilde küçük porsiyonlar halinde eklenir.
4. Bakır klorür (CuCl2) 72 g damıtık su içinde 200 ml karışım sıcaklığı 80 °C'nin altında tutulacak şekilde damla damla eklenir.
5. Daha sonra, reaksiyon karışımı harici bir ısıtma yardımıyla 30 dakika boyunca 80 °C'de tutulur.
6. Sodyum hidroksit %25 su çözeltisi (NaOH) 8 L reaksiyon karışımına eklenir, iyice karıştırılır. Elde edilen katmanlar ayrılır.
7. Sulu tabaka IPA 8 L (veya DCM, veya eter, veya benzen) ile ekstrakte edilir. Ekstraktlar birleştirilir ve magnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur.
8. Çözücü düşük basınç altında damıtılarak bir yağ elde edilir.
9. Yağ, 2 L kuru aseton içinde çözülür.
10. Sülfürik asit (H2SO4) ile karıştırılır. Sülfürik asit (H2SO4 conc.) veya hidroklorik asit (HCl conc.) pH 6'ya ulaşmak için sürekli karıştırılarak damla damla eklenir.
11. Karışım dondurucuya konur. Karışım 12 saat boyunca dondurucuya konur.
12. Süspansiyon süzülür. Süspansiyon süzülür ve kristalizasyon işleminden sonra kuru soğuk aseton ile yıkanır. Meskalin (cas 642-73-9 veya cas 832-92-8) verimi %60-70'tir.

 

[Octopusssss]

Merhaba
Sentez daha basit olabilir ve daha küçük ölçekte de çalışabilir

Daha basit hale getirmek için bu noktaları 2. adımdan itibaren değiştirebiliriz:

7. Sulu faz 8 litre IPA, DCM, eter veya benzen ile ekstrakte edilmiştir.

Katmanların ayrılmasına izin verin - bir süre bekletin. Üst katmanı alın. Geriye kalanlar IPA eklenerek ekstrakte edilebilir. Daha sonra üst katmanı ve IPA'yı yıkamadan birlikte koyabiliriz.

8. 7. noktadaki sarı sıvıya %30 H2SO4 ekleyeceğiz. Bunu PH'ın PH 6'ya düşmesini bekleyerek damla damla yapacağız. Yavaşça damla damla. Daha sonra bunun süt gibi olmaya başladığını ve kristaller görebileceğimizi görebiliriz. Buzdolabında bırakabiliriz (bunun yardımcı olup olmayacağını bilmiyorum) ve daha sonra süzeriz.

9. Elimizde meskalin sulftae dihidrat kalır. Güzel beyaz renktedir ve istersek aseton ile yıkayabiliriz. (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

Bu kolay - vakuma ihtiyacımız yok ...

 

[G.Patton]

Muhtemelen çok küçük bir ölçekte çalışacaktır. Ürününüzün 8 L çözücü içinde kristalleşmeyeceğinden eminim. Bu nedenle çözücüyü buharlaştırmanız gerekir. Ayrıca, 9. adımdaki aseton suyu çeker ve kristalleşmeyi hızlandırır.

 

[Octopusssss]

Bunu 10 g nitrostiren ile deniyorum - tüm reaksiyonu ikinci kısımdan ölçeklendiriyorum ve başlangıçta 10 gram nitrostiren elde ediyorum ve sonuç 4,5 gram meskalin sülfat.

 

[Mr Gonzo]

Merhaba, LAH ile ilgili olarak, onun yerine elde edilmesi ve kullanılması daha kolay olan başka bir şey var mı veya hidrürü en az güçlükle bir yerden nasıl satın alabileceğim konusunda talimat alabileceğim bir yol var mı? Hindistan'da bir yer denedim ve hiçbir şey yapmadılar! İngiltere'de yaşıyorum

 

[FredDurst]

Sonunda İngiltere için de kaynak buldunuz mu dostum?

 

[BufoKing]

artık kullanmadığım 100 gr LAH var. açılmamış bir çorba kutusunda. istersen iyi bir fiyat veririm.
Kullanacağım her şey için sadece sodyum borhidrür /cucl2 kullanıyorum.

 

[FredDurst]

Sana mesaj atacağım dostum

 

[Rabidreject]

lol Ben de tam olarak aynı şeyi yaptım! LAH'ın yanına gitmekten çok korkuyorum!

 

[HerrHaber]

LAH sizin için çok korkutucuysa veya preparatif kimyada yeniyseniz NaBH4/CuCl2 yöntemini deneyebilirsiniz. LAH, yanlış kullanılırsa veya ortam koşullarında yeterince uzun süre bekletilirse kendiliğinden tutuşabilir.

 

[amieri]

Bunu ölçeklendirerek tüm reaktifleri onda bir oranında azaltabilir misiniz yoksa bir kişinin moleküler eşdeğerlik yapması mı gerekir? Bu benim için hala çok yeni, nasıl yapılacağı veya nereden öğrenileceği konusunda herhangi bir öneriniz var mı? Şimdiden teşekkürler

 

[WillD]

büyük ölçek için 3,4,5-trimeofenilaseton üzerinden gidebilirsiniz

 

[amieri]

345-tmba bulmak çok zor değil ve nitrometanı bazı YouTube videolarından yapmak mümkün görünüyor, ancak en iyi mayalarla değil. 10 gram tmba ile bunu denemek için nasıl bir yol izlenmeli? Her şeyi böler misiniz? Birisi doğru yönü göstermeye yardımcı olabilirse, eminim çok takdir edeceklerdir.

 

[WillD]

Glisidat yoluyla fenilaseton elde etmek için bu aldehit ile kloropropiyonat kullanabilirsiniz. Bu reaktif sizin için düzenlenmiş olan nitrometandan daha kolaysa.

 

[amieri]

Reaktifler listesi aşağıdaki gibi mi görünüyor?
100g tmba
.5l asetik asit
.2l nitrometan
10ml siklohekzan
1.7l damıtılmış su
120g NaBH4
7,2 g cuCl
0.8l NaOH
.25l aseton
41ml H2so4
Yoksa dikkate almam gereken moleküler eşdeğerlikler mi var?

 

[faszom]

Merhaba.
Nitrometanı nitroetan olarak değiştirirsem, bu nabh4 yöntemini kullanarak tma yapabilir miyim?

 

[amieri]

Harika bir soru, ben de cevabını arıyordum. Öyle olduğuna inanıyorum ama umarım deneyimli biri katılır

 

[HIGGS BOSSON]

Evet.
Alüminyum amalgam yoluyla TMA elde ettim.

 

[plancklong]

Gördüğüm göze çarpan bir sorun, IPA ve suyun tamamen karışabilir olması. Katmanları nasıl elde edeceksiniz ki! Bu durum kimseyi endişelendiriyor mu ya da kaygılandırıyor mu?

Bu sentezi gerçekten yazıldığı gibi yapan var mı?

Eğer kaçırdığım bir şey varsa, lütfen bana bildirin!

 

[Swirly]

Bu sentezi yapmadım ama çok benzer bir yöntemle 2c-b yaparken su tabakası sodyum borohidrürü aldığında dibe çöküyor. Aynı şekilde su ve IPA, biri freebazı tuttuğunda ayrılır.

IPA ve su tamamen karışabilir AMA BELİRLİ KOŞULLARDA katmanlar oluşturacaklardır. Ve katmanlar çok belirgin olacaktır. Aslında sulu katmanda ne varsa almak için taze IPA kullanabilirsiniz ve bunlar karışmayacaktır.

 

[Muktika]

Tüm malzemeleri 10 kat azaltarak 1. adımda daha küçük bir hacim elde etmek mümkün mü?