Mefedron (4-MMC) sentezi; gerçekleştirmesi kolay - yüksek verim

[K-Cyanide]

Giriş:

Aşağıda, forum üyelerine gerçekleştirilmesi çok kolay, fazla zaman almayan ve son derece yüksek verim sağlayan bir sentez sunulacaktır. Bu yöntem, efsanevi Hive forumu zamanlarına kadar uzanan çeşitli kaynaklardan elde edilen uzun yıllara dayanan deneyim ve girdilerin bir sonucudur. Hepsi yüksek takdiri hak ediyor ve onlara büyük bir saygı gösteriliyor.

Reaksiyon .

Reaktifler:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamin %40 aq - 750ml.

3. Hidroklorik asit (HCl %37) yaklaşık 250 ml.

4. Damıtılmış su, temiz musluk suyu.

5. Diklorometan 2,3l.

6. Tetrahidrofuran, (Aceton).

Prosedür:

1. Diklorometan (DCM) 1,5 l reaktöre/flask içine dökülür ve bir kondansatör takılır.

2. 2-bromo-4'-metilpropiyofenon 500 g (CAS 1451-82-7) eklenir.

3. Karışım, bromoketon tamamen çözülene kadar karıştırılır.

4. 5.Metilamin %40 aq, 750ml bir damlatma hunisi ile yavaşça eklenir.

6. Karışım 38 °C'de 2 ½ saat karıştırılır.

7 Bundan sonra, 7000 ml buz gibi soğuk temiz musluk suyu eklenerek reaksiyon söndürülür.

8. Karışım 1-2 dakika karıştırılır ve DCM tabakası ayrılır.

9. Kalan freebaz 500 ml DCM ile ekstrakte edilir.

10. Birleştirilen organik katmanlar iki kez 300 ml su ile yıkanır.

11. Birleştirilmişyıkanmış organik katmanlar 2 M hidroklorik asit (%37 hidroklorik asit 1:5 oranında su ile seyreltilir) ile pH5.5-6'ya ulaşana kadar sürekli karıştırılarak asitlendirildi.

12. Asidik ekstrakt 300 ml DCM ile yıkandı ve su, viskoz bir sıvı oluşana kadar vakum altında (örn. bir rotovapta) buharlaştırıldı.

13. Bundan sonra karışım bir buchner hunisine dökülür ve dikkatlice süzülür. İlk başta sadece yerçekimi ile, daha sonra kirli beyaz bir katı elde edilene kadar vakum uygulanır.

14. Ham mefedron hidroklorür soğuk THF ile iyice durulanır (THF mevcut değilse aseton)

15. Yıkanan ürün Pyrex veya benzeri bir kaba konur ve sabit ağırlığa kadar kurutulur.

Verim 310,57 g veya teorinin %79,59'u.

 

[cartelloszetas]

Bunu çok daha hızlı yapabilir ve laboratuvar ekipmanı kullanmanıza gerek kalmaz. Eğer bu şekilde yapmanız gerekiyorsa, ekipman için çok para ödemeniz gerekiyorsa, eğlence için yaptığınızı görüyorum.
Ayrıca çok fazla kimyasal kullanıyorsunuz.
Asit attığında tozun beyaz olmalı, kahve gibi değil. Büyük ölçekte çok fazla aseton kullanırsınız ve tozu yıkamak için çok zaman kaybedersiniz.
Dcm kullandığınızda %81 toz %75 kristal elde edebilirsiniz.

 

[tucoXxX]

Ayrıca adım adım prosedürünüzle de ilgilenirim, dostum

 

[sksameer1]

Lütfen tarifinizi hızlıca açıklayın....burada bekliyorum

 

[sksameer1]

Lütfen tarifinizi hızlıca açıklayın....burada bekliyorum

 

[tucoXxX]

Ayrıca adım adım prosedürünüzle de ilgilenirim, dostum

 

[sksameer1]

Ve ayrıca ben

 

[tucoXxX]

Neredeyse 1 kg bitmiş ürün istiyorum. 3 kat reaktif miktarı yapabilir miyim?

 

[61-50-7]

x4: 2Kg bromoketon almak daha iyidir, bazı insanlar% 50 verime bile ulaşmaz + kristal formda istiyorsanız, veriminiz düşer

 

[w2x3f5]

Yeterli çözücü yok, 2,5 saat çok fazla ve sıcaklık çok yüksek, asit eklendikten sonra madde çok kirli çıktı.

 

[SonicNL]

Sıcaklık ve zaman doğru. Bir hata yapmış olmalısınız.

 

[w2x3f5]

Yağının rengini görüyorum ve tüm hatalar var. sıcaklık yüksek ve reaksiyon uzun, sentez sırasında tcl yapacaksa, 35 derecede 2 saat içinde diklorometanda 2b4m'den hiçbir şey kalmadığını görecektir.

 

[DavidNichols]

Uzun bir süre boyunca damlalar halinde amin ekler. Yarım saatten daha uzun olabilir.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vay canına, siz çocuklar tam bir göt deliğisiniz. Bir ağacı tereyağı bıçağıyla kesebilirim ama motorlu testere kullanan adama saldırmam. Adam hcl'nin tamamını kullandığını hiç söylemedi, genellikle o noktada Lewis asidi yapmak için kullanılır. Hedef ph'a ulaşana kadar eklersiniz.

 

[K-Cyanide]

Kısa güncelleme: İkinci mahsul 24,81 g daha verdi, böylece toplam verim 335,57 g veya m/m bazında %85,94 oldu. Kötü mü? Sonuçlardan çok memnunum.

@tucoXxX: Ek verimi hesaba katarsak, bromo ketondan 1000*500/335,57 eşittir 1490g'a ihtiyacınız olacak.

@w2x3f5: Fikrinize saygı duyuyorum ama katılmıyorum. Sıcaklık çok yüksek olamaz çünkü farklı çözücülerle diğer rotalar daha yüksek sıcaklıklar kullanır. RM kaynamadı, ben buna hafif bir reflü derdim.
Ayrıca 2,5 saatlik sürenin çok uzun olduğundan şüpheliyim çünkü RM'de hala reaksiyona girmemiş bromoketon izleri vardı. Ve ham ürünün rengi gerçekte olduğundan daha koyu görünüyor.

Ultra saf 4-MMC'nin takipçilerine birkaç söz. Ultra saf maddelerin bazı safsızlıklara sahip diğerlerine göre daha az arzu edilen etkilere sahip olduğu paradoksu iyi bilinmektedir. Bu durum özellikle 4-metil metkatinon diğer adıyla Mefedron için geçerlidir. Ne hakkında konuştuğumu biliyorum, çünkü maddeyi tüm dünyadaki resmi LE birimlerinin test standardı olarak kullandığı yolla sentezledim (en azından birkaç yıl önce yaptılar). Bu yolda MeHCl ve Trietilamin kullanıldı ve reaksiyondan sonra bir a/b ekstraksiyonu yapıldı ve ardından madde eter ile bütanol çözeltisinden çöktürüldü ve THF'den yeniden kristalleştirildi. Sonuç %99'un üzerinde saf bir üründü ve şimdi tahmin edin biyolojik deneyler açısından nasıl sonuç verdi? Bingo! Düşük kaliteli ve çok zayıf.....

Ekteki resim şimdi iki kez yıkanmış ürünü gösteriyor. Üretebileceği etkinin zaten ilkinden daha düşük olduğunu varsayıyorum.

Kendinize iyi bakın millet!

 

[w2x3f5]

çözücü çözücü çekişmesi, reaksiyon hızı da farklıdır. Kendi deneyimlerime dayanarak, bu tür verilerle çeşitli türevlerin büyük bir karışımına sahip olduğunuzu söyleyebilirim ve sadece renkli değil, aynı zamanda beyaz ...
Bu nedenle, referans sentezde madde daha nazik davranır, pirozin türevi safsızlıklar yoktur. Saf mmc pratik olarak stimülasyon vermez.
Tcl yapmanızı tavsiye ederim, böylece bunu kendiniz göreceksiniz

 

[DavidNichols]

Farklı çözücü - sentez için farklı sıcaklık aralığı.

2,5 saat, DCM'de altı kat molar amin ilavesi ile indirgeyici animasyon için makul olmayan bir şekilde yüksektir. Haloketon izlerinizin zamanla hiçbir ilgisi yok.

Bize bu güzel safsızlıkların adını verir misiniz, böylece yasadışı mefedron yerine onları üretebiliriz?

Bu saflığı kim ve nasıl belirledi?

Herkes
ne biyo-tahlil ne de test yapmadan böyle bir sonuca dair bir öngörüde bulunabilir.

Şarapta bulunanların aksine bunlar insan için kanserojen ve mutajeniktir.

Bize böyle bir varsayımın nedenini söyleyebilir misiniz?

 

[w2x3f5]

Bu benim mesajım ve sentezim değil, bir hata yaptınız)))))))))

Ve yorumlar doğru, her şeyi okumadım ama orada çok fazla kirlilik var.

 

[Richardrahl]

Ultra saf 4-MMC'nin takipçisine birkaç söz. Ultra saf maddelerin bazı safsızlıklara sahip diğerlerine göre daha az arzu edilen etkilere sahip olduğu paradoksu iyi bilinmektedir. Bu durum özellikle 4-metil metkatinon, diğer adıyla Mefedron için geçerlidir. Ne hakkında konuştuğumu biliyorum, çünkü maddeyi tüm dünyadaki resmi LE birimlerinin test standardı olarak kullandığı yolla sentezledim (en azından birkaç yıl önce yaptılar). Bu yolda MeHCl ve Trietilamin kullanıldı ve reaksiyondan sonra bir a/b ekstraksiyonu yapıldı ve ardından madde eter ile bütanol çözeltisinden çöktürüldü ve THF'den yeniden kristalleştirildi. Sonuç %99'un üzerinde saf bir üründü ve şimdi tahmin edin biyolojik deneyler açısından nasıl sonuç verdi? Bingo! Düşük kaliteli ve çok zayıf.....


Ben de mdma ile bu sorunu yaşadım... Acaba polimorfizm mi yoksa başka bir şey mi?

 

[K-Cyanide]

w2x3f5 haklı olabilirsin. Ama dürüst olmak gerekirse, kimin umurunda? Bu yöntemle üretilen üründen biliyorum ki, büyük miktarlarda enjekte edildiğinde bile hiçbir sorun çıkmadı. Bu nedenle, insanların ne kadar ve ne sıklıkta aldıkları kendi sorumlulukları ile ilgili bir konudur.

 

[w2x3f5]

kimyasal tarafta, mephedrone ve pirosin türevlerinin bir karışımına sahipsiniz, size bu safsızlığın oluşum şemasını gönderdim. önemli olan artık bunu biliyor olmanız.

 

[K-Cyanide]

Pirozin türevleri nedir? Bana gönderdiğiniz şema pirazinler ve pirazollerle ilgili. Bu sentezin yan reaksiyonunun neredeyse her kırmızı şarabın bir parçası olan pirazinler ürettiğinin farkındayım. Bununla birlikte, pirazinlerden kesinlikle daha sakıncalı olan pirazollerle ilgili bilgi için teşekkür ederim.

 

[w2x3f5]

Bu benim ana dilim değil, google bazen doğru çeviri yapmıyor...
üründe safsızlık olması daha önemli.

 

[SonicNL]

Metilamin ve 2bk4 oranları yanlış. Genellikle 1 g 2bk4 başına 1 ml metilamindir. Bunu ayarladığınızda daha da yüksek verim elde edebilirsiniz ancak uzman değilim.

 

[K-Cyanide]

Burada olan şey çok garip. Bir yöntem yayınlıyorsunuz ve teşvik edici bir tartışma yerine, ilk yorum her şeyi çok daha iyi ve daha hızlı yapabilen, görünüşe göre kafası karışık bir adamdan geliyor. Nasıl yaptığını bize anlatmıyor bu gerizekalı.

Sonra bir diğeri ortaya çıkıyor ve sözde bilimsel katkılar ve uzaktan analiz yoluyla yöntemi kötülemek ve böylece sentez işi için müşteri kazanmak istiyor, şaibeli.

Ve son olarak, Prof. Ukala, bazı alaycı yorumlar yayınlıyor ve tam olarak 0 yapıcı öneri sunuyor.

Burada mahkemede değiliz, hiçbir şey kanıtlamak zorunda değilim. Akademik versiyondan alınan numunenin saflığı, NMR spektrumları, Kızılötesi ve UV spektrumları, elektrosprey iyonizasyon kütle spektrumları vb. ile profesyonel bir laboratuvarda gerçekleştirilmiştir.

Herhangi bir şey gönderirken iki kez düşüneceğim, bu yüzden anlamsız. Eski güzel kovan forumunda, tamamen farklı bir tarz geliştirildi. Ne yazık.

 

[Richardrahl]

K-Siyanür
Burada mahkemede değiliz, hiçbir şey kanıtlamak zorunda değilim. Akademik versiyondan alınan numunenin saflığı, NMR spektrumları, Kızılötesi ve UV spektrumları, elektrosprey iyonizasyon kütle spektrumları vb. ile profesyonel bir laboratuvarda gerçekleştirildi.

Haritaların polimorflarla ilgili büyük sorunlar yaşadığını biliyorum (bu terimi hidratlar, kokristaller vb. anlamında gevşek bir şekilde kullanıyorum) Mdma'nın en az 3 formu var. Ve sadece 1. formu kullanıyorlar.
Boofing yapmak ya da su gibi diğer formları koymak sorunu çözmüyor.

Xray taraması da yapıldı mı?

 

[Richardrahl]

. K-Siyanür

deneme	Verim (%)	saflık (HPLC ile % pik alanı)	tahlil (HPLC ile % w/w)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

MDMA-HCl'nin daha önce bir ana kristal formu (Form I) ve 0,25-1 hidrasyon suyu içeren en az dört hidrat oluşturduğu bilinmekteydi. (16) Polimorfik tarama sürecimiz iki yeni susuz kristal formu (Form II ve III) tanımlamış ve Form I'i üçü arasında en kararlısı olarak belirlemiştir. Form II, çeşitli alkollü çözücülerden ve ayrıca etil asetat ve eterik bir antisolvent varlığında tekrarlanabilir şekilde üretilebilir. Ortam koşullarında 2,5 hafta sonra kendiliğinden Form I'e dönüşen ve yeniden üretilemeyen Form III'ün aksine, Form II rafta stabildir, ancak rekabetçi dengeleme koşulları altında Form I'e dönüşecektir. İlginç bir şekilde, hem Form I hem de Form II tersine çevrilebilir bir şekilde bilinen monohidrata dönüşür; dehidrasyon üzerine, Form I'den oluşan monohidrat Form I'e geri döner ve Form II'den oluşan monohidrat Form II'ye geri döner. Eğer form hafızası olmayan konsantre bir sulu çözeltiden kristallendirilirse, monohidrat termal olarak sadece Form I'e dehidre olacaktır. Her üç form için X-ışını toz kırınım spektrumları Şekil 2'de gösterilmiştir