Öncelikle, 500 g 2b4m'yi çözmek için 1 L benzen kullanıyorum ve başlangıçta tamamen çözünemiyor, bu yüzden çözünene kadar biraz ısıtıyorum, bundan sonra çözelti ılık ama kaynar değil. 10L yuvarlak tabanlı balon kullandım
2. NaOH aq çözeltisini hazırlıyorum (300g NaOH ve 600ml su, sadece çözünmesine yetecek kadar), oda sıcaklığına soğumaya bırakıyorum, sonra 1. kısım çözeltiye ekliyorum. Bir kerede ekledikten hemen sonra, biraz koyu kahverengi yağ çıkıyor, sonra karıştırmaya başlıyorum, her şey kahverengiye dönüyor ve biraz duman çıkarıyor (çok az), sonra hemen sıcaklığı ölçüyorum, 40-45 derece civarında. Ve karıştırmayı asla bırakmıyorum.
3. 400 g MA.HCI hazırladım, çok küçük porsiyonlar halinde ekledim, her seferinde yaklaşık 10-20 g, bitirmem yaklaşık 2 saat sürdü, çünkü sıcaklığı 45 civarında tutuyorum. Ve altta NaCI'nin birikmeye devam ettiğini görebiliyorum ve alttan da bazı kabarcıklar geliyor. Tüm MA.HCI'yi ekledikten sonra, sıcaklık kendi kendine düşene kadar karıştırmaya devam ediyorum.
4. NaCI'yi süzüyorum ve iki kez suyla yıkıyorum, tüm çözücü hala karanlık, sonra 5:1 aseton ve HCI ile ph5'e kadar asitleştirmeye devam ediyorum, iğne ile damla damla. Ama hala karanlık.
Yanlış bir şey yaptığımdan korkuyorum, aslında bu cevabı yazdığım sürece, o karanlık çözelti şu anda buzdolabımda 3-4 saattir oturuyor. Bu konuda gerçekten yardım bekliyorum, yarın bir sonuç alabilmem için dua ediyorum, saygılarımla.
2. NaOH aq çözeltisini hazırlıyorum (300g NaOH ve 600ml su, sadece çözünmesine yetecek kadar), oda sıcaklığına soğumaya bırakıyorum, sonra 1. kısım çözeltiye ekliyorum. Bir kerede ekledikten hemen sonra, biraz koyu kahverengi yağ çıkıyor, sonra karıştırmaya başlıyorum, her şey kahverengiye dönüyor ve biraz duman çıkarıyor (çok az), sonra hemen sıcaklığı ölçüyorum, 40-45 derece civarında. Ve karıştırmayı asla bırakmıyorum.
3. 400 g MA.HCI hazırladım, çok küçük porsiyonlar halinde ekledim, her seferinde yaklaşık 10-20 g, bitirmem yaklaşık 2 saat sürdü, çünkü sıcaklığı 45 civarında tutuyorum. Ve altta NaCI'nin birikmeye devam ettiğini görebiliyorum ve alttan da bazı kabarcıklar geliyor. Tüm MA.HCI'yi ekledikten sonra, sıcaklık kendi kendine düşene kadar karıştırmaya devam ediyorum.
4. NaCI'yi süzüyorum ve iki kez suyla yıkıyorum, tüm çözücü hala karanlık, sonra 5:1 aseton ve HCI ile ph5'e kadar asitleştirmeye devam ediyorum, iğne ile damla damla. Ama hala karanlık.
Yanlış bir şey yaptığımdan korkuyorum, aslında bu cevabı yazdığım sürece, o karanlık çözelti şu anda buzdolabımda 3-4 saattir oturuyor. Bu konuda gerçekten yardım bekliyorum, yarın bir sonuç alabilmem için dua ediyorum, saygılarımla.
- By Dr. MMX
1. Bunu 12 saat boyunca dondurucuya koyun, belki ondan bir şey elde edersiniz 
Neden benzen kullanılıyor? başka çözücüler bulamıyor musunuz?
Neden bu oranlarda. Eklemeden önce okudunuz mu veya bu miktarların nedeni neydi 200 ml çözücü 100g 2b4m ve bu oranlarda metilamin. Neden?
Sadece tahmin edebilirim, ama muhtemelen 2b4m tam olarak çözülmemişti veya sıcaklık zaten çok yüksekti. Başlangıçta karanlık olduğu hiç başıma gelmedi. Başka faktörler de olabilir. Sıcaklık yüksekti, benzen ve NaOH ile bir miktar reaksiyon olabilir.
Gelecek için, eğer bir şeyi değiştirmek istiyorsanız, sadece ilk kontrol edin, bu hataları önleyecektir.
Sadece etil asetat kullanmanızı ve oranları korumanızı öneririm, tamam mı?
Şimdi başlangıçta söylendiği gibi, 12 saat boyunca dondurucuya koyun ve daha sonra filtrelemeye gidin, belki biraz ürün alırsınız, daha sonra bana ne olduğunu gösterebilirsiniz.
Neden benzen kullanılıyor? başka çözücüler bulamıyor musunuz?
Neden bu oranlarda. Eklemeden önce okudunuz mu veya bu miktarların nedeni neydi 200 ml çözücü 100g 2b4m ve bu oranlarda metilamin. Neden?
Sadece tahmin edebilirim, ama muhtemelen 2b4m tam olarak çözülmemişti veya sıcaklık zaten çok yüksekti. Başlangıçta karanlık olduğu hiç başıma gelmedi. Başka faktörler de olabilir. Sıcaklık yüksekti, benzen ve NaOH ile bir miktar reaksiyon olabilir.
Gelecek için, eğer bir şeyi değiştirmek istiyorsanız, sadece ilk kontrol edin, bu hataları önleyecektir.
Sadece etil asetat kullanmanızı ve oranları korumanızı öneririm, tamam mı?
Şimdi başlangıçta söylendiği gibi, 12 saat boyunca dondurucuya koyun ve daha sonra filtrelemeye gidin, belki biraz ürün alırsınız, daha sonra bana ne olduğunu gösterebilirsiniz.
- By WalterFan
Benzen kullandım çünkü başka bir sentezin çözücü olarak uygulanabileceğini gördüm ve etil asetat şehrimde yasak; metilamin oranı hakkında, 1 mol 2b4m ile 1 mol metilamin birleşiminin 1 mol 4-mmc oluşturabileceği hakkında başka bir makale izledim, ancak elimdeki MA.HCI, bu yüzden 400g MA.HCI, zayıf soğutma koşulumu göz önünde bulundurarak MA civarında 200g içeriyor, bu yüzden 500g 2b4m için 2 kat metilamin kullanmaya karar verdim.
Cevabınız için gerçekten minnettarım, size daha sonra geri döneceğim, umarım bundan da bir şeyler çıkarabilirim
Cevabınız için gerçekten minnettarım, size daha sonra geri döneceğim, umarım bundan da bir şeyler çıkarabilirim
- By Dr. MMX
Bir dahaki sefere daha fazla çözücü kullanın, sıcaklığı korumak daha kolay olacaktır ve durumunu kontrol etmek için gerçek sıcaklığın ne olduğunu kontrol edin. Su banyosu da kullanabilirsiniz.
Muhtemelen çok fazla kirlilik elde edeceksiniz, bu yüzden önce kuru hale getirin, sonra yavaşça fitrasyon ile aseton kullanın, belki hala bir şeyler elde edersiniz
Muhtemelen çok fazla kirlilik elde edeceksiniz, bu yüzden önce kuru hale getirin, sonra yavaşça fitrasyon ile aseton kullanın, belki hala bir şeyler elde edersiniz
