Buradaki sentezi daha ayrıntılı olarak analiz etmek daha iyidir. Sülfürik asit ile çalışmaktan kaçınmak için, ara ürün 1-metil-1H-indazol-karboksilat (cas 43120-28-1) bulmak daha iyidir. Daha sonra ele alacağımız ilk reaksiyon - bir indazol türevinin alkilasyonudur. Alkilasyon, polar aprotik çözücüde (THF, DMF) güçlü bir baz (sodyum hidrit. sodyum veya potasyum metilat, etilat veya butilat, vb.) Bu reaksiyon suya karşı çok hassastır (yangın tehlikesi!). Ana kural, ideal olarak kuru ekipman ve mükemmel kuru çözücülerdir. Ekipmanı yönlü bir ısıyla (inşaat kurutucusu) kurutabiliriz, solventler sulama maddelerini (kalsiyum klorür, magnezyum sülfat, vb.) boşaltır. Oda yüksek nemli olmamalıdır, kendiliğinden tutuşma reaksiyonu için kritik olabilir. Kullanılan herhangi bir bardak, kepçe, kaşık tamamen kuru olmalı, tek bir damla su olmamalıdır. Reaksiyonun kendisi de aynı amaçla güçlü bir soğutma (Buz-Su banyosu) ile geçmelidir - reaksiyonun yanmasını önlemek için. Eğer yanarsa, o zaman volkanik bir patlamaya benzer. Alevin oksijen erişimini örtmek için yakınlarda bir yangın söndürücü ve yangın kumaşı bulundurmak gerekir. İdeal koşulları oluşturduğumuzda (kurutulmuş ekipman, çözücüler, oda) reaksiyona başlamaya hazırız. Mineral yağ içinde DMF ve sodyum hidrür kullanmayı seviyorum. İlk olarak, DMF içinde 1-metil-1H-indazol-karboksilat çözeltisi hazırlıyoruz, ardından buzlu su banyosunda soğutuyoruz. Şişenin hacmi reaksiyonun ölçeğine bağlıdır. Şişenin şeklini yuvarlak tabanlı (şişeleri tutmak için bir tripodumuz varsa), düz tabanlı veya aniden elimize geçerse erlenmeyer olarak kullanabiliriz. Yuvarlak tabanlı şişede soğutma tüm hacim için çok daha verimlidir. Tripod olmadan karışımı manuel olarak soğutabilir ve karıştırabiliriz. Şişeyi soğuttuktan sonra, çözeltiye sodyum hidrür serpmek için küçük porsiyonlarla başlıyoruz, her eklemeden sonra iyice karıştırıyoruz, soğutmadan çıkarmıyoruz. 10 g 1-metil-1H-indazol-karboksilat için 2,4 g ticari olarak temin edilebilen mineral yağda %60 oranında sodyum hidrüre ihtiyacımız vardır. Sodyum hidrürün tamamını ekledikten sonra buzlu su banyosunu kaldırırız ve oda sıcaklığında bir saat veya daha uzun süre karıştırırız. Hem elle hem de manyetik bir karıştırıcı ile karıştırabiliriz. Bu süreden sonra, şişeyi yeni hazırlanmış buzlu su banyosunda soğutuyoruz. Şimdi 5-bromo-1-pentene, cas 1119-51-3 (10 g indazol türevi için 12 g) ihtiyacımız var. Sürekli karıştırma ve soğutma ile damla damla eklenmelidir. Bunu başarmak için bir şırınga kullanabiliriz (hepsini elle yaparak) veya şişenin üzerinde bir tripoda sabitlenmiş bir damlatma hunisi kullanabiliriz. Tüm ilavelerden sonra, soğutmayı kaldırın ve geceyi karıştırın (manyetik bir karıştırıcı üzerinde veya sitrrer yoksa manuel olarak şişede). Bir süre sonra şişenin içine soğuk su dökülür. Su miktarı DMF miktarının en az iki katı, daha iyisi 3-4 eşdeğer veya daha fazladır. DMF'nin başlangıç miktarı, bir indazol türevinin ne miktarda çözülebileceğinden yola çıkar. Optimal olarak, koşullu olarak 3 eşdeğerdir (10 g'da 30 ml minimumdur). Daha sonra, reaksiyon karışımını su ile karıştırdıktan sonra, etil asetat ile ekstrakte ediliriz. Etil asetat sayısı, karışımın toplam hacminin en az %30'udur. Sonuç olarak 10 g indazol türevi için minimum flask miktarı: 10 g indazol+30 ml DFM+10 ml penten, 60 ml su, 30ml EtOAc = 150 ml flask hacmi minimumdur. Etil asetat su ile yıkanabilir, tuz ile doyurulabilir, su kalıntılarından magnezyum sülfat kurutulabilir ve yağ olarak bir türev elde etmek için çözücü buharlaştırılabilir. Damıtma ve türevleri ile ilgili ayrı bir konu oluşturulacaktır. Bu aşama için ekipman için herhangi bir iyileştirmeye ihtiyacınız varsa, o zaman sorularınızı bekliyorum.
Çin'den birçok tam set getirdim ve çok güvenilmez aldım... bugün zaman ayırdığınız için teşekkür ederim
