L-fenilasetilkarbinolden (L-PAC) L-Efedrin sentezi

[OrgUnikum]

l-PAC ile ilgili sorun, istenen l-Efedrin yerine d/l-efedrin veren d/l-PAC'a hızlı bir şekilde rasemizasyon yapması ve bunun sonucunda P2P'den yapıldığı gibi rasemik Meth'e yol açmasıdır.
Biz d-Meth ya da en azından ağırlıklı olarak d-Meth istiyoruz.
İki faktör l-PAC'ın rasemikleşmesine neden olur: İlk olarak alkali ortam, örneğin herhangi bir bazın varlığı ve geçiş metal iyonları, örneğin katalitik olarak çalıştıkları için çok küçük miktarlarda bile olsa demir tuzları vb.

NaBH4 gibi birçok indirgeme sistemi alkalidir, dolayısıyla ne olacağı açıktır. Bu nedenle, l-PAC'ı düzgün bir şekilde saklamanın ve kullanmanın yanı sıra, etraftaki metal tuzlarını gidermek için oksalik asit ve/veya stannik asit veya EDDA gibi bir şey eklemek, asidik bir indirgeme sistemi veya en azından hafif asidik koşullarda çalışan bir sistem seçer. NaBH4'ün asidik bir türevi olan ve özellikle indirgeyici aminasyonlarda iyi çalışan STAB'ı kullanmanızı tavsiye ederim. Metilamin daha sonra asetat olarak kullanılır, örneğin metilaminin asetik asit tuzu ve hepsi birlikte tek bir kap olarak tek seferde İmin oluşumu / İmin indirgenmesi buna indirgeyici aminasyon denir.
NaBH4 ve GAA'dan STAB'ın nasıl yapılacağı ve nasıl kullanılacağı ile ilgili bilgiler internette mevcuttur. Verimler mükemmeldir.
Susuz ZnCl2 varsa, Çinko-Borohidrit de kolayca hazırlanabilecek bir başka olasılıktır.
Al/Hg de mümkündür ancak THF veya dietileter içinde yapılmalıdır.
Ancak STAB veya Çinko-Boro gibi doğal bir asidik sistem en iyisidir.

Benzaldehitten biyosentez yoluyla l-PAC üretimi mutlaka zor değildir, ancak büyük hacimlerin üstesinden gelmek için daha çok teknik bir zorluktur. Ve her şeyden önce bu amaç için iyi bir maya türü bulmak gerekir. Bununla birlikte, esas olarak sonunda l-PAC'yi ekstrakte etme problemi vardır, sürekli bir ekstraksiyon sistemi burada bir zorunluluktur ve eter tercih edilen çözücüdür.

İyi şanslar!

 

[rampage]

Fermantasyon veya yoğunlaştırma bittiğinde, eterin l-pac'ı alması için suyu nütral veya hafif alkali hale getirmeye gerek var mı?

 

[handle]

Maya demleme karışımından çıkarıldıktan sonra, fenilpropanol-l-one-2 çözeltiden ekstrakte edilebilir. Orijinal referanslarda ekstraksiyon için eter kullanılmıştır. Bunun yerine
hırdavatçı tolueni. Birkaç yüz ml toluen porsiyonu ile birkaç ekstraksiyon yeterli olacaktır
ürünü tamamen çıkarmak için.

 

[rampage]

Geçmişte toluen kullandım, çok iyi sonuç vermedi, eterler de benim işim. yeterince referans okudum ama hiçbiri l-pac'i çıkarmak için yıkamanın hafif alkali olması gerekip gerekmediğini belirtmiyor, bunu yapmadan deneyeceğim ve ne olacağını göreceğim

 

[rampage]

l-pac yapmak için ilk deneme çalışmam, işte tarifim hepsi doğru mu emin değilim ama yine de deneyeceğim.

2,5 litre H2O
87.50 gms pekmez
maya ve besin maddesi
20 ml benzaldehit
75 ml eter

5 litrelik bir damacanaya 2,5 litre su ve 87,50 g pekmez konur,
Saf oksijenle yıkamayı doyurun,
mayayı ve besin maddesini ekleyin ve 8 saat kadar mayalanmaya bırakın,
Yıkama hızla fermente olduktan sonra 10 ml benzaldehit ekleyin,
4 saat kadar sonra 10 ml daha benzaldehit ekleyin ve 12 saat ya da daha fazla mayalanmaya bırakın,
bittiğinde mayayı çıkarın,
l-pac'i 50 ml eter ve ardından 25 ml eter ile ekstrakte edin,
eteri birleştirin ve damıtın
l-pac toplamak?
teorik verim 10ml %50 dönüşümdür.

Geri bildiriminiz için teşekkür ederim ve sonuçlarımı tamamladıktan sonra yayınlayacağım.

 

[rampage]

üzgünüm arkadaşlar bu değerlendirme doğru değildi, sodyum piruvat ve hafif asidik koşulları, ph 5 - 5.5 ve muhtemelen daha yüksek bir sıcaklık aralığını kaldırabilen bir maya suşunun dahil edilmesine ihtiyaç var. hala devam eden bir çalışma, albite çok yavaş ilerleme lol

 

[OrgUnikum]

l-PAC konuları her zaman anında saçmalayanlar tarafından istila edilir, bu yüzden güle güle diyorum.

En önemli bilgiyi aldınız: Asetaldehit veya Piruvat, uygun bir maya ve ph <5.

Kimse büyük ve bariz soruyu sormadı: Bir maya türünün iyi olup olmadığını nasıl anlayabilirim?
Ve kimse sormadığı için, oldukça kolay yöntemlerin var olduğundan bahsetmekten başka bir cevap olmayacak.
Mutlu aramalar, bana mesaj atmayın.

bye

 

[handle]

Bir maya türünün iyi olup olmadığını nasıl anlayabilirim?

 

[handle]

Bence bu taze canlı mayayı deneyin.

 

[The-Hive]

Birkaç küçük parti yapın, en iyi cadıları görün

 

[Consider]

Lütfen süper kahramanlarım, lütfen bize prosedürün özetini verin, mentorluğunuz çok takdir ediliyor

 

[The-Hive]

4mmc'den epher'e geçiş için bir video var, zamandan ve paradan tasarruf edin

 

[rampage]

bu yüzden ph 5.5-6'da çalıştırıyorum ve sadece yoğuşma bittiğinde bilmek istedim, eter ile l-pac'ı çıkarmak için nuetral veya hafif alkali yapmalı mıyım?

 

[rampage]

Bunu denedim, fermantasyon iyi gidiyor gibi görünüyordu, yıkamayı mayadan ayırdım. sonra yıkamaya eter ekledim ama ayrı bir katman oluşturmadı, sadece yıkamayla 1 oldu, birkaç gün beklettim ama eter hala yıkamadan ayrılmamıştı. ama yıkama kendini 3 farklı renge katlamış gibi görünüyordu, üst sarı, orta turuncu, alt pembe. bu yüzden onları ayırdım, birkaç örnek aldım ve 1 asidik, 1 alkali ve 1 nüetral yaptım, sonra bunları bir ısı yastığı üzerinde buharlaşmaya bıraktım, alt katmanın alkali çözeltisi pembe mumsu bir ürün üretti, ne olduğu hakkında hiçbir fikrim yok? kokmuyor, kendi kendine pişip pişmediğini görmek için test edebileceğim bir yol var mı? ya da piruvat olabilir mi? sarı ve turuncu katmanlar, hacmi bir mililitreden fazla olmayan çok küçük miktarda turuncu yağlı bir maddeden başka bir şey gibi görünmüyordu, bunun reaksiyona girmemiş benzaldehit mi yoksa pak mı olduğunu bilmiyorum? pembe mumsu madde 9 gms ağırlığında

 

[handle]

Maya / Benzaldehit reaksiyonu, L-Pac'ı üretmeyi ve ardından efedrin üretmek için L-pac'ın (L-fenilasetilkarbinol) metilamin ile indirgeyici bir alkilasyonunu amaçlamaktadır

 

[rampage]

evet, ben de bunu elde etmeyi hedefliyordum, umarım birisi ne elde ettiğimi tanımlayabilir, bir şey elde etmek bir görevdi lol