Question 4mmc sentezinde başarısız oldum, yardıma ihtiyacım var

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Lütfen bir okuyun ve bana yardımcı olun

Önce 4mp -> 2b4mp yaptım

Kullandığım kimyasal

4-metilpropiyofenon
Hidrojen bromür %46-48
Hidrojen peroksit %37
Sodyum bikarbonat

(Bu sentezi takip ettim - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Nasıl yaptım -
Önce balon jojeye 50 ml 4mp ekledim, sonra 40 ml hidrobromik asit %48 ekledim, karıştırdım, sonra yavaşça 18 ml hidrojen peroksit %37 damla damla ekledim ve çözeltiyi karıştırdım
Sonra soğuk su ekledim
Ve sonra kristali filtreleyin
Daha sonra kristal soudim bikarbonatlı su ile yıkandı ve ardından kristal kurutuldu

İşte böyle görünüyordu


D54swG7eYM


Sonra 2b4mp -> 4mmc yaptım

Takip ettiğim bu sentez -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Kullanılan kimyasal -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100ml
Metilamin %40 - 70ml
Hidroklorik asit - 20ml
Soğutulmuş kuru Aseton -

Nasıl yaptım -
Şişeye 100 ml benzen ekledim, sonra şişeye 50g 2b4mp ekledim, çözünene kadar karıştırdım, sonra şişeye yavaşça 70ml metilamin% 40 ekledim şişenin kapağını kapattım ve 2 saat boyunca megnetik karıştırıcı kullanarak karıştırdım, sonra 6 saat sonra uyuduğumu hissettim tekrar 2 saat karıştırdım, daha sonra 2 saat daha karıştırdım, karışım yeşile döndü, bundan sonra her 2 saatte bir karıştırdım, 20 saati tamamlayana kadar 30 dakika karıştırdım, karışım hala yeşildi

(Isıtma yöntemini kullanmadım)


2P9JsVNeR5




Daha sonra çözeltiyi ayırma hunisine döktüm ve 500 ml ılık su ekledim ve karıştırdım, sonra ayrılmasını bekledim, sonra alt tabakayı döktüm, sonra bu işlemi tekrarladım
(Sentezde sarı renkli bir çözelti elde etmem gerektiği belirtiliyor ama ben yeşilimsi mavimsi bir çözelti elde ettim, bunun nedeni nedir?)


VNh0lFcsjH





Sonra asitlendirme aşamasına geçtim




Şişeye serbest baz 4mmc çözeltisi ekledim ve ardından soğutulmuş kuru 200ml kuru Aseton ekledim, karıştırdım, ardından çözeltiye damla damla hcl ekledim, başladığımda ph seviyesi 9 idi, ancak asit eklemeye başladığımda ph seviyesi artıyor gibi görünüyor (emin değilim kontrol edin) bir süre sonra ph seviyesi 3-4'e ulaşmış gibi görünüyor, Bu yüzden ne yapacağımı bilmiyordum, araştırdım ve karışıma soudim bikarbonat su çözeltisi ekleyerek ph seviyesini artırabileceğimizi öğrendim, bu yüzden karışıma bu çözeltiden yaklaşık 30 ml ekledim, işe yaramadı, bu yüzden damla damla daha fazla hcl ekledim, yaklaşık 20 ml hcl ekledim ve bundan sonra bir şekilde ph 5-6'ya ulaştı, asitleştirmeyi durdurdum ve 10 dakika daha karıştırdım.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Çözelti hala sıvıydı, sadece rengi yeşilden kırmızıya döndü, hcl eklediğimde çözelti kalınlaşmadı ya da bunun gibi bir şey olmadı)

Sonra çözeltiyi döktüm ve cam kaba koydum ve plastikle sardım ve dondurucuya koydum, 6 saat sonra karışımı çıkardım ve kağıt filtreden süzdüm ve hiçbir şey olmadı, tek bir damla 4mmc tozu yoktu :(

Çok cesaret kırıcı hissediyorum, tüm bu bekleme ve sıkı çalışmadan sonra işe yaramadı, siz ne düşünüyorsunuz, ne yanlış gitti?

Bence bunun 4 nedeni olabilir

1. Metilamin ekledikten sonra 20 saat beklemek yerine ısıtmalıydım
2. Kuru Acton ve hcl karışımını yapmalı ve ardından freebase'i kuru Acton ile karıştırıp hcl eklemek yerine serbest baz eklemeliydim
3. Asitleme adımında soudim bikarbonat su çözeltisi eklememeliydim
4. Belki de çözelti çok fazla, yarısını buharlaştırıp tekrar denemeliyim?

Lütfen bana neyi geliştirebileceğimi ve neyin yanlış gittiğini söyleyin ve çözeltiyi atmalı mıyım yoksa bu çözeltiden hala 4mmc alabilir miyim?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top