Teknolojiyi geliştirdik ve güvenle çok yüksek verim elde ettik.
Kendim sentezlemesi çok kolay olan 4-kloroanilin ve benzoil klorürden 2-amino-5-klorobenzofenonu kolayca elde ediyorum. 4-kloroanilin bazlı verim 2-amino-5-klorobenzofenonun %68'idir (erime noktası ~ 96-101 ° C'de)
2-amino-5-klorobenzofenon elde ettikten sonra, kuru bir çözücü ile inert atmosferli bir reaktöre yerleştiriyorum ve reflü karıştırma ile damla damla kloroasetil klorür ekliyorum ve soğutuyorum. Soğuduktan sonra, ayrılan kristalleri bir çözücü ile yıkıyorum ve etanol + su içinde yeniden kristalleştiriyorum. Erime noktası 123-126 ° C olan 2-(2-kloroasetamido)-5-klorobenzofenonun güzel iğnelerini elde ettikten sonra ...
Verim %82'dir
2-(2-chloroacetamido)-5-chlorobenzophenone normethyldiazepam'a dönüştürülmelidir.
Bu çok basit bir şekilde yapılır... 2-(2-kloroasetamido)-5-klorobenzofenon çözücüye yerleştirilir ve üzerine amonyum klorür, ardından Urotropin eklenir. Tüm bunlar karıştırılarak reflü üzerine konur, ardından normetildiazepam izole edilir ve kristalleştirilir. Normetildiazepam verimi %76'dır ve erime noktası 217-219 ° C'dir.
Bir sonraki adım Thionordiazepam elde etmektir.
Bunu yapmak için, piridin bir kalsiyum klorür tüpü ile donatılmış bir reaktöre dökülür. Karıştırırken ısıtmayı açıyorum ve istenen sıcaklığa ulaşıldığında Tetrafosfor Dekasülfür ekliyorum... 10 dakika karıştırıyorum ve parçalar halinde Normethyldiazepam ekliyorum. Reflüden sonra... soğutun ve nötralize edin.
Erime noktası 240-250 ° C olan Thionordiazepam'ı %68 verimle filtreleyin ve yeniden kristalize edin
Son aşama en basit olanıdır.
Thionordiazepam > Alprazolam
Thionordiazepam'ı bir kalsiyum klorür tüpü ile donatılmış bir reaktöre yerleştiriyorum ve reaktöre kuru n-bütanol döküyorum ve asetilhidrazid ekliyorum. Reflü, çözücünün damıtılması ve Alprazolam'ın izolasyonu. Suda yeniden kristalleştirmeden sonra erime noktası ~ 120 ° C olan beyaz yarı saydam bir Alprazolam hidratı aldım.
Ancak benim görevim susuz Alprazolam elde etmekti. Hidratı 65°'de 24 saat kuruttum ve termometrede erime noktası 229-232°C olan susuz alprazolam elde ettim (kristaller parlaklığını kaybetti).
Susuz çözücüden yeniden kristalleştirilirse, gevşek uzun iğneler şeklinde kristaller elde ederiz.
Kuru alprazolam verimi ~%75 idi
Alprazolam hidrat oluşumu IR spektrumunda 3420 cm - 1'de geniş bir OH bandının varlığı ile kanıtlanmıştır.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344.80).
Başka bir form (muhtemelen bir solvat) dioksandan 236-239°C erime noktası ile kristallenir,
ve erime noktası 240-243°C olan kloroform-metanolden küçük iğneler...
Yüksek verim ve düşük maliyetle alprazolam elde etmek için eksiksiz bir teknolojiye ve kamuya açık alanda kolayca bulunabilen mevcut reaktiflere sahibim.
Bu teknolojiyi 25,000$'a satmaktan mutluluk duyarım.
Unutmayın ki 1 kg alprazolam size karaborsada en az 3 ila 5 dolara mal olan 2 mg dozajlı 500 bin tablet verecektir. 1,5-2,5m $
Üretimde böyle bir kilogramın maliyeti 300-400 $'dan fazla değildir. Büyük miktarda solvent rejenere edilir ve yeniden kullanılır.
