4-MMC (mephedrone) sentezi. Tam video eğitimi.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67.52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31.06g) + NaCl (58.44g) + H2O (18.01g)


200 ml %40 sulu metilamin => 200 g H2O içinde çözünmüş 80 g CH3NH2



Eğer (174 g metilamin hcl + %67 sulu NAOH çözeltisi) kullanırsam

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103 g + H20 154 g

(200 ml %40'lık sulu metilamin) elde ediyorum:

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Bu mümkün olabilir mi?

 

[malignoalfa]

REAKTİFLER

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


ÜRÜNLER

CH3NH2 31.0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Konuyu kendim için açıklığa kavuşturmak için bazı hesaplamalar yapmaya karar verdim; belki başkaları için de açıklığa kavuşturur.

Metilamin aq %40 → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31 g bölü 31 g + 45 g = %40

40'lık (w/w) metilaminin sudaki yoğunluğu 0,897 g/mL'dir, yani 200 ml'de 179,4 gram vardır.

40 metilamin = 71,76 g (2,31 mol)
60 su = 107,64 g

NaOH'nin H2O'ya 1:5 oranında kullanılması ve buz banyosundaki sulu metilamin.hcl çözeltisine damla damla eklenmesi yönünde tavsiyeler gördüm. Belki de bazikleştirme için daha düşük konsantrasyonda NaOH kullanılmasının amacı reaksiyonu daha huzurlu hale getirmek, ısıtmamak ve metilamini gaz halinde salmamaktır; ancak kesin bir şey söyleyemem.

Açıklığa kavuşturmak için, NaOH'nin H2O'ya 1:5 oranı %31'lik bir konsantrasyonu ifade eder.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g bölü 40g + 90g = %31

Methylamine.hcl'nin suda çözünürlüğü 1 g/mL'dir (20 °C'de)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52 g'ın tamamen çözünmesi için 4 mol H20 (72 g/72 ml) gerekir, bu da %48'lik bir konsantrasyon demektir:

67,52 g bölü 67,52 g + 72 g = %48

Dengeli reaksiyon denklemi şöyledir:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Yukarıdaki NaOH çözeltisi ile metilamin.hcl çözeltilerini içeren denklem aşağıdaki gibi görünecektir:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (%48 aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (%31 aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Suda 200 ml %40 (w/w) Metilamin'e eşdeğer 2,31 mol metilamin elde etmek için şunları yapmamız gerekir:


(2.31 CH3NH2-HCl + 9.24 H2O) (%48 aq) + (2.31 NaOH + 11.55 H2O) (%31 aq) → 2.31 CH3NH2 + 2.31 NaCl + 23.1 H2O

Gram cinsinden, (yuvarlatılmış):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Elimizde 416 g (ml) H20 içinde çözünmüş 135 g NaCl ile 72 g metilamin olacaktır.
11'i metilamin ve %22'si NaCl olmak üzere %33 metilamin + NaCl içeren sulu bir çözelti.

72g + 135g bölü 72g + 135g + 416g = %33

72g/623g (%11) + 135g/623g (%22) = %33

Fazla suyun bu konunun sentezini bozup bozmayacağını bilmiyorum, ancak NaCl'yi çıkarmadan sadece bir kurutucu madde ile fazla suyu çıkarmak, çözünürlük sorunlarımız (maksimum doygunluk) olacağından sorunu çözmeyecektir. NaCl'nin çökelip çökelmeyeceğini ya da metilaminin gaz olarak açığa çıkıp çıkmayacağını ya da belki her ikisini de bilemiyorum.

 

[aa1178251182]

Metilamin hidroklorür ile 4-MMC sentezlediniz mi?

 

[Chery]

Neden kimse metanol içinde metilamin kullanmıyor, susuz bir ortamın verimi artıracağını düşünmüştüm?

 

[bonotuto]

Bu harika bir adam ... harikasın bize tamamlanmış video eğitimi ile öğret ... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Metilamin HCL kullanılabilir mi yoksa Freebase olmak zorunda mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

freebase olmak zorunda, sadece hcl'yi naoh ile karıştırın

 

[chuckmcgill]

HCL ve NaOH'den %40 sulu metilamin yapmak için iyi bir formülünüz var mı? Burada 100 ml suda 40 g metilamin HCL ile 50 ml suda 17 g Naoh karışımını kullanan bir tekniğe dayanarak denedim. Bu tatmin edici sonuçlar vermiyor gibi görünüyordu. Molar oranlar da yanlış görünüyor ama poster sahibi işe yaradığını bulduğu tek oranın bu olduğunu söyledi

 

[cartelloszetas]

MMC'm yardım için bb forumuna teşekkür ediyor. Siz en iyisisiniz ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Mükemmel, yeniden kristalleştirme için kullanılan yöntem hakkında daha fazla bilgi paylaşmak ister misiniz?

 

[tajira]

Birisi 100g 2Bromo4Methylpropiophenone için bu oranları doğrulayabilir mi
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (G BAŞINA 3ML)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Yapıldı ve doğru olup olmadığını göreceksiniz

 

[HerrHaber]

İşe yarayabilir, ancak her şey pratikle gelir, bu nedenle büyük miktarlara atlamayın (diğer 900g'ınız kaldıysa 100g tamamdır).

 

[Mephisto]

Merhaba, bir sorunum var. Sentezi çeşitli şekillerde denedim, telüen ve etil asetat ile NMP ekstraktında, sadece asetatta, neredeyse her zaman fazla metilamin ile. Genellikle ekstraksiyon kullanarak birincil karışımdan freebazı iyi bir şekilde toplamak mümkündür, bazen sorun sadece su ile etil asetat ile ekstraksiyonda olur, bazen animasyondan sonra ayrılamaz, özellikle NMP üzerinde RM'den ekstraksiyon için kullanıldığında, örneğin tipik bir polar olmayan çözücü olarak toluen, NMP RM'lerinden freebazı iyi bir şekilde alır, bu da su ile iyi karışabilir, bu yüzden bu reaksiyon için en verimli çözücü olarak kabul edilebileceğini düşünüyorum, NMP demek istiyorum. Sentezlerde, genellikle RM'yi NMP üzerinde 40 dakika ısıtmanız gerektiğini açıklarlar, ancak su ile karışabilirlik nedeniyle, reaksiyonun burada etil asetattan daha hızlı ve daha verimli bir şekilde ilerlediği varsayılabilir. Reaksiyonun ekzotermik olduğu da bilinmektedir, bu nedenle sıcaklık düşmeye başladığında reaksiyon teorik olarak sona erer. Tamam, ama yine de sorunum şu ki, asitleştirirken bunu nasıl yapmayacağım, tuz ortaya çıkmak istemiyor, asidi pH 5.5-6'ya düşürüyorum, karıştırıyorum ve karıştırıyorum ve hiçbir şey yok, muhtemelen kararıyor, ama hiçbir şey çökmüyor ve uzun zaman önce şişmiş ve kalınlaşmış olmalıydı. Böyle bir karışım daha sonra soğutma veya buharlaştırma için verilirse, hiçbir şey görünmez, sadece muhtemelen siyah katran yapılır. Ve neredeyse her seferinde böyle oluyor. Son zamanlarda, asitleştirmeden sonra kabartma tozu veya kostik gibi bir miktar alkali eklediğim için bir miktar tortu olduğunu anladım. Neden böyle, birisi bu bulmacayı çözmeme yardım edebilir ve neyi yanlış yaptığımı söyleyebilir mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

İyi bir yanıt almak istiyorsanız, atılan adımları kısa ve öz bir şekilde sıralayın.
Metilamininizi kontrol edin, insan burnunuza çelik kokusu gelebilir ama %15 olabilir. Kullanılan HCl yüzdesi? Asitten önce freebaz kurutuldu mu? Rm+ekstraksiyon çözücüsüne göre 1:1 oranında aseton (soğuk) mu kullandınız? Asitlenmiş bir kısmı 2 hafta boyunca dondurucunun arkasında mı unuttunuz? Kuzeninizi mi öptünüz?

 

[Albert A]

Herkese merhaba, Birisi bana metilaminasyon reaksiyonunun neden iki çözücü benzen ve NMP'de aynı anda yapıldığını açıklayabilir mi?
(Tek bir çözücüde değil).

 

[PolandoEmingarnte]

çünkü sen 2b4m ve sonra 4mmc yaptın

 

[Albert A]

Kuru 2-Bromo-4-Metilpropiofenonu NMP'de eritip sonra metilaminasyon yapabilir miyim?
Sorun olur mu?

 

[PolandoEmingarnte]

kursa katilabi̇li̇rsi̇ni̇z

 

[marty€mcfly]

Bugün bir verim üretiyorum ve bir kimyager olarak başlangıç aşamalarımda kullandığım eski bir yöntemi vermenin yararlı olacağını düşündüm. Yeni başlayanlar için bulduğum basit bir yöntem ve fazla ekipmana ihtiyacınız yok.

Ticari basit 4-bromoketon sentezleme.

Sn2 substitiotion ile basit bir Nucleuphile için dcm ile %40 sulu çözeltide metilamin kullanacağım.

2bromo4metilpropiofenon, dcm ve 2.5x mol metilamin eşdeğeri, bir buz banyosu ile sabit bir soğuk sıcaklık tutarken gerçekten iyi bir karıştırmaya ihtiyaç duyar.

Üçüncü eklemeden sonra buz banyosunu çıkarın ve oda sıcaklığını sabit tutarak 6 saat daha karıştırın. Burada sarı-koyu sarı-turuncuya dönüşen bir tabaka fark edilecektir.

Daha sonra 11 ph'a ulaşana kadar önceden soğutulmuş bir NaOH çözeltisi ekleyin.

Çözeltiye soğutulmuş sodyum hidroksit eklenmesi, doğal termal etkileri soğutacak ve uygun reaksiyon sürecini koruyacaktır.

Bir miktar metilamini geri dönüştürmek için hidroklorik asit çözeltisi ile su hortumu benzeri bir cihazı manevra ettirin.

Tuzlu su çözeltileri ile 2-3 kez iyice yıkayın ve sulu seyreltilmiş hidroklorik asit ile ekstrakte edin.

Asidik tabakayı toulen ile yıkayın ve beyaz kristalimsi toz kıvamında homojen bir ürün elde etmek için buharlaştırın. Daha sonra klorofom ile yaklaşık 3-4 kez vakumla dikkatlice ekstrakte edin, ardından saf mefedron elde etmek için klorofm'u buharlaştırın. Sıcak IPA / suda çözebilir ve yavaşça buharlaşmasına izin verebilirsiniz, küçük kristaller oluşturacaktır.

Reasemik karışımı çözmek için dibenzoil-I-tartarik asit ile de daha iyi elde edilebilir, ancak IPA kullanan ilk mekanizma ile yeni başlayanlar için daha kolay olacağını düşünüyorum.

Dibenzoil-I-tartarik asit ile etil asetat içindeki amin molü başına 1:1 mol asit eklemeniz gerekecek ve tuz çökecektir. Ardından, %70-90 arasında enantiyomerik saflıkta mefedron elde etmek için biraz A/B ile dikkatlice takip edin.

"Bitmiş ürünü reaksiyona sokmak için kesinlikle izopropanolik/hcl ile asitlendirmeniz gerekir çünkü katinonları asitlerle ısıtmak onları rasemizasyona uğratır".

 

[PolandoEmingarnte]

1'den sonra sentezi çok daha hızlı, daha kolay yapabilirsiniz ve laboratuar ekipmanına hiç ihtiyacınız yoktur. sentez 1.5 saat içinde yapılabilir tartarik asit haha muhtemelen hidroklorik asit. sentezde ipa aseton veya etil asetat kullanmaya gerek yoktur. Yeni başlayan biri için yazıyorsunuz nerede ne kadar var ne eklemeniz gerekiyor hiç freebase temizliği yok ve naoh sadece freebase yakıyor başka bir şey.

 

[marty€mcfly]

Artık bir laboratuvar ve laboratuvar ekipmanına erişimim var, bu yüzden artık kullanmıyorum ama paylaşmak güzel!

 

[Albert A]

Laboratuvarda daha uygun koşullar altında reçete nasıl değişti?

Isı sınırının korunması durumunda çözücü tipi (DCM veya NMP) nihai ürünün temizliğini etkilemiyor mu?

 

[Albert A]

aralarindaki̇ fark nedi̇r?

 

[marty€mcfly]

Rengi kimyasal olarak neyin değiştirdiğini söyleyemem çünkü yanılıyor olabilirim ama her çözücünün farklı bir bakıma ihtiyacı vardır. Sadece kullandığım yöntemleri biliyorum ve buz banyosuyla sabit bir sıcaklıkta tutmak rengin açık kalmasını sağlıyor.

"Laboratuarın daha iyi olduğunu söyleyemem çünkü daha az profesyonel ortamlarda altın buldum". Buna cevap verebilirim!