Dietil(fenilasetil)malonattan 1-Fenil-2-propanon (P2P) sentezi

[btcboss2022]

Bu süreci başarıyla gerçekleştirdim!
Sadece alkalinasyon aşamasında tuz çökeltisi ile ilgili küçük bir sorunu çözmeye çalışıyoruz.
Tüm yardımları için G.Patton'a çok minnettarım büyük uzman tekrar teşekkürler.

photo-2022-05-04-14-24-05

ImgBB'de barındırılan fotoğraf-2022-05-04-14-24-05

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

ImgBB'de barındırılan fotoğraf-2022-05-04-14-24-09

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

ImgBB'de barındırılan resim fotoğrafı-2022-05-06-12-53-27

ibb.co

 

[hello999]

CAS 20320-59-6 resmi prosedürünü gerçekleştirin 80 ° C'de 4 saatlik reaksiyondan sonra, ısıtmayı durdurun, ardından alkali pH'ı sodyum hidroksit ile 7'ye kadar ayarlayın, yukarı çıkamaz, tabakalaşma görünür, yağ tabakası üstte ve sonra eter ekstraksiyonu eklenir ve tabakalaşma başlar ve eter tabakası çıkarılır ve üst tabaka başlar, ve atmosferik basınçta 220°'de damıtma devam ediyor ve sıcaklık 110°'de tutuyor ve çok fazla sıvı damıtılıyor ve eter olduğunu düşünüyorum ve sonra ortaya çıkmaya başlıyor ve şişedeki bu olay P2P üretmek için 216° damıtma olacağını düşündüm, ancak sorun yok Bunu nasıl düzeltebilirim?

 

[btcboss2022]

Bu sürecin kolay göründüğüne dair ayrıntılı bir video var.

 

[hacke8]

Merhaba, PH'da 12 alamama sorununu çözdünüz mü? Ben de aynı sorunla karşılaştım. Lütfen bana yardımcı olun. Teşekkür ederim.

 

[rothschild33]

20320 -> PAA ve Fenilaseton yöntemini gerçekleştirdi,


1. 50'lik bir alkali sulu çözeltisi soğuması için önceden hazırlanır. Sodyum hidroksit 115 g (NaOH) 115 g suda çözülür ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
2. Soğutulmuş NaOH sulu çözeltisi bir damlatma hunisine dökülür ve bu huni bir reaktöre yerleştirilir.
3. Dietil(fenilasetil)malonat 800 g reaktöre dökülür. Reaksiyon oda sıcaklığında gerçekleştirilir ancak hidroliz sırasında zorlamalı soğutma kullanılabilir.
4. Bir karıştırıcı açılır ve NaOH aq çözeltisi yavaşça eklenmeye başlanır. Reaksiyon sıcaklığı kontrol edilmelidir (karışım kendiliğinden ısınır). Çözelti eklendikçe, reaksiyon karışımının (RM) rengi değişir ve tamamen kalın ve topaklı hale gelene kadar koyulaşır. Topaklar kırılarak homojen bir kütle haline getirilir.

NaOH eklendikten sonra karışım dakikalar içinde daha açık ve daha açık hale gelir ve koyulaşır. Daha sonra, bir noktada karışım 20320-59-6 rengine geri döner.

Bu, birkaç dakika NaOH ilavesinden sonraki karışım rengiydi

Zaman ilerledikçe orijinal rengine geri dönmeye başladı:

Daha sonra da bu durumda kaldı:

Bunu düzeltmek için ne yapabileceğimi bilen var mı, herhangi bir deneme yanılma / sorun giderme yöntemi?
Ayrıca ne araştırmalıyım, bu ne tür bir reaksiyon, böylece en uygun reaksiyon koşulunu daha derinlemesine inceleyebilirim?

 

[qwe111]

Efendim: Saf fenil asetonu başarıyla elde ettiniz mi? Herhangi bir ek adım var mı? Herhangi bir çözücü ilavesinin oranları değiştirildi mi?

 

[Junjun888]

Uygulama 10. Fenilasetilmalonik asit sodyum tuzundan fenilasetik asit ve fenilaseton (P2P) sentezi. Karışım hala sıcakken, alttaki su tabakasını boşaltın ve atın. Katmanlar bir ayırma hunisi kullanılarak ayrılabilir. Üst katmanı toplayın. Ürünüm neden üstte değil de altta?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Ve buzdolabına koyun. Videodaki gibi kristalleşme olmaz.

 

[WillD]

DM'den yazın, size yardımcı olacağım.

 

[Beginner from China]

Sormak istiyorum, bu acemiler için uygun mu? Acemi dediğim, bu işten hiç anlamayan biri... Şöyle bir baktım, bunun yayın tarihi yeni. Başka bir deyişle, bu en son yöntem mi?

 

[cokemuffin]

Aslında değil, herhangi bir senteze kalkışmadan önce muhtemelen temel kimyayı öğrenmelisiniz. Bilgi olmadan da çalışabilirsiniz, ancak bir şeylerin yanlış gitmesi durumunda oldukça kötü bir şekilde berbat edebilirsiniz

 

[Beginner from China]

Teşekkür ederim. Şu anda temel bilgi ve İngilizce eğitimi alıyorum

 

[WillD]

Hammaddelerinizin kalitesi iyiyse çok basit bir sentez. DM'deki uzmanlara yazabilirsiniz, bu konuda yardımcı olacağız.

 

[Beginner from China]

Teşekkür ederim. Konu açılmışken. Tam olarak bir sorum var. Gerekli malzemeleri araştırdım. Ancak fiyatlar büyük farklılıklar gösteriyor. Sorum şu ki normal şartlar altında hangi kalitede hammaddeye ihtiyacımız var?

 

[G.Patton]

Reaktiflerin çoğu Reaktif sınıfı olmalıdır. Reaktif ne kadar saf olursa, nihai üründeki yan ürünler ve safsızlıklar o kadar az olur.

 

[Beginner from China]

Teşekkürler

 

[qwe111]

Efendim: Bu reaksiyon süreci kaç saat sürer? Sıcaklık hangi aralıkta kontrol edilmelidir? Sodyum hidroksit eklemek için hedef pH değeri nedir?

 

[G.Patton]

Merhaba, tam olarak hangi reaksiyonu kastediyorsunuz? Tahmin etmeli miyim?

 

[qwe111]

1. 50'lik bir alkali sulu çözeltisi soğuması için önceden hazırlanır. Sodyum hidroksit 115 g (NaOH) 115 g suda çözülür ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.
2. Soğutulmuş NaOH sulu çözeltisi bir damlatma hunisine dökülür ve bu huni bir reaktöre yerleştirilir.
3. Dietil(fenilasetil)malonat 800 g reaktöre dökülür. Reaksiyon oda sıcaklığında gerçekleştirilir ancak hidroliz sırasında zorlamalı soğutma kullanılabilir.
4. Bir karıştırıcı açılır ve NaOH aq çözeltisi yavaşça eklenmeye başlanır. Reaksiyon sıcaklığı kontrol edilmelidir (karışım kendiliğinden ısınır). Çözelti eklendikçe, reaksiyon karışımının (RM) rengi değişir ve tamamen kalın ve topaklı hale gelene kadar koyulaşır. Topaklar kırılarak homojen bir kütle haline getirilir.
5. RM reaktörden bir vakum filtrasyon sistemi hunisine taşınır ve süzülür. Fenilasetil-malonik asit sodyum tuzu elde edilir.

Özür dilerim efendim.
cevabınız için teşekkür ederim.
benim sorum şu
1: Sodyum hidroksit çözeltisi eklemek için en makul süre kaç saattir?
2: Sodyum hidroksit çözeltisi eklenirken sıcaklık hangi aralıkta kontrol edilmelidir?
3: pH'ı 3'ün altına ayarlamak için yaklaşık 800g20320-59-6 hidroklorik asit dozu nedir?

Tekrar özür dilerim efendim. Deney başarısız olduğu için karmaşık hissettim ve bazı spam mesajlar gönderdim. Bunu bir daha yapmayacağım. Size mutlu bir ruh hali diliyorum!

 

[G.Patton]

Reaksiyon büyüklüğünüze bağlıdır. Ana fikir, sıcaklığın kontrol edilebildiği kadar hızlı eklemeniz gerektiğidir.
Maksimum 50-60*C
Nötr hale getirmek için yaklaşık 105 g ve pH 3 yapmak için biraz daha fazla gerekir. Reaksiyon sırasında pH indikatör kağıdı ile kulaktan oynayabilirsiniz.

Sentezden önce reaktiflerinizi kontrol edin. Cas 20320-59-6'nız çok iyi olmayabilir.

 

[qwe111]

Tamam, tekrar teşekkürler efendim.
Materyallerin yeni bir kopyasını sipariş edeceğim ve deneyi tekrar yapacağım.

 

[G.Patton]

Merhaba, doğru. Sizi yanlış yönlendirmeye çalıştığını mı düşünüyorsunuz? =)

 

[qwe111]

Hayır efendim.

Ben sadece size güveniyorum.

Bence siz çok bilgilisiniz! Bu yüzden size daha çok güveniyorum!

Önceki deneylerimde hatalar yaptım. Karıştırma sürem her seferinde çok kısaydı. Karışımın katı hale gelmediğini gördüğümde sodyum hidroksit çözeltisini eklemeye devam ettim. Bu da fazla çözelti eklenmesine neden oldu ve yanlış malzeme elde ettim.

Şimdi çok üzgünüm! ! !