1-Fenil-2-propanon (P2P) Leuckart aminasyonu ile amfetamin ve metamfetamin. Küçük ölçekli.

[WillD]

Amfetamin

Reaktifler:

• 1-Fenil-2-propanon (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol.
• Formamid 3,5 ml.
• Hidrojen peroksit (H2O2) 5 ml %30.
• Benzen 50 ml.
• Magnezyum sülfat (MgSO4).
• Metanol 5 ml (MeOH).
• Hidroklorik asit (%15 aq HCl) 5 ml.
• Damıtılmış su 25 ml.
• Diklorometan (DCM) 90 ml.
• Sodyum hidroksit (NaOH) peletleri.
• Sülfürik asit.
• Aseton.

Ekipman ve cam eşyalar:

• Armut şekilli şişe 10 ml.
• Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
• Reflü kondansatörü.
• Isıtma plakası.
• Kaynatma talaşları.
• Huni.
• Döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı).
• Şırınga veya Pastör pipeti.
• pH indikatör kağıtları.
• Beherler (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakum kaynağı.
• Ayırma hunisi 100 ml.
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur).
• 10 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri.
• Cam çubuk ve spatula.
• Laboratuvar sınıfı termometre .
• Buchner şişesi ve hunisi .
• Filtre kağıdı.

1. 1-fenil-2-propanon (P2P) 0.827 g, 6.2 mmol ve formamid 3.5 ml karışımı 160-170 ℃'de 16 saat boyunca reflü kondansatörlü10 ml armut biçimli bir balonda ısıtılır .
2. Karışım oda sıcaklığına soğutulur, hidrojen peroksit 5 ml %30 (H2O2) eklenir. Karışım 15 dakika karıştırılır.
3. Reaksiyon karışımı benzin ile ekstrakte edilir. Reaksiyon karışımı ayırma hunisinde benzen (2x25 ml) ile ekstrakte edilir. Ekstrakt magnezyum sülfat (MgSO4) üzerinde kurutulur ve süzülür. Kombine ekstrakttan benzen buharlaştırıldıktan sonra koyu bir yağ elde edilir.
4. Koyu yağ, 5 ml metanol (MeOH) ve 5 ml hidroklorik asit (%15 HCl) karışımında çözülür ve 2 saat boyunca sürekli karıştırılarak refluks edilir.
5. Reaksiyon karışımı düşük basınç altında buharlaştırılır. Daha sonra, kalan ürün 25 ml damıtılmış suda çözülür ve diklorometan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml) ile ekstrakte edilir.
6. Sulu çözelti, sodyum hidroksit (NaOH) peletleri eklenerek pH 10'a alkalileştirilir ve DCM (2x25 ml) ile ekstrakte edilir.
7. Birleştirilmiş DCM ekstraktları buharlaştırılır. Amfetaminsiz baz sarı bir yağ olarak elde edilir.
8. Amfetamin sülfat hazırlanır. Amfetamin sülfat, pH 6'ya 1:10 hacim oranında kuru aseton içinde sülfürik asit eklenerek hazırlanır. Ürün Buchner şişesi ve hunisinde süzülür, az miktarda kuru soğuk aseton ile yıkanır ve havada kurutulur ( kurutma hızını artırmak içinvakumlu desikatör kullanmak daha iyidir ).

---

Metamfetamin

Leuckart aminasyonu

ile

metamfetamin hidro

klorür sent

ezi

• G.Patton

• Feb 13, 2023

• 6

P2P ve N-metilformamidden Le

uckart

aminasyonu

ile metamfetamin hidroklorür toplam sentez videosu

...

Reaktifler.

• 1-Fenil-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
• N-metilformamid 13.4 mL, 229 mmol.
• Magnezyum sülfat (MgSO4).
• Hidroklorik asit (%36-37 aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol.
• Toluen 60 ml.
• Sodyum hidroksit (NaOH).
• Damıtılmış su.
• Aseton.
• Hidrojen klorür gazı (HCl).

Ekipman ve cam eşyalar.

• Armut şekilli şişe 50 ml.
• İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
• Reflü kondansatörü.
• Isıtma plakası.
• Kaynatma çipleri.
• Huni.
• Döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı).
• Şırınga veya Pastör pipeti.
• pH indikatör kağıtları.
• Beherler (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakum kaynağı.
• Ayırma hunisi 100 ml.
• Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur).
• 10 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri.
• Cam çubuk ve spatula.
• Laboratuvar sınıfı termometre .
• Buchner şişesi ve hunisi .
• Filtre kağıdı.
• HCl gaz aparatı.

1. N-metilformamid 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv, 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol üzerine 50 ml'lik armut biçimli balon içinde sürekli karıştırılarak eklenir ve birreflü kondansatörü ilekarıştırılır .
2. Reaksiyon sıcaklığı kademeli olarak 165-170 °C'ye yükseltilir ve 24-36 saat boyunca muhafaza edilir.
3. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur. Sodyum hidroksit (10 M NaOH aq) çözeltisi 24 mL, 0,24 mmol eklenir ve reaksiyon karışımı 2 saat boyunca refluks edilir.
4. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur ve farklı katmanlara ayrılır. Sulu bir tabaka atılır. Kırmızı organik tabakaya hidroklorik asit (%36-37 aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol eklenir.
5. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında soğutulur ve reaksiyon karışımı farklı tabakalara ayrılır. Organik karışım 2 saat boyunca refluks edilir. Daha sonra çözelti oda sıcaklığına soğutulur. Sodyum hidroksit (8.3 M aq NaOH) çözeltisi 16.0mL, 0.13 mmol yavaşça eklenir. Ham metamfetamin içermeyen baz toluen (3 × 20 mL) ile ekstrakte edilir.
6. Birleştirilen organik katmanlar MgSO4 üzerinde kurutulur ve çözücü vakumda buharlaştırılır. Ham metamfetamin içermeyen baz kahverengi bir yağ olarak elde edilir.
7. Ham metamfetamin içermeyen baz vakum altında (2 mbar, 60-100 °C) Kugelrohr damıtma aparatı (isteğe bağlı) yardımıyla damıtılarak berrak ila soluk sarı bir yağ olarak metamfetamin elde edilir (2,5 g, %42).

---

Metamfetamin hidroklorür kristalizasyonu

1. Serbest baz 50 mL toluende çözülür ve susuz hidrojen klorür gazı (HCl) çözeltiden beyaz bir çökelti oluşana kadar (pH 6) köpürtülür.
2. Elde edilen beyaz çökelti Buchner şişesi ve huni yardımıyla süzülür, az miktarda toluen ile yıkanır ve vakum altında kurutularak beyaz tuz olarak metamfetamin hidroklorür 2,0 g, %27 elde edilir.

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma yani hesapladım :100
1,34g 0,5g X22
30 g p2p'im var, yani X 22 ve
30g p2p forma 11gx 5 Reaksiyon oranının en iyi 1:5 ve katalizör olarak formik asit olduğunu okudum

ve sonra hidrolize etmek için hcl kullandım ama sadece %50 verim elde ettim ama ürettiğim amonyum format / formamidde çok fazla su vardı.
Şimdi çözelti formatını/formamidi 175'e kadar ısıttım, umarım bu yardımcı olur...

Peki bu yöntemin verimi nedir?

 

[Botsauto-Dutchland]

verim daha yüksektir p2p'nin saflaştırıldığından ve kurutulduğundan emin olun, eğer formamid ve p2p'yi karıştırırsanız, hiçbir katman karışmamalıdır. ve formamid / format hazırlarken 180 Short'a kadar ısıtın ve sonra su / asit damlamayana kadar 170'e kadar düşürün ve biraz daha bekleyin. ısıtmayı durdurduğunuzda cam kaplara bir kapak koyun, böylece hava geçirmez.
bu şekilde p2p yağından a'ya - 100ml'den yaklaşık 70ml'ye sahip oldum, ancak vakumla damıttıktan sonra pompada biraz a harcadım ve başlangıçta ve sonunda 60ml mükemmel temiz a yağım vardı.
keşke 10ml a'dan afosfata ve sülfata ne kadar toz elde edebildiğimi yazabilseydim.

Mükemmel saflıkta 10ml 9.4g d/l Amfetamin baz asitle (sülfürik98) karıştırılırsa, tozun ağırlığı ne olmalıdır ve ph'a ulaşmak için asitte tam ağırlık ne olmalıdır?
şimdi kendinden yapılmamış yağ ile 10 gram A yağı 10 gram toz üzerinde 1 ml asittir. karıştırmak için alkol kullanılmadığında reaksiyon daha fazla sigara içiyor.
eter-asi̇t bazli yikama olmadan daha temi̇z olmali ve paslanmaz bi̇r çalişma kabindan buharla damitma yapilmali mi? (yağ p2p içermiyorsa) onunla birlikte hangi kirlilik gelir.

 

[Selassi]

Swim'in bu yöntemin farklı bir varyasyonuyla ilgili bir sorusu var:

İlk adımdan sonra (formik ve formamid ile kaynatma), şimdi organik fazı HCl ile geri akış yerine su ve NaOH ile tekrar kaynatıyorlar.

Birisi bana bu farklı ikinci adımdaki ölçümleri açıklayabilir mi? Swim bunu hiç bu şekilde yapmadı, ancak HCl'nin geri akışıyla eski yöntemin aksine çok zaman kazandırıyor gibi görünüyor.

L ürün başına reaktöre ne kadar kostik/su ve ne kadar katılıyor?
Bu reaksiyon karışımını hangi sıcaklıkta ne kadar süre kaynatmak gerekir?

 

[Curiousonion]

Bunun için neden bu kadar düşük bir verim, metamfetamin için daha yüksek bir verim yöntemi olan var mı?

 

[KornerStore]

Uzman değilim ama daha yüksek verim sağlayan pek çok yöntem var. Cıva amalgamı veya borhidrür indirgemesi, leuckart dışındaki en yaygın yöntemlerdir.

Leuckart sadece düşük verimlidir, bu konuda hiçbir şey yapılamaz. Ancak reaktifler basit ve ucuzdur, işlem basittir ve n metil formamid yerine formik asit ve metilamin de kullanılabilir. Yani bazı artıları ve eksileri var.

 

[workworkwork]

Metamfetamin için verim %27 ve amfetamin için?

Bazı çalışmalar Leuckart rotası için iyi verim elde etmiştir,
bu başlıkta olduğu gibi http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir erlen alın ve 433 g formik asit ekleyin. Yavaşça ve küçük miktarlarda 360 g amonyum karbonat ekleyin. İlaveler arasında CO2'nin efervesansı durana kadar bekleyin. Buna dikkat edilmezse taşma riski vardır.
2) Hazırlanan çözeltiye 100 mL P2P ilave edilir.
3) İyi çalkalama altında reflüde bağlayın.
4) 24 saat boyunca 160-165°C'lik bir sıcaklıkta tutun. Örneğin bunu 6 saatlik birkaç seansta yapabilirsiniz.
N-Formilamfetamin %78'e varan verimle elde edilen üründür.

Bu rotayı merak ediyorum çünkü orta veya büyük ölçekte yapmak mümkün ve öncüller çok ucuz.

 

[Saul]

bu doğru deği̇l yanliş bi̇lgi̇ bu tez adami büyük hatalar yapiyor

amonyum karbonat asla doğrudan p2p ile kullanılmaz.
Önce amonyum format yapılır.
Amonyum formatı, amonyum karbonat ve formik asit yoluyla kolayca yapılır. Titrat
pH'ı 7'ye getirin ve suyu çıkarın.
Ancak o zaman p2p ile kullanılabilir

 

[Saul]

Şimdi tekrar HCI'nin oyuna girdiği noktaya geliyorum.
dün, p2p kaynağım 14 saat boyunca amonyum formatında ph7
görünüyor, çok iyi

HCI'dan nefret ediyorum
Buna dayanamıyorum, ne olduğunu bilmiyorum ama artık kullanmak istemiyorum.
Bu bok beni ve tüm elektrikli eşyalarımı öldürüyor.

Bu son adım için başka bir yol yok mu?

 

[G.Patton]

Reflü kondansatörü ve çeker ocak kullanıyor musunuz?

 

[TheNut22]

G.Patton: Efendim, amfetamin sentezinde DCM yerine etil asetat kullanabilir miyim? Ya da bunun yerine ksilen mi kullanmalıyım? Yani hidrolizi yaptıktan sonra.

 

[G.Patton]

Lütfen özel konuya bakın ve orada sorun. Burada değil.

 

[Saul]

evet biliyorum ama sadece HCI ile dayanabiliyorum bu sorunu yaşıyorum

 

[Sonnettales]

Ne yazık ki gaz verin derlerse, bir şey gazlamanız gerekecek. Elimde hazır olması için önceden dioksan gazı kullanıyorum. bunu ayda sadece 1-2 kez yapmak zorunda kalıyorum. 99 izopropil de kullanılabilir

 

[Bartholomeus]

A-yağı oluşturmak için p2p/formamid/formik asit kullanırken bu Leuckart reaksiyonu ile BÜYÜK ölçekte bazı gerçek başarı hikayeleri olan var mı?
Gerçek hayat deneyimi olan biri sonuçlarını paylaşabilir mi, çünkü bu gerçekten sinir bozucu.
Hollanda'da a-yağı pompalayan birçok büyük laboratuvar var ve birileri süreci gerçekten biliyor olmalı
Bu yüzden lütfen bunu okuyan ve bir şeyler bilen herkes lütfen deneyimlerinizi paylaşın

 

[Saul]

paylaşmıyorlar arkadaşım sadece tarihin en büyük laboratuvarını işletiyorlarmış gibi konuşuyorlar
Bu sentezin son adımı için 3 aydır bekliyorum.

 

[G.Patton]

Ne için bekliyorsunuz?

 

[sponsor]

Hala burada aktif misiniz efendim?

 

[Botsauto-Dutchland]

evet özür di̇leri̇m tüm bunlari yanliş yaptim bazi sikintilarim vardi,
Burada tartıştığım şey benim ülkemde geçerli değil.
ve cıva seviyeleri bana 16.000'e mal oldu, bu yüzden büyük ölçekli üretim yapıyordum (şaka)

 

[ossi]

Merhaba,

Bu, 1000 g P2P için 50 litreden fazla Benzen ve 90 litreden fazla DCM'ye ihtiyacım olduğu anlamına mı geliyor?
yoksa büyük miktarlar için daha azına mı ihtiyacınız var?

Teşekkürler

 

[Hank Schrader]

Yıllar önce Leuckart reaksiyonu üzerinde çalışmıştım. Formil türevinin elde edilmesi ve ürünün nihai hidrolizi için ideal oranları çıkardım. Sadece reaksiyonun aktivasyonu için bir formik asit katalizörü alınması gerektiğini söyleyebilirim. Suyu yavaşça uzaklaştırmak için doğru bir sıcaklık kontrolörü kullanarak sıcaklığı çok yavaş yükseltiyorum. 48 saat + sonra, formil türevi verimim neredeyse% 95 +
Formil türevi ideal olarak su ile yıkanmalıdır!

Reaksiyondaki ana kayıplar genellikle hidroliz ile ilişkilidir. Asit hidrolizi aminler için %30-50'den fazla olmayan bir verim verir. Daha iyi hidroliz yöntemleri vardır. Hidroliz metanol içinde ve KOH veya NaOH varlığında gerçekleştirilmelidir.

 

[Hank Schrader]

Ayrıca sizi memnun etmek istiyorum, bir lökart birkaç dakika içinde yapılabilir, özel bir kimyasal mikrodalga satın almak ve formamid keton ve katalizör karışımını aşamalı olarak ışınlamak yeterlidir.
Formil türevinin verimi %95'ten fazladır.
Bu çok iyi ve defalarca çalışılmış bir teknolojidir.

Doğru ellerde, bu bilgi size harika bir çıkış yolu sağlayacaktır.
Hidrolizi doğru yaparsanız, %90'ın üzerinde bir verim elde edersiniz!!!
Ne yaptığını bilen bir kişinin elinde 1 kg ikame edilmemiş ketondan, vakumlu fraksiyonel damıtma ile saflaştırılmış 810-830 ML aminin serbest bazı elde edilir. Nötralizasyondan (6,5-7 pH) ve santrifüjde filtrelemeden sonra, susuz aseton ile doldurulan ve homojen bir kütle halinde karıştırılan ve tekrar santrifüjde filtrelenen bir ürün elde ederiz. Tek bir amin kokusu olmadan 1020 - 1045 g kar beyazı amfetamin sülfat elde edilir.

 

[OrgUnikum]

Gerçek dünyada çalışan modifiye mikrodalgalar var!

 

[Hank Schrader]

Tabloyu sizlerle paylaşacağım.

 

[OrgUnikum]

Belki de 200 ve 210 °C gibi 180 °C'nin üzerindeki sıcaklıkların P2P'yi ve hatta Formamidi tamamen yok ettiğini, ortaya çıkan buhar ve gazların oldukça zehirli olduğunu eklemek doğru olacaktır. Kondansatörün üstünden gelen her şeyi dışarıya havalandırın! Ciddiyim!
180°C'nin altında, daha iyisi 175°C'nin altında tutun ve Kızılötesi termometreyi kullandığınız şişeye/ayara göre kalibre edin, aksi takdirde ne kadar sıcak olduğunu asla tam olarak bilemezsiniz.

İyi şanslar

 

[Throw-off]

Bu ölçümlerde formil amidin hidrolizi ile.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Formik - 84ml
Ne kadar naoh çözeltisine ve ne kadar HCI'ye ihtiyacınız var? 35 laboratuvar derecesi yeterli mi?

 

[Acab1312]

İzomerik ayırma için ilgili makale

 

[OrgUnikum]

Ve bendenizin ücretsiz bir hizmeti olarak, P2P için oranlar:

Formamid 50 ml 1,5 mol
formik asit 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Evet, birçok kez birçok çözücü satın aldığımı ve bunları hiçbir şey elde etmek için kullanmadığımı fark ettim. Ve tekrar, ve tekrar. Ama bu o kadar ilginç ki asla vazgeçmiyorum!

 

[TheNut22]

Ne dediğimi anlamadınız ve biliyorum, çünkü şimdi yazdıklarımı ben de anlamadım... Tembel olan ve kaşıkla doğru molar oranları ve diğer şeyleri öğretmek isteyenlere atıfta bulunuyordum... ... ve bileşik yapmakla ilgili herhangi bir kitap veya metin okuma zahmetine girmeyenlere. Bu benim için sinir bozucu.

 

[Bartholomeus]

Lütfen PM'nizi kontrol edin

 

[jokerr]

ustalar ;

@Hank Schrader bahsettiğiniz yöntemle bir amfetamin sentezleyebilir misiniz?
Ya da bir konu açıp bu sentezi bize detaylı bir şekilde anlatabilir misiniz?
Yeni başlayanlar için çok yardımcı oluruz.

p2p - amfetamin %90 verim çok iyi bir rakam.

@G.Patton
Lütfen bu sentezin ayrıntılı bir konusunu veya videosunu yapabilir misiniz?