1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[Manisj@1290]

Nitroetanı başarıyla sentezledim ancak saf değil saf olmayan nitroetan ile p2np yapabilir miyim?

 

[HIGGS BOSSON]

Nitroetanınızın ne kadar kirli olduğuna bağlı. Deney olarak mikrodalgaya birkaç gram koymayı deneyin.

 

[Manisj@1290]

Bu yöntemi sodyum etil sülfat yapmak için kullandım.
Ancak etanol ile saflaştırdıktan sonra verimim yaklaşık 60 g gibi çok düşük bir miktarda ve etanolde çözünmemiş çok sayıda sodyum etil Sülfat var. Bu yüzden çözünmemiş Sodyum etil Sülfat attım. Maksimum miktarda Sodyum etil Sülfat nasıl elde edebilirim?

140g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)



Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı
İki boyunlu bir balona yerleştirilir ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna konur.
Reaksiyon karışımını 50°C'ye ısıtın ve 60 dakika su banyosunda tuttuktan sonra oda sıcaklığına soğutun.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.


Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beheri durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.

Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın ve ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri oluşturmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.

 

[wael gano]

Bu bir çaba ve az miktarda deneyim gerektirir. Bazı şeyleri değiştirebilirsiniz

 

[wael gano]

215 ml mutlak etanol ekleyin
İlave tamamlandıktan sonra yavaşça 108 ml (2 mol) sülfürik asit ekleyin. 2,5 saat boyunca 80 dereceye kadar ısıtın.
Isıyı kapatın ve karışımı soğutun
Bir tabağa koyun, ardından 200 gram sodyum karbonat alın ve pH 8'e eşit olana kadar ekleyin
Bundan sonra, sodyum karbonatın iyice reaksiyona girmesi için saatlerce bekleyin. Su eklemeden, biraz etanol vardır. Havaya buharlaşmasına izin verin
Verim 290 gramdır
Karışık mol sodyum etil sülfat
Bir mol sodyum sülfat
2 mol sülfürik asit kullandım ve bir mol etil sülfat ürettim
Bir mol sülfürik asit reaksiyona girmeden kalır
Sodyum sülfat, önemli değil, hiçbir şeyi ayırmayın. Her şeyi koyun ve 50 ml su ile 103 gram 1 mol sodyum nitrit ekleyin ve damıtmaya başlayın.

 

[wael gano]

215 ml mutlak etanol ekleyin
İlave tamamlandıktan sonra yavaşça 108 ml (2 mol) sülfürik asit ekleyin. 2,5 saat boyunca 80 dereceye kadar ısıtın.
Isıyı kapatın ve karışımı soğutun
Bir tabağa koyun, ardından 200 gram sodyum karbonat alın ve pH 8'e eşit olana kadar ekleyin
Bundan sonra, sodyum karbonatın iyice reaksiyona girmesi için saatlerce bekleyin. Su eklemeden, biraz etanol vardır. Havaya buharlaşmasına izin verin
Verim 290 gramdır
Karışık mol sodyum etil sülfat
Bir mol sodyum sülfat
2 mol sülfürik asit kullandım ve bir mol etil sülfat ürettim
Bir mol sülfürik asit reaksiyona girmeden kalır
Sodyum sülfat, önemli değil, hiçbir şeyi ayırmayın. Her şeyi koyun ve 50 ml su ile 103 gram 1 mol sodyum nitrit ekleyin ve damıtmaya başlayın.

 

[Manisj@1290]

Distalasyondan sonra ne alacağım?

 

[wael gano]

Size ne yazdığımı anladınız mı?

 

[Manisj@1290]

Bu yeni yöntem hakkında bilgim yok, bu yüzden biraz kafam karıştı çünkü ne kalsiyum karbonat ne de potasyum karbonat kullanıyorsunuz. Bu yöntemi sentezlerken herhangi bir sorunla karşılaşmamam için lütfen ayrıntılı olarak açıklar mısınız?

 

[wael gano]

Bu reaksiyonda bazı manipülasyonlar var. Deneyimlerime göre neden kalsiyum karbonat kullanmadığımı size anlatacağım
Sodyum etil sülfatı izole etmek için kalsiyum karbonat kullanıldığından, sonuçta reaksiyona girmemiş sülfürik asidi nötralize etmek için kalsiyum karbonat yapar ve çözünmez kalsiyum sülfat yapar, sonra kalsiyum etil sülfatı suda tutmak için su koyar, sonra sodyum karbonat ekleyerek bir değişim reaksiyonu gerçekleştirir ve sodyum etil sülfatı suda tutar. Suyun buharlaşmasına ihtiyacınız var ve ısıtıldığında sodyum etil sülfat ayrışır ve verim kaybına neden olur

 

[wael gano]

Bu nedenle, su ve kalsiyum karbonat kullanımını hariç tutuyorum. Kristalleri ısıtmak istemiyorum, çünkü ayrışabilirler
Sodyum karbonat eklenmesi ve kalan sülfürik asidin nötralize edilmesi, bir safsızlık olarak sodyum sülfat üretir. Nitroetanın damıtılmasındaki varlığı reaksiyonu etkilemez, ancak bu çalışma ile sodyum etil sülfatın ayrışmaması için suyu buharlaştırma adımını atlayabilirsiniz.
İkinci soru: Neden potasyum karbonat kullanmadım?
Her ikisi de nitroetan için katalizör görevi gören sodyum karbonat eklendi
Bu yöntemi uyguladığınızda daha iyi bir nitroetan verimi elde edecek ve filtreleme, fümigasyon ve saflaştırma gibi işlemlerden biraz zaman kazanacaksınız, çünkü asıl amacınız nitroetan elde etmektir, başka bir şey değil.
Size söylediğim gibi, sodyum sülfat nitriti etkilemeyen inert bir safsızlıktır. Sonunda, kristaller tartıldığında, kristallerin yalnızca yarısı sodyum etil sülfattır.

 

[Manisj@1290]

Tamam anladım ve bu yöntemi bulduğunuz için teşekkür ederim.

 

[handle]

Bu yöntemi deneyen başka biri var mı?

 

[wael gano]

Evet, denenmiş ve test edilmiş bir yöntem

 

[Donotdon't]

Bütilamin yerine metilamin kullanabilir miyim?

 

[HIGGS BOSSON]

Teorik olarak bu mümkün, ancak şahsen benim kötü bir sentezim vardı

 

[rampage]

Merhaba
Bunun doğru bölüm olup olmadığından emin değilim ama bu tarifin işe yarayıp yaramayacağını bilen var mı?

Fenilnitropropanolün hazırlanması:
Uygun bir beher veya konik şişeye 51 ml benzaldehit ve ardından 33 ml nitroetan koyun,
hemen ardından 30 ml %30'luk potasyum karbonat çözeltisi ekleyin, tümünü hızla karıştırın
karışımını 2 saat boyunca oda sıcaklığında bekletin.
Reaksiyon karışımını ortam sıcaklığında tutmak için bir soğuk su banyosu veya buz banyosu gerekebilir
(oda sıcaklığı) veya altında. Reaksiyon karışımının 25 santigrat derecenin üzerine çıkmasına izin vermeyin.
2 saat karıştırdıktan sonra reaksiyon karışımına 200 ml dietil eter ekleyin, kısa bir süre sonra
90 ml %10'luk sodyum bisülfit çözeltisi ekleyin ve tüm reaksiyon karışımını 30 dakika boyunca orta derecede karıştırın.
Daha sonra tüm reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine yerleştirin ve alttaki sulu kısmı alın.
tabakasını ayırma hunisinde bırakın ve eter tabakasını 3 x 75 ml'lik porsiyonlarla yıkayın.
Her seferinde alttaki sulu tabakayı çıkararak soğuk su.
Eter tabakasını uygun bir behere veya konik şişeye koyun ve 15 g susuz magnezyum ekleyin
sülfat ekleyin ve eterdeki suyu emmesi için tüm karışımı 10 dakika karıştırın. Daha sonra süzün
magnezyum sülfat.
Filtrelenmiş eter karışımını bir distalasyon aparatına yerleştirin ve daha fazla eter kalmadığında eteri çıkarın.
üzerinden geçer veya toplanır, kalıntının oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin, ardından bu kalıntıyı
istenen fenilnitropropanolden oluşur.

 

[TheCook]

Bu yöntem işe yaramalıdır, ancak P2NP ile sonuçlanmadığını aklınızda bulundurmalısınız.
Fenilnitropropanol, nitro grubunun (-NO2) yanındaki karbon atomu üzerinde bir hidroksi grubu (-OH) içeren bir β-nitroalkoldür. Genel yapısal formülü C6H5CH(OH)CH2NO2'dir.
P2NP (1-fenil-2-nitropropen), fenilnitropropanolün dehidrasyonu (suyun ayrılması) veya doğrudan benzaldehitin çift bağ oluşumunu teşvik eden belirli koşullar altında nitroetan ile yoğunlaştırılmasıyla üretilebilen bir nitroalkendir. Yapısal formül C6H5CH=CHNO2'dir.

Fenilnitropropanole ne için ihtiyacınız var?

 

[handle]

Nitroalken Fe ve HCl ile indirgenebilir. >İşte<

 

[BongMan]

Fe ve Hcl ile indirgeme ürpertici ve büyük ölçekli kullanım için iyi değil, bunun yerine Kalay (II) klorür hem laboratuvarda hem de büyük ölçekte daha kolay ve uygulanabilir.

 

[rampage]

İşte bu tarifin varsayılan özeti, doğru olup olmadığından emin değilim, eğer efedrin ile sonuçlanmazsa ne ile sonuçlanır?
Özet:

Bu süreçte efedrin, benzaldehitin nitroetan ile yoğunlaştırılmasıyla hazırlanır.
potasyum karbonat varlığında, daha sonra karışım eter ile muamele edilir ve ardından bir sodyum
reaksiyona girmemiş benzaldehiti uzaklaştıran bisülfit, eter tabakası geri kazanılır, yıkanır ve ardından
kurutuldu ve elde edilen eter karışımı daha sonra ara ürünü geri kazanmak için buharlaştırıldı,
fenilnitropropanol.
Bu fenilnitropropanol daha sonra asetik asit varlığında formaldehit ile reaksiyona sokularak indirgenir
ve çinko tozu. İndirgeme işleminden sonra reaksiyon karışımı hidrojen sülfür gazı ile muamele edilerek
çözünmüş çinko çökeltilir, elde edilen karışım daha sonra süzülür ve eter ile muamele edilir ve ardından
hidroklorik asit. Eter tabakası daha sonra çıkarılır ve sulu tabaka daha sonra sodyum ile muamele edilir
efedrinin serbest bazını serbest bırakmak için karbonat. Freebaz daha sonra eter içine ekstrakte edilir, eter
tabaka daha sonra geri kazanılır ve kurutulur, ardından buharlaştırılır veya hidrojen klorür gazı ile muamele edilerek
hidroklorür.

 

[waltjr5858]

Muhtemel Ethel format ve muhtemelen Ethel asetat izleri içeren Nitroetan kullanımında herhangi bir sorun var mı? Çok küçük miktarlarda....

 

[BongMan]

Çözücü olmasına ve reaksiyona çok fazla müdahale etmemesine rağmen küçük eser miktarda kullanabilirsiniz, ancak verimi biraz etkileyebilir

 

[waltjr5858]

Verim biraz düşerse sorun değil... teşekkürler.